張 燕，陳 丹，王春瓊，李 苓

（云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站，昆明 650106）

煙草農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展

張 燕，陳 丹，王春瓊，李 苓

（云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站，昆明 650106）

近年來(lái)農(nóng)藥殘留分析技術(shù)得到迅速發(fā)展。本文概述了我國(guó)煙草中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀，重點(diǎn)介紹了農(nóng)藥殘留檢測(cè)中樣品前處理方法和檢測(cè)技術(shù)的研究進(jìn)展，并對(duì)未來(lái)農(nóng)藥殘留分析技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行了展望。

煙草；農(nóng)藥殘留；檢測(cè)技術(shù)；前處理方法；進(jìn)展；綜述

煙草是重要的經(jīng)濟(jì)作物，在煙葉生產(chǎn)過(guò)程中，為防治各種病蟲(chóng)害和田間雜草，必然會(huì)使用各種化學(xué)農(nóng)藥，長(zhǎng)期的農(nóng)藥使用造成煙葉中農(nóng)藥殘留增加。隨著人們對(duì)煙草與健康的關(guān)注，消費(fèi)者對(duì)煙草制品安全性的要求日益提高，為嚴(yán)格控制煙草中農(nóng)藥殘留，提高煙草制品吸食安全性，農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)越來(lái)越受到重視。農(nóng)藥殘留檢測(cè)體系日趨完善，高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)在煙草農(nóng)藥殘留分析中被廣泛應(yīng)用。本文對(duì)煙草中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及檢測(cè)方法進(jìn)行了歸納總結(jié)，旨在為進(jìn)一步開(kāi)展煙草中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究提供參考。

1 煙草中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀

全國(guó)煙草侵染性病害調(diào)查和全國(guó)煙草昆蟲(chóng)調(diào)查結(jié)果顯示，我國(guó)煙草侵染性病害有68種，害蟲(chóng)有200多種[1]。化學(xué)防治是煙草生產(chǎn)上防治病蟲(chóng)害的主要措施之一，農(nóng)藥的長(zhǎng)期過(guò)量施用導(dǎo)致煙葉中殘留農(nóng)藥增加。煙草中殘留農(nóng)藥種類主要有有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、擬除蟲(chóng)菊酯類、酰胺類農(nóng)藥。

牛柱峰等[2]對(duì)山東五蓮煙區(qū)農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀進(jìn)行研究。煙葉中有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑，多菌靈、甲霜靈等殺菌劑殘留較低，部分有機(jī)磷類殺蟲(chóng)劑殘留較高。其中，甲胺磷檢出率為71.4%，平均殘留量為0.09 mg/kg；速滅磷檢出率為100%，平均殘留量為0.19 mg/kg；磷胺和久效磷檢出率分別為42.9%和28.6%，平均殘留量分別為0.13mg/kg和0.67 mg/kg。李義強(qiáng)等[3]對(duì)全國(guó)10個(gè)省份煙葉主產(chǎn)區(qū)的141個(gè)樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)。林丹檢出率為27.7%，殘留量在0.02～0.54 mg/kg之間，平均值為0.09 mg/kg；滅多威檢出率為22.0%，殘留量在0.04～1.37 mg/kg之間，平均值為0.38 mg/kg；氟氯氰菊酯檢出率為29.1%，殘留量在0.04～1.48 mg/kg之間，平均值為0.46 mg/kg；克百威檢出率為19.1%，殘留量在0.03～1.34 mg/kg之間，平均值為0.38 mg/kg；涕滅威檢出率為14.9%，殘留量在0.07～0.87 mg/kg之間，平均值為0.30 mg/kg。李薇等[4]對(duì)玉溪12個(gè)烤煙樣品中有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果顯示：樣品中有機(jī)氯類農(nóng)藥為未檢出；溴氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留量在0.01～0.23 mg/kg之間。邊照陽(yáng)等[5]測(cè)定了65個(gè)烤煙樣品中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留，其中17個(gè)煙葉樣品中未檢出任何有機(jī)氯類農(nóng)藥，滴滴涕的檢出率最高，為43.1%。喻學(xué)文[6]分析了湘西北4個(gè)地區(qū)煙草中20種農(nóng)藥的殘留情況。氟樂(lè)靈、仲丁靈、氯丹、氰戊菊酯檢出率達(dá)到90%，氯硝胺、γ-林丹、聯(lián)苯菊酯等檢出率較低。

