張黎黎 韋克橋 史旭峰 朱言（云南省有色地質(zhì)局308隊測試中心，云南 個舊 661000）

原子吸收光譜法測定鐵礦石中的鉀和鈉

張黎黎 韋克橋 史旭峰 朱言（云南省有色地質(zhì)局308隊測試中心，云南 個舊 661000）

樣品經(jīng)硫酸-氫氟酸分解，在微酸性溶液中用尿素水解分離鐵、鋁和鈦等元素，利用原子吸收光譜法測定鐵礦石中鉀和鈉。鉀、鈉加標(biāo)回收率分別為98.0%～101%和97.5%～103%，同ICP-AES法對比結(jié)果吻合。該方法靈敏度高、簡便快速、準(zhǔn)確可靠。

原子吸收光譜法；鐵礦石；鉀；鈉

鐵礦石是鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)的重要原材料，而鐵礦石中的雜質(zhì)很多，其中鉀、鈉屬于鐵礦石中的有害雜質(zhì)元素，其存在使得鐵礦石的軟化點降低，常引起高爐結(jié)瘤的發(fā)生，進而影響了高爐冶煉的順行選。因而在冶煉前綜合評價鐵礦石中有害雜志元素尤為重要。

鉀和鈉的熔點、沸點都很低，它們在火焰中容易電離，屬易電離的堿金屬元素。目前，實驗室常用的分析方法主要有火焰發(fā)射光度法、原子吸收光譜法和離子色譜法[1]。用原子吸收光譜法來測定鐵礦石中的鉀和鈉，雖然具有方法簡單、靈敏度高、快速、選擇性好、干擾少等優(yōu)點[1-2]，但易受鐵、鋁和鈦等干擾元素影響。為消除干擾，試驗中常以氨水作為沉淀劑加以分離，加氨水雖然能直接沉淀，但是容易造成局部濃度過高，沉淀不均勻，而且加量不好控制等不足，因此，本人查閱很多資料和文獻[1-5]，提出試樣分解用硫酸-氫氟酸進行，而鈦、鋁和鐵等元素則是在微酸性溶液中選用尿素進行水解分離，繼而用原子吸收光譜法測定鐵礦石中的鉀和鈉，獲得滿意結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

試樣用硫酸-氫氟酸進行分解，鈦、鋁和鐵等元素在微酸性溶液中用尿素進行水解分離后，在水溶液介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀上，使用空氣-乙炔火焰，于波長766.5nm、589.0nm處分別測定鉀和鈉的吸光度。

1.2 儀器及試劑

1.2.1 主要儀器

原子吸收光譜儀（ICE3300型，美國熱電公司）；鉀、納空心陰極燈；空氣-乙炔火焰裝置；CPA124S型電子天平（德國塞多利斯）；戴爾電腦。

1.2.2 主要試劑

尿素（AR）；氫氟酸（AR）；硫酸（AR）；

氧化鈉和氧化鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：1mg∕mL，稱取經(jīng)500℃灼燒過的1.5829g純氯化鉀和1.8859g純氯化鈉，將它們置于250mL的燒杯中，之后加水將其溶解，再移進1000mL的容量瓶里，加水稀釋到刻度，再搖勻即可；

氧化鈉和氧化鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：100μg∕mL，移取氧化鈉和氧化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液20 mL至200mL的容量瓶里，加水稀釋到刻度，再搖勻即可；

試驗用水均為蒸餾水。

1.3 儀器工作條件

儀器工作條件參照儀器使用說明書所推薦的條件，見表1。

表1 儀器工作條件

1.4 實驗步驟

稱取試樣0.2～0.5g（精確至0.0001g），并將其放到聚四氟乙烯坩堝中。加少量的水潤濕試樣，加入硫酸溶液1mL（1+1）、氫氟酸10mL，在低溫電熱板上加熱分解到三氧化硫白煙冒出，5～8min后取下坩堝冷卻，用水（少量）沖洗坩堝內(nèi)壁，再把坩堝放在電熱板上繼續(xù)加熱到白煙冒完，取下坩堝冷卻。向坩堝中加入水15～20 mL，進行微熱，再洗入200mL的燒杯里，體積控制在60mL左右，加尿素2～3g，將表面皿蓋上，煮沸（為使體積保持在60mL左右，煮沸過程中可補加水）20～30 min，使沉淀凝聚，將燒杯取下冷卻。移到100mL的容量瓶里，加水稀釋到刻度，再搖勻。干過濾于50mL燒杯中，隨同做兩個或兩個以上空白試驗，以下同工作曲線操作方法分別測定K和Na的吸光度，代入計算公式計算，即得樣品中K、Na的含量。

1.5 工作曲線

移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.0mL氧化鉀和氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即配得鉀、鈉一系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按儀器選定的工作條件，分別建立K和Na的工作曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 硫酸、氫氟酸用量的選擇

