田方(中國石油遼陽石化分公司生產(chǎn)檢測(cè)部,遼寧 遼陽 111003)

石油產(chǎn)品水分的測(cè)定方法及研究

田方(中國石油遼陽石化分公司生產(chǎn)檢測(cè)部,遼寧 遼陽 111003)

本文主要介紹了用蒸餾法測(cè)定石油產(chǎn)品中水分的方法，以及影響水分測(cè)定的因素。蒸餾法是利用液體混合物中各組分受熱揮發(fā)程度的不同，使液體混合物汽化使之蒸汽部分冷凝，從而達(dá)到所含組分的分離的效果。

石油產(chǎn)品；水分；蒸餾；方法

目前，石油產(chǎn)品在生活中的應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)廣泛，水分作為檢驗(yàn)石油產(chǎn)品質(zhì)量的指標(biāo)之一對(duì)石油產(chǎn)品的質(zhì)量有著重要的影響，其來源是在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中進(jìn)入到石油產(chǎn)品中的水或是從大氣與水接觸時(shí)吸收和溶解的一部分水。石油產(chǎn)品中的水分能侵占有限的罐容，增大運(yùn)輸費(fèi)用，給儲(chǔ)存和運(yùn)輸造成浪費(fèi)，使得油品的實(shí)際數(shù)量減少，并且水分蒸發(fā)時(shí)要吸收熱量，會(huì)使發(fā)熱量降低，同時(shí)會(huì)加速油品的氧化和膠化。輕質(zhì)石油產(chǎn)品中的水分會(huì)使燃燒過程惡化，并能將溶解于水中的鹽帶入氣缸中，生成積炭，增加氣缸的磨損，如果在低溫的情況下，發(fā)動(dòng)機(jī)燃料中的水分會(huì)結(jié)冰，堵塞發(fā)動(dòng)機(jī)，發(fā)動(dòng)機(jī)燃料導(dǎo)管和濾清器，妨礙燃料系統(tǒng)正常供油。潤滑油含水時(shí)能促進(jìn)潤滑油乳化，破壞潤滑油油膜和潤滑性能。因此，水分作為石油產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)相當(dāng)重要。

1 測(cè)定方法

(1)水分測(cè)定的原理 使用蒸餾的方法,通過加熱石油產(chǎn)品和無水溶劑油，沸騰后不斷冷凝回流，使水分分離出來落入接收器中，最終測(cè)得水分的多少。(2)儀器 KDM型電熱套，山東甄城華魯電熱儀器有限公司;水分測(cè)定器：圓底玻璃燒瓶容量為500 ml;接收器和直管冷凝管(250～300毫米);量筒100 ml。(3)試劑與材料 溶劑：工業(yè)溶劑油或直餾汽油在80攝氏度以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過濾。無釉瓷片或浮石石油醚、乙醇。(4)實(shí)驗(yàn)步驟 稱取待測(cè)試樣前應(yīng)將試樣充分搖勻，持續(xù)搖動(dòng)五分鐘，然后用天平稱取100克試樣，準(zhǔn)確稱至0.1g，放入預(yù)先洗凈并烘干的圓底燒瓶中，再用量筒取100ml干燥和過濾過的無水溶劑，加入圓底燒瓶中，放入一些浮石或無釉瓷片。下一步是連接接收器和冷凝管，安裝時(shí)應(yīng)使冷凝管與連接器的軸心線要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要與接收器的支管管口相對(duì)。為了避免蒸汽逸出，應(yīng)在接口的磨砂處涂上凡士林，既起到潤滑的作用，也防止蒸汽逸出，連接完畢。

然后開始用電熱套加熱，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2 ～ 4滴液體。蒸餾接近完畢時(shí)，如果冷凝管的內(nèi)壁沾有水珠，應(yīng)使圓底燒瓶中的混合物在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行劇烈的沸騰，加熱利用冷凝的溶劑將水珠盡量洗入接受器中。直到接收器中的水體積不再增加，且溶劑的上層完全透明時(shí)應(yīng)停止加熱?；亓鲿r(shí)間應(yīng)不超過一個(gè)小時(shí)。停止加熱后如果冷凝管內(nèi)有水滴，應(yīng)用溶劑把水沖進(jìn)接收器。圓底燒瓶冷卻后，將儀器拆除，讀出接受器中收集水的體積。

