孫娟，徐榮，喬丹丹

(南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，南京 210013)

攪拌萃取–分光光度法檢測(cè)水環(huán)境中陰離子表面活性劑

孫娟，徐榮，喬丹丹

(南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，南京 210013)

建立攪拌萃取–分光光度法快速檢測(cè)水環(huán)境中陰離子表面活性劑的含量。用三氯甲烷以800～1 200 r／min攪拌萃取水樣與亞甲藍(lán)溶液合成的活性物質(zhì)，攪拌時(shí)間為2 min，靜置分層后經(jīng)脫脂棉過(guò)濾，待測(cè)。陰離子表面活性劑質(zhì)量濃度在0.050～0.500 mg／L范圍內(nèi)與吸光度線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.999 0，方法檢出限為0.010 mg／L。選擇飲用水源水、農(nóng)村地下水、湖泊水、城市河道水作為研究對(duì)象，平行檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.9%～6.5%(n=6)，加標(biāo)回收率為91.3%～110%；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)誤差為–2.3%～3.5%，滿足實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制要求和現(xiàn)行地表水、地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)價(jià)要求。該方法與國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法相比，在準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、分析效率及試劑用量方面均有明顯優(yōu)勢(shì)，具有推廣應(yīng)用價(jià)值。

攪拌萃?。魂庪x子表面活性劑；分光光度法；水環(huán)境；亞甲藍(lán)

陰離子表面活性劑是目前市面上各類清洗劑的主要成分之一，廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和日常生活，具有去污、發(fā)泡、分散、乳化、潤(rùn)滑、增溶、抗靜電和抗菌防腐等性能［1］。隨著人口增長(zhǎng)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，陰離子表面活性劑的大量使用及排放已造成各類水體環(huán)境質(zhì)量的惡化［2］。陰離子表面活性劑與水體表面形成密集的泡沫層，造成水域大面積缺氧，影響生物過(guò)氧化酶的活性，導(dǎo)致水生生物不育甚至死亡，破壞生態(tài)環(huán)境平衡［3］，因此陰離子表面活性已被列為水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)的基本指標(biāo)之一。GB 3838–2002《地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ類規(guī)定其限值為0.2 mg／L；IV，V類限值為0.3 mg／L［4］。GB 14848–1993《 地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定其限值為0.3 mg／L［5］。

目前檢測(cè)水質(zhì)陰離子表面活性劑的常用方法有萃取–分光光度法［6–9］、電位滴定法、熒光光譜法、流動(dòng)注射法和高效液相色譜法［10–17］。其中電位滴定法靈敏度低，適用于高濃度廢水的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)；熒光光譜法操作繁瑣，僅適用于微量檢測(cè)；流動(dòng)注射法和液相色譜法檢測(cè)耗時(shí)較長(zhǎng)，運(yùn)行成本較高，較難推廣。經(jīng)比較，萃取–分光光度法因具有檢測(cè)范圍寬、適用性廣等特點(diǎn)而被應(yīng)用于各類水質(zhì)檢測(cè)中?？紤]到大量水環(huán)境樣品具有陰離子表面活性劑，其質(zhì)量濃度相對(duì)較低并含有一定量懸浮物的特點(diǎn)，筆者采用攪拌萃取方式處理水樣，降低萃取乳化程度，三氯甲烷試劑用量由原來(lái)的50 mL減少至15 mL。通過(guò)不同種類實(shí)際樣品平行、加標(biāo)檢測(cè)及有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同步試驗(yàn)驗(yàn)證，證明該方法準(zhǔn)確度、靈敏度高，重現(xiàn)性好，污染小，適用性強(qiáng)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

水樣中的陰離子表面活性劑與陽(yáng)離子亞甲藍(lán)在酸性條件下生成藍(lán)色離子對(duì)化合物，用三氯甲烷攪拌萃取該化合物，有機(jī)相色度與陰離子表面活性劑的質(zhì)量濃度成正比，在檢測(cè)范圍內(nèi)于652 nm處用光度法進(jìn)行準(zhǔn)確定量。