為保障煙葉生產(chǎn)安全、煙草質(zhì)量安全和生態(tài)環(huán)境安全，中國(guó)煙葉公司從1999年開(kāi)始，每年推薦高效、低毒和安全性好的農(nóng)藥品種，同時(shí)公布煙草上禁用農(nóng)藥品種，以最大限度地減少煙草中農(nóng)藥殘留。國(guó)際煙草科學(xué)研究合作中心（CORESTA）農(nóng)用化學(xué)品咨詢委員會(huì)于2003年首次提出了99種農(nóng)藥在煙草中的指導(dǎo)性殘留限量（GRLs），并定期進(jìn)行更新。2013年第3版中，農(nóng)藥品種擴(kuò)展至120種[7]。歐美等29個(gè)國(guó)家和地區(qū)也制定了煙草中農(nóng)藥最大殘留限量（MRLs）。農(nóng)藥殘留檢測(cè)已成為煙草生產(chǎn)中一項(xiàng)必不可少的重要內(nèi)容。

2 煙草中農(nóng)藥殘留分析技術(shù)

由于農(nóng)藥種類較多且品種也在不斷增加，煙草中農(nóng)藥殘留分析技術(shù)要求越來(lái)越高。20世紀(jì)80年代以來(lái)，隨著分離凈化技術(shù)的快速發(fā)展，多種高靈敏度色譜、質(zhì)譜檢測(cè)器及聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用，農(nóng)藥多殘留分析技術(shù)得到了迅速發(fā)展。

2.1 樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展

農(nóng)藥殘留分析主要包括樣品前處理和檢測(cè)2個(gè)步驟。前處理要求盡量完全地將痕量殘留農(nóng)藥從樣品中提取出來(lái)，盡量少地提取干擾性雜質(zhì)，充分降低干擾，最大限度地減少農(nóng)藥的損失。為了準(zhǔn)確檢測(cè)煙草中的農(nóng)藥殘留，有效的前處理技術(shù)至關(guān)重要，目前有多種適用于煙草固體樣品的技術(shù)和方法在煙草農(nóng)藥殘留前處理中得到應(yīng)用。

2.1.1 固相萃取技術(shù)（Solid phase extraction，SPE）

固相萃取技術(shù)具有高效快速，溶劑用量少，重復(fù)性好，方法回收率高等優(yōu)點(diǎn)。曹愛(ài)華等[8]采用固相萃取技術(shù)測(cè)定煙草及土壤中抑芽丹的殘留量，方法回收率為86.0%～101.8%。徐金麗等[9]用C18和PSA固相萃取柱凈化測(cè)定煙草中吡蚜酮?dú)埩袅?，方法回收率?9.0%～99.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.73%～3.88%。曹建敏等[10]建立采用TPT固相萃取小柱測(cè)定煙草中40種農(nóng)藥殘留的方法，各農(nóng)藥殘留組分回收率為74.7%～113.1%，RSD均小于10%，定量限為0.018～0.045 mg/kg。

2.1.2 基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)（Matrix solid-phase dispersion，MSPD）

基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)1989年由美國(guó)Louisiana州立大學(xué)Barker等首次提出[11]。該項(xiàng)技術(shù)將樣品均化、提取和凈化等過(guò)程結(jié)合，省去了組織勻漿、沉淀離心、樣品轉(zhuǎn)移等步驟，避免了由此造成的目標(biāo)化合物損失。該方法適用于氨基甲酸酯、有機(jī)磷、有機(jī)氯類殺蟲(chóng)劑及多種除草劑、殺菌劑等農(nóng)藥多殘留分析。Cai等[12]采用弗羅里硅土為基質(zhì)固相分散劑來(lái)測(cè)定煙草中擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥殘留，目標(biāo)化合物的回收率為72%～99%，RSD為5%～26%。范逸平等[13]采用基質(zhì)固相分散法測(cè)定煙草中5種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留，方法檢測(cè)限為0.02～0.04 μg/g，RSD為1.1%～3.6%，回收率為89.85%～102.66%。

2.1.3 分散固相萃取技術(shù)（Dispersive solid-phase extraction，DSPE）

QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）法由美國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)家Anastassiades等于2003年首次提出[14]。該方法與分散固相萃取技術(shù)緊密結(jié)合。QuEChERS方法的優(yōu)勢(shì)在于對(duì)極性和揮發(fā)性農(nóng)藥品種的回收率均大于85%，且溶劑用量少，操作簡(jiǎn)便。王秀國(guó)等[15]采用QuEChERS方法處理樣品，檢測(cè)煙葉中殺菌劑壬菌銅殘留量。結(jié)果表明，方法在0.001～1.0 mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，鮮煙葉和干煙葉中壬菌銅的平均回收率分別為84.7%～92.5%和87.1%～103.2%，RSD分別為6.9%～8.3%和5.8%～10.6%，方法的定量限為0.01 mg/kg。嚴(yán)會(huì)會(huì)等[16]采用QuEChERS方法凈化，檢測(cè)煙草中吡蚜酮等15種農(nóng)藥殘留。15種農(nóng)藥的回收率在70.43%～117.81%之間，RSD為1.16%～13.89%，檢測(cè)限為0.004～0.030mg/kg。石杰等[17]采用QuEChERS方法處理煙草樣品，38種有機(jī)磷和酰胺類農(nóng)藥的回收率在60.15%～116.21%之間，RSD為0.57%～19.25%。