結(jié)果的計(jì)算：試樣的水分重量百分含量X=V/G×100

式中：V為在接收器中收集水的體積；G為試樣的重量，克。

水在室溫的密度可以視為1，因此用水的毫升數(shù)作為水的克數(shù)。

(1)報(bào)告 在兩次測(cè)定中，收集水的體積差數(shù)不應(yīng)超過接收器的一個(gè)刻度，取兩次測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的水分，試樣的水分少于0.03%，認(rèn)為是痕跡，在儀器拆卸后接收器中沒有水認(rèn)為試樣無水。

2 影響水分測(cè)定的因素

(1)試樣因素 首先稱取的試樣應(yīng)具有代表性，直接影響到結(jié)果的準(zhǔn)確性。取樣后應(yīng)盡快分析，試樣稱量前應(yīng)充分搖勻，并迅速倒取，如果搖動(dòng)的不夠充分的話，通常造成試樣的取樣不均勻，使得測(cè)量結(jié)果偏大或偏小。

(2)溶劑油因素 溶劑油是蒸餾法測(cè)水分所必須的試劑，利用試樣、水和溶劑油沸點(diǎn)的不同從而得到分離的目的。進(jìn)行蒸餾試驗(yàn)所用的溶劑油使用前要進(jìn)行脫水和過濾(溶劑用無水氯化鈣脫水過濾)。不進(jìn)行脫水的話，會(huì)使測(cè)量結(jié)果偏大。

(3)玻璃儀器因素 試驗(yàn)前所有用到的玻璃儀器應(yīng)洗凈并干燥后使用，如果玻璃儀器上有水，不進(jìn)行干燥的話會(huì)使測(cè)量結(jié)果偏大，冷凝管的內(nèi)壁也應(yīng)用棉花擦干。進(jìn)入冷凝管的水溫與室溫相差較大時(shí)，應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管。要保障整個(gè)蒸餾系統(tǒng)的密閉性，使蒸汽不泄露，控制好加熱速率，防止蒸汽不經(jīng)過冷凝管而逸出，水分測(cè)定結(jié)果偏低，結(jié)果不準(zhǔn)確。

(4)經(jīng)驗(yàn)總結(jié) 在連接玻璃儀器時(shí)，應(yīng)在連接處涂上凡士林，使玻璃儀器的密閉性良好，使測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。在進(jìn)行蒸餾前應(yīng)在圓底燒瓶中加入浮石或無釉瓷片，以免試樣含水較多時(shí)發(fā)生突沸產(chǎn)生危險(xiǎn)。在試樣中加入溶劑的目的是降低試樣的濃度，免除含水試樣沸騰時(shí)所引起的沖擊和起泡的現(xiàn)象。試樣的水分超過10%時(shí)，試樣的重量應(yīng)酌量減少，要求蒸出的水不超過10ml。粘稠或含石蠟的石油產(chǎn)品應(yīng)預(yù)先加熱至40℃-50℃，才進(jìn)行搖勻。

3 結(jié)語

綜上所述，石油產(chǎn)品中含有水在運(yùn)輸和儲(chǔ)存以及使用中都有一定的危害，應(yīng)對(duì)水分有嚴(yán)格的控制，石油產(chǎn)品中水分的測(cè)定方法有很多種，蒸餾法是測(cè)定石油產(chǎn)品中水分最常用的一種方法。其方法簡單，操作方便。在蒸餾法測(cè)定中影響水分測(cè)定結(jié)果有試樣、溶劑油以及玻璃儀器等因素，這些都對(duì)水分結(jié)果有著重要的影響。準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果會(huì)在油品計(jì)量時(shí)作為計(jì)算的依據(jù)，使石油產(chǎn)品在使用中對(duì)我們起到正面的作用。

[1]化驗(yàn)員讀本——化學(xué)分析[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2004，(4).

[2]化驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)[M].遼化煉油廠分析工培訓(xùn)教材.

[3]GB/T 260-77(88)，石油產(chǎn)品水分測(cè)定方法[S].

[4]GB/T 8929-88，原油水含量測(cè)定法(蒸餾法)[S].

田方(1982- )，女，2007年畢業(yè)于沈陽工業(yè)大學(xué)，學(xué)士學(xué)位，主要從事出廠柴油的分析工作。