1.2 主要儀器與試劑

自動(dòng)攪拌萃取儀：ET 3200B型，上海歐陸科儀有限公司；

瓶口分液器：Ceramus 5–30 mL型，德國(guó)赫施曼公司；

紫外可見分光光度計(jì)：TU 1900型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；

超純水機(jī)：Milli-Q Reference型，美國(guó)Millipore公司；

十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 mg／L，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；

十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：10.0 mg/L，準(zhǔn)確移取5.00 mL十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL容量瓶中，用純水定容至標(biāo)線，混勻；

亞甲藍(lán)溶液：30 mg／L，準(zhǔn)確稱取50 g磷酸二氫鈉溶于300 mL純水中，轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中，緩慢加入6.8 mL濃硫酸，混勻；另稱取0.030 0 g亞甲藍(lán)，經(jīng)50 mL純水溶解后緩慢移入容量瓶中，用純水定容至標(biāo)線，混勻，貯存于棕色試劑瓶密封避光，于2～5℃下冷藏；

三氯甲烷：分析純，南京化學(xué)試劑廠；

超純水：25℃下電阻率為18.2 MΩ·cm，即用即制。

1.3 樣品處理方法

量取經(jīng)0.45 μm濾膜過(guò)濾后的水樣100 mL于分液漏斗中，加入25.0 mL亞甲藍(lán)溶液，充分混勻后加入15.00 mL三氯甲烷，將分液漏斗固定于自動(dòng)攪拌器上，攪拌轉(zhuǎn)速為800～1 200 r／min，攪拌時(shí)間為2 min，靜置分層1 min。取30～40 mg已被三氯甲烷凈化、干燥的脫脂棉填放在分液漏斗下端距離分液口2～3 cm處進(jìn)行過(guò)濾，棄去初濾液2～3 mL后轉(zhuǎn)移有機(jī)相至10 mL比色管中，混勻后待測(cè)。

1.4 分析方法

全程序空白：量取超純水100 mL，按照1.3中方法進(jìn)行前處理操作，要求陰離子表面活性劑測(cè)定濃度不大于0.010 mg／L。

校準(zhǔn)曲線繪制：分別移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00 mL十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于100 mL分液漏斗中，加純水至標(biāo)線，配制成質(zhì)量濃度為0.000，0.050，0.100，0.200，0.300，0.400，0.500 mg／L的陰離子表面活性劑系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測(cè)定：按照質(zhì)量濃度由低到高的順序依次測(cè)定，高濃度樣品測(cè)試后，需要用三氯甲烷試劑空白進(jìn)行回測(cè)至滿足本底要求。

2 結(jié)果與討論

2.1 水樣預(yù)處理方法選擇

選取飲用水源水、農(nóng)村地下水、湖泊水、城市河道水4種代表性水樣為研究對(duì)象，分別加入15，25，30 mL亞甲藍(lán)溶液，分別以10.0，15.0，20.0 mL三氯甲烷攪拌萃取及50.0 mL三氯甲烷國(guó)標(biāo)法振蕩萃取條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果見表1。

由表1可知，亞甲藍(lán)溶液用量為25 mL，三氯甲烷15.0 mL攪拌萃取的預(yù)處理?xiàng)l件下樣品加標(biāo)回收率最佳，4種水樣陰離子表面活性劑加標(biāo)回收率為96.2%～103%；亞甲藍(lán)溶液用量為25 mL，以三氯甲烷50.0 mL振蕩萃取3次的國(guó)標(biāo)法進(jìn)行預(yù)處理，樣品加標(biāo)回收率為91.4%～104%。兩種萃取方式均滿足實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制要求。