為能夠?qū)⒃嚇涌焖俜纸馔耆植焕速M試劑，本文對硫酸用量和氫氟酸用量進行了試驗。試驗表明：當(dāng)硫酸溶液（1+1）用量為1mL，氫氟酸用量為10mL時，即可將試樣分解完全，隨著用量增加，不但延長分解時間，而且造成試劑浪費，硫酸用量多還使試液粘稠，因此，本文選擇硫酸溶液（1+1）、氫氟酸用量分別為1mL、10mL作為試樣分解體系。

2.2 干擾及其消除

鈦、鋁和鐵等金屬離子的存在會對鉀、鈉的測干產(chǎn)生擾定，所以，實驗中需將它們分離出來。尿素在一定溫度下水解后氫氧根離子被緩慢釋放出來，尿素為沉淀劑，沉淀均勻且沉淀完全，再經(jīng)干過濾加以分離。除此之外，在高溫火焰中鉀、鈉容易發(fā)生電離而造成電離干擾，因而，為有效消除電離干擾，可將鉀、鈉配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液即可。

2.3 加標(biāo)回收

采用測定加標(biāo)回收率檢查準(zhǔn)確度：取三個鐵礦石樣品，各準(zhǔn)確稱取0.2000g于聚四乙烯坩堝中，分別滴加入1mL、2mL、3mL氧化鉀和氧化鈉混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，即加K2O、Na2O的量分別為100μg、200μg、300μg，按樣品處理方法和測定方法操作，測得方法的回收率見表2。由表2可見，本方法測定鉀、鈉的回收率分別為98.0～101%和97.5～103%，結(jié)果令人滿意。

表2 加標(biāo)回收實驗

2.4 方法比對

選取三個鐵礦石樣品，利用本法與ICP-AES法進行分析結(jié)果對照，見表3。由表3可見，本法與ICP-AES法測得的結(jié)果相差不大，結(jié)果較吻合。

表3 本法與ICP-AES法測定結(jié)果比對

3 結(jié)語

試樣分解選用硫酸-氫氟酸，鈦、鋁和鐵等元素采用尿素在微酸性溶液中進行水解分離，同時配制鉀、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，能有效消除基體干擾和電離干擾，并且通過優(yōu)化儀器的工作條件，實驗結(jié)果表明，該方法靈敏度高、簡便快速、準(zhǔn)確可靠，值得普及推廣。

[1]向姚，楊蕾.火焰原子吸收∕發(fā)射光譜法測定湖泊水中的鉀鈉[J].資源環(huán)境與工程，2009，23（6）:863-866.

[2]高介平.原子吸收法測定鐵礦石中的鈉、鉀[J].原子光譜分析，1981

[3]楊諒孚，劉英波.原子吸收光譜法測定氧化鋁中的鉀鈉[J].冶金分析，2006，26（2）：91-92.

[4]王偉，王赫男，馬旭紅.火焰原子吸收光譜法測定長石中鉀鈉[J].冶金分析，2007，27(11):72-74.

[5]尹明，李家熙，周金生等.巖石礦物分析（第四版第二分冊）[M].北京：地質(zhì)出版社，2011:713-714.

圖五：二價離子（Ca2+，Mg2+）對于溶液粘度的影響

圖六：三價離子（Al3+）對于溶液粘度的影響

開展大慶油田聚合物溶液粘度控制因素中的化學(xué)因素探究，主要是開展Ca2+，Mg2+以及Al3+化學(xué)離子對于大慶油田聚合物溶液粘度的研究（圖五、圖六）。

通過探究可知，大慶油田聚合物溶液粘度隨著二價離子（Ca2+，Mg2+）的濃度的升高而降低，隨著三價離子（Al3+）的濃度的升高而提升。

開展大慶油田聚合物溶液粘度控制因素研究，主要是開展大慶油田聚合物溶液粘度控制因素中的物理因素探究和大慶油田聚合物溶液粘度控制因素中的化學(xué)因素探究。通過探究可知，不同的物理因素和化學(xué)因素都會對于大慶油田聚合物溶液粘度產(chǎn)生較大的影響。因此在開展大慶油田聚合物溶液粘度控制工作過程中，也應(yīng)當(dāng)充分的將這些因素應(yīng)用于工作的開展進程中。

3 結(jié)語

開展大慶油田聚合物溶液粘度控制因素研究，首先應(yīng)當(dāng)明確大慶油田聚合物溶液粘度控制原理，進而根據(jù)大慶油田聚合物溶液粘度控制原理，開展大慶油田聚合物溶液粘度控制因素研究。開展大慶油田聚合物溶液粘度控制因素研究，將先進的、科學(xué)的控制方式全面應(yīng)用于大慶油田聚合物溶液粘度控制工作的開展進程中，全面提升大慶油田聚合物溶液粘度控制水平，可以促使我國的石油產(chǎn)業(yè)獲得更加光明的發(fā)展前景，進而為國家的發(fā)展和社會的進步提供更加穩(wěn)定的、強大的推動力。

張黎黎（1983-）,女，云南建水，助理工程師，巖礦測試工作