王佳麗+++張躍春

摘 要：文章介紹了鹽堿土壤氯的分光光度分析方法，在酸性介質(zhì)中，氯離子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入鐵鹽，使與游離的硫氰酸根作用，生成橙紅色配合物，借以間接測(cè)定氯含量。方法的檢出限為35μg/g，精密度RSD在2.1%-5.1%之間，加標(biāo)回收率99.1-101.3，通過(guò)實(shí)際樣品分析，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

關(guān)鍵詞：分光光度法；氯；鹽堿土壤

引言

吉林省農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目涉及西部地區(qū)大面積鹽堿化土壤，鹽堿土分布面積4403km2，集中分布于大安市、通榆縣、長(zhǎng)嶺縣、扶余、鎮(zhèn)賚、農(nóng)安等地。有的鹽堿土氯含量較高，最高達(dá)1%。而農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查中氯多用X射線(xiàn)熒光光譜法分析，最高測(cè)至1000μg/g氯，因而根據(jù)工作需要，我們對(duì)鹽堿性土壤進(jìn)行氯的分析實(shí)驗(yàn)，采用分光光度法測(cè)定高含量氯。巖石、土壤中氯的分光光度法有報(bào)道，但鹽堿土中氯分光光度分析報(bào)道很少。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了分析方法的分析條件及操作方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑和儀器

所用的水（不管是蒸餾水或去離子水）都需經(jīng)檢查確定無(wú)氯離子后方可使用。

氫氧化鈉 高氯酸（70%）硫氰酸汞乙醇飽和溶液：取1.5g硫氰酸汞溶于500mL無(wú)水乙醇中，劇烈振蕩后（最好放置過(guò)夜）即可使用，保存于棕色瓶中。

高氯酸鐵溶液：稱(chēng)取硝酸鐵25.0g，加入70%高氯酸50mL，緩緩加熱，蒸發(fā)大量的高氯酸，直到有大量的黃色結(jié)晶析出，停止加熱，冷卻后即得高氯酸鐵。再用500mL5mol/L高氯酸溶解，此溶液1mL含鐵6.9mg。

氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取于500℃～600℃灼燒過(guò)1h的基準(zhǔn)氯化鈉0.1649g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為0.1mg/mL Cl-。再?gòu)闹蟹秩∵m量逐級(jí)稀釋為10ug/mL Cl-備用。

儀器：722G分光光度計(jì)。

1.2 樣品采集

根據(jù)鹽堿土形成的地貌、地質(zhì)環(huán)境特點(diǎn)，采樣點(diǎn)布置在鹽堿土分布廣具有代表性的地段。樣品采自20cm深度鹽堿土，在采樣點(diǎn)周?chē)?0米范圍內(nèi)采集3個(gè)子樣組合成一個(gè)樣品，以提高樣品代表性。樣品自然風(fēng)干后，清理雜物，砸碎土塊，過(guò)篩，使粒度達(dá)2mm，測(cè)量pH及水溶鹽，其結(jié)果如表1。再用高鋁瓷破碎機(jī)碎至-0.074mm。

可以看出，4個(gè)樣品的pH值均大于9.66，且水溶鹽含量較高，最高含鹽量達(dá)1.89%，應(yīng)屬于重度鹽堿化土壤。具有鹽堿土壤代表性，符合本課題研究范圍。

1.3 分析步驟

根據(jù)含氯量稱(chēng)取0.2000～1.0000g試樣，放入石墨坩堝中，加入氫氧化鈉7g混勻，置于高溫爐中，650℃熔融5min，取出放冷，加入熱水提取，洗凈坩堝，在水浴上加熱使熔塊溶解（如呈現(xiàn)綠色，則加幾滴乙醇），用70%高氯酸中和至溶液PH值為7，在水浴上保溫片刻使氫氧化物凝聚，然后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)干過(guò)濾或取上層清液（以不超過(guò)曲線(xiàn)量為限）10mL置于25mL比色管中，準(zhǔn)確加入2mL高氯酸鐵溶液，加入2mL硫氰酸汞乙醇飽和溶液，搖勻。20min后用隨同實(shí)驗(yàn)的空白溶液作參比，于波長(zhǎng)460nm處測(cè)量其吸光度，從工作曲線(xiàn)查得其相當(dāng)量。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制：分別分取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0g氯于25mL容量瓶中，加水至10mL，準(zhǔn)確加入2mL硫酸鐵銨溶液，2mL硫氰酸汞溶液，搖勻。同試樣進(jìn)行測(cè)定，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制工作曲線(xiàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的檢出限

按照以上所分析步驟，做空白溶液12個(gè)并測(cè)定，按3S計(jì)算檢出限為35μg/g

2.2 方法的精密度

2.3 方法的準(zhǔn)確度

對(duì)四個(gè)鹽堿土樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其回收率為99.1%-101.3%。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了鹽堿土中氯的分光光度分析法，方法的檢出限35μg/g，精密度RSD（2.1～5.1）%，加標(biāo)回收率99.1%-101.3%；完全滿(mǎn)足吉林省農(nóng)業(yè)地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目堿化土壤樣品中高含量氯的分析，通過(guò)實(shí)際樣品分析，結(jié)果令人滿(mǎn)意。

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