經(jīng)進(jìn)一步分析比較，水樣預(yù)處理過(guò)程中，國(guó)標(biāo)法振蕩萃取需要消耗較大量的三氯甲烷試劑且樣品萃取頻繁出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，需要加入異丙醇破乳；轉(zhuǎn)移和淋洗過(guò)程需要占用多個(gè)容器，分析人員與有毒試劑接觸幾率高，單個(gè)樣品分析時(shí)間約為20 min；而攪拌萃取過(guò)程中水樣不易產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，三氯甲烷試劑消耗量?jī)H為國(guó)標(biāo)法的30%，單個(gè)樣品分析時(shí)間約為5 min，因此選擇攪拌萃取方法。亞甲藍(lán)溶液用量為25 mL，三氯甲烷用量為15.0 mL，轉(zhuǎn)速為800～1 200 r／min，攪拌時(shí)間為2 min，靜置分層后經(jīng)三氯甲烷凈化，以干燥后的脫脂棉過(guò)濾有機(jī)相并混勻。

表1 萃取方式、試劑用量不同時(shí)加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果(n=3)

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程與方法檢出限

按照質(zhì)量濃度由低到高順序依次對(duì)1.4中的陰離子表面活性劑系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測(cè)定，以吸光度(Y)為縱坐標(biāo)、陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度(X，mg／L)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為Y=1.64X+0.001，線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 8，線性范圍為0.050～0.500 mg／L。

準(zhǔn)確移取十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液5.00 mL于1 000 mL容量瓶中，以純水定容至標(biāo)線，混勻后得到0.050 mg／L的陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，對(duì)其平行9次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.003 44 mg／L。按照公式MDL=t(0.99，n-1)s計(jì)算方法檢出限［18–19］。查表得n=9時(shí)，t(0.99，n-1)=2.896。經(jīng)計(jì)算，方法檢出限為0.010 mg／L，滿足GB 7494–1987中檢出限(0.050 mg／L)要求［20］。

2.3 精密度與回收試驗(yàn)

取陰離子表面活性劑含量不同的4種水環(huán)境樣品作為研究對(duì)象，按照1.3方法進(jìn)行樣品預(yù)處理，在1.4儀器分析條件下進(jìn)行測(cè)定并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，精密度與回收試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 精密度與回收試驗(yàn)結(jié)果

表2結(jié)果表明，4種水樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.9%～6.5%，加標(biāo)回收率在91.3%～110%之間，說(shuō)明方法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度均能滿足實(shí)際環(huán)境水樣檢測(cè)要求。

分別配制0.050，0.100，0.200，0.400 mg／L的陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行同步帶標(biāo)分析，測(cè)試結(jié)果分別為0.051，0.099，0.207，0.391 mg／L，相對(duì)誤差在–2.3%～3.5%之間，可見方法滿足分析測(cè)試的質(zhì)量控制要求。

3 結(jié)語(yǔ)

攪拌萃取–光度法檢測(cè)水環(huán)境中陰離子表面活性劑的分析方法具有有毒有害化學(xué)試劑用量少，環(huán)境危害小，操作便捷，實(shí)現(xiàn)高效分析等優(yōu)勢(shì)，其靈敏度高、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性良好。該方法適用于多種批量水環(huán)境中陰離子表面活性劑的準(zhǔn)確、快速檢測(cè)分析。

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我國(guó)首臺(tái)超高精度光矢量分析儀問(wèn)世 打破美國(guó)壟斷

不久前記者從南京航空航天大學(xué)獲悉，該校研發(fā)的我國(guó)首臺(tái)超高精度光矢量分析儀問(wèn)世，可在幾百米的光纖中測(cè)出小至0.1 mm的誤差，較國(guó)外壟斷產(chǎn)品，測(cè)量分辨率提高了1 600倍，相位精度提高了10倍。

超高精度光矢量分析儀就像“火眼金睛”，從家用光纖路由器到航天飛船等大量應(yīng)用的光學(xué)器件領(lǐng)域都需要用到它。它可以對(duì)光器件的兩個(gè)最關(guān)鍵指標(biāo)——幅度響應(yīng)和相位響應(yīng)進(jìn)行精確測(cè)量，從而在研發(fā)和應(yīng)用中掌握其性能。第一代儀器僅能測(cè)量幅度響應(yīng)，第二代儀器可以同時(shí)測(cè)量幅度響應(yīng)和相位響應(yīng)，但目前全球僅有美國(guó)納斯達(dá)克上市公司LUNA的OVA5000一款產(chǎn)品，并且其高精度版不對(duì)我國(guó)銷售。

2010年，南京航空航天大學(xué)潘時(shí)龍教授開始籌建微波光子學(xué)實(shí)驗(yàn)室。他帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)在研究中發(fā)現(xiàn)，國(guó)外光矢量分析儀采用“以光測(cè)光”的辦法，費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且精度不高，自主研發(fā)的光矢量分析儀采用“以電測(cè)光”的方法，把光信號(hào)轉(zhuǎn)換為微波信號(hào)。課題組先后掌握了光頻梳通道化技術(shù)、平衡光電探測(cè)技術(shù)和新型電光調(diào)制技術(shù)，基本攻克了相關(guān)的技術(shù)難點(diǎn)。該光矢量分析儀的第二代樣機(jī)先后被中科院半導(dǎo)體所、江蘇光揚(yáng)光電等十余家單位試用；還幫助某海軍單位實(shí)現(xiàn)了光纖干涉器的自動(dòng)化測(cè)量，測(cè)量精度提高10倍，節(jié)省成本一半以上。

（儀器信息網(wǎng)）

中科院熒光光譜項(xiàng)目簽約落戶中山 將打破外企壟斷現(xiàn)狀

不久前，中國(guó)科學(xué)院(簡(jiǎn)稱“中科院”)生物物理所與翠亨新區(qū)管委會(huì)在中山翠亨新區(qū)規(guī)劃館舉行熒光相關(guān)光譜及其它光學(xué)儀器產(chǎn)業(yè)化項(xiàng)目簽約儀式。中科院生物物理所所長(zhǎng)徐濤，市委常委、火炬開發(fā)區(qū)黨工委書記、翠亨新區(qū)黨工委書記侯奕斌出席簽約儀式。

此次簽約落戶翠亨新區(qū)的熒光光譜儀器項(xiàng)目，由中科院生物物理所生命科學(xué)儀器創(chuàng)新中心提供技術(shù)，核心團(tuán)隊(duì)由該所研究員、中科院“杰出引進(jìn)技術(shù)人才”黃韶輝博士，美國(guó)北卡羅萊納大學(xué)錢挺博士，加拿大渥太華大學(xué)醫(yī)學(xué)院副研究員李剛博士組成；由全國(guó)輸血行業(yè)信息服務(wù)的龍頭企業(yè)河北省唐山啟奧科技股份有限公司提供管理、銷售、培訓(xùn)、財(cái)務(wù)等支持。

據(jù)黃韶輝博士介紹，熒光相關(guān)光譜是應(yīng)用于醫(yī)療和科研領(lǐng)域的一種多功能、超靈敏的快速檢測(cè)技術(shù)，目前該項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)已開發(fā)出全球市場(chǎng)上性價(jià)比更高、安全可靠、方便操作的“便攜式熒光相關(guān)光譜儀”，并獲得熒光自相關(guān)儀器發(fā)明專利和熒光交相關(guān)儀器發(fā)明專利。未來(lái)，該項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)將在翠亨新區(qū)致力于開發(fā)以光學(xué)檢測(cè)、成像原理為基礎(chǔ)的POCT 儀器和試劑產(chǎn)品，力求滿足科學(xué)研究、血液檢驗(yàn)、健康管理目標(biāo)市場(chǎng)的需求?！斑@個(gè)項(xiàng)目成功之后，將打破國(guó)外企業(yè)在中國(guó)科研儀器市場(chǎng)長(zhǎng)期壟斷的現(xiàn)狀，也滿足了我作為中山鄉(xiāng)親報(bào)答家鄉(xiāng)的心愿?！?/p>

（ 李）

廣東調(diào)研發(fā)現(xiàn)洋葡萄酒農(nóng)殘問(wèn)題 建議修訂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

進(jìn)口葡萄酒農(nóng)藥殘留問(wèn)題引起我國(guó)關(guān)注，同時(shí)廣東還創(chuàng)新研發(fā)出葡萄酒農(nóng)藥殘留化學(xué)速測(cè)法檢測(cè)專用儀器。不久前，記者從黃埔檢驗(yàn)檢疫局獲悉，國(guó)家酒類檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(廣東)承擔(dān)的科技項(xiàng)目《進(jìn)口葡萄酒農(nóng)藥殘留種類及本底調(diào)查》，順利通過(guò)廣東檢驗(yàn)檢疫局組織的科技項(xiàng)目驗(yàn)收，獲得驗(yàn)收專家的一致好評(píng)。

據(jù)介紹，廣東國(guó)家酒類檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室研發(fā)人員經(jīng)過(guò)近兩年的研究發(fā)現(xiàn)，進(jìn)口葡萄酒中農(nóng)藥殘留應(yīng)引起重視。該項(xiàng)目組對(duì)進(jìn)口葡萄酒農(nóng)藥殘留污染狀況進(jìn)行篩查，確定了進(jìn)口葡萄酒的42種農(nóng)藥殘留種類及其本底范圍，并分析了全世界11個(gè)主要葡萄酒生產(chǎn)國(guó)的葡萄酒中農(nóng)藥殘留污染狀況。

項(xiàng)目研發(fā)人員建議，我國(guó)應(yīng)盡快立項(xiàng)對(duì)現(xiàn)行葡萄酒相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂，增加農(nóng)藥殘留限量指標(biāo)，填補(bǔ)我國(guó)進(jìn)口葡萄酒農(nóng)藥殘留監(jiān)管的空白。此外，該項(xiàng)目組還獲得一項(xiàng)實(shí)用新型專利，即葡萄酒農(nóng)藥殘留化學(xué)速測(cè)法檢測(cè)專用儀器。

專家組認(rèn)為，該項(xiàng)目為制定我國(guó)葡萄酒中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)提供了科學(xué)依據(jù)，對(duì)促進(jìn)進(jìn)口葡萄酒監(jiān)管及葡萄酒行業(yè)健康發(fā)展起著積極的作用。

（ 中國(guó)分析計(jì)量網(wǎng)）

Determination of Anionic Surfactant in Water Environment by Stirring Extraction–Spectrophotometry

Sun Juan， Xu Rong， Qiao Dandan
(Nanjing Environmental Monitoring Center Station，Nanjing 210013，China)

The method for the rapid determination of anionic surface in water environment by stirring extraction–spectrophotometry was established. The active material was synthesized by water and methylene blue solution, extracted with chloroform under the speed of 800–1 200 r／min and stirring 2 min, then measured after layering through degreasing cotton flter. The linear range of the anionic surfactant was 0.050–0.500 mg／L，the correlation coeffcient was more than 0.999 0. The detection limit of the method was 0.010 mg／L. Four kinds of water including drinking source water, groundwater, lake water and urban river water detected by the method，the relative standard deviations in parallel detection were 1.9%–6.5%(n=6)，the recoveries of the target compound ranged from 91.3% to 110%. The relative error of the certifed reference materials detection results was –2.3%–3.5%. All of the above parameters were satisfed with the quality control requirements of the laboratory analysis and the assessment requirements of the current surface water and groundwater quality standards. Compared with the national standard method，this method has obvious advantages in accuracy，precision，sensitivity，analysis effciency and reagent usage，and it has favourable popularization and application value.

stirring extraction; anionic surfactant; spectrophotometry; water environment; methylene blue

O657.3

：A

：1008–6145(2017)01–0064–04

10.3969／j.issn.1008–6145.2017.01.016

聯(lián)系人：孫娟；E-mail: 49868625@qq.com

2016–11–07