2.1.4 凝膠滲透色譜技術(shù)（Gel permeation chromatography，GPC）

凝膠滲透色譜技術(shù)凈化容量大，適用樣品范圍廣，回收率高，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，適用于有機(jī)磷、有機(jī)氯類農(nóng)藥的提取。方敦煌等[18]采用凝膠滲透色譜凈化，并測(cè)定煙草中有機(jī)磷和擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥。有機(jī)磷類農(nóng)藥回收率為80.28%～96.81%，RSD為4.44%～8.74%；擬除蟲(chóng)菊酯類農(nóng)藥回收率為76.39%～97.95%，RSD為2.69%～7.58%。廖雅樺等[19]用凝膠滲透色譜凈化，并分析了煙草中50種農(nóng)藥殘留。50種農(nóng)藥的平均回收率為61.35%～122.22%，RSD為1.00%～10.80%，方法的檢測(cè)限為0.01～10.00 μg/kg。王嵐等[20]采用凝膠滲透色譜進(jìn)行凈化，氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定煙草中酰胺類除草劑殘留量。異丙甲草胺、雙苯酰草胺、敵草胺檢測(cè)限分別為0.45 ng/g、0.50ng/g和0.30 ng/g，回收率在90.0%～102.0%之間，RSD為2.5%～3.2%。

2.1.5 分子印跡固相萃取技術(shù)（Molecularly imprinted solid phase extraction，MISPE）

分子印跡固相萃取技術(shù)是20世紀(jì)末出現(xiàn)的一種高選擇性分離技術(shù)，適用于從復(fù)雜樣品基質(zhì)中選擇性地分離和富集目標(biāo)化合物。三嗪類除草劑是MISPE研究應(yīng)用最多的一類農(nóng)藥。1997年，Muldoon等[21]首次報(bào)道以莠去津?yàn)槟０宸肿映晒铣煞肿佑≯E聚合物（MIPs）的方法。Matsui等[22]也以莠去津?yàn)槟０宸肿雍铣闪薓IPs。迄今為止，已有超過(guò)50篇的文獻(xiàn)涉及三嗪類除草劑印跡技術(shù)的各類應(yīng)用。李方樓等[23]以敵草胺為模板分子，制備對(duì)敵草胺具有親和識(shí)別功能的分子印跡原位整體柱。結(jié)果表明，敵草胺的回收率為90%～94%，RSD為2.76%，檢測(cè)限為1.0 ng/g。

2.2 農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展

20世紀(jì)90年代以來(lái)，農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)技術(shù)取得了重要進(jìn)展，色譜質(zhì)譜聯(lián)用、毛細(xì)管電泳、免疫分析和生物傳感器等檢測(cè)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)中，成為農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的常用方法。

2.2.1 氣相色譜/液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS，LC-MS）

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）法既有色譜的高分離效能，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，常用于農(nóng)藥殘留的檢測(cè)工作，尤其是在農(nóng)藥代謝產(chǎn)物、降解產(chǎn)物以及多殘留檢測(cè)等方面表現(xiàn)突出。對(duì)于極性更強(qiáng)、揮發(fā)性更低以及熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）法是一項(xiàng)主要技術(shù)。石杰等[24]建立了GC-MS聯(lián)用法測(cè)定煙草中20種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量。20種農(nóng)藥的回收率為70%～118%，RSD為0.5%～11.9%。邊照陽(yáng)等[25]采用GC-MS測(cè)定煙草中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量，方法的回收率為90.4%～106.0%，RSD為3.2%～9.5%，定量限為0.017 mg/kg。張洪非等[26]采用GC-MS測(cè)定煙草中29種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量，有機(jī)磷類農(nóng)藥平均回收率為61.4%～128.0%，RSD均在12%以下。

2.2.2 氣相色譜/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)（GC-MS/MS，LC-MS/MS）

串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)是目前農(nóng)藥分析中最常用的檢測(cè)方法，其具有更高的靈敏度和選擇性。陳曉水等[27]采用GC-MS/MS法測(cè)定煙草中132種農(nóng)藥殘留，所測(cè)農(nóng)藥的定量限均低于20 μg/kg，平均回收率為68.10%～123.15%，RSD為1.79%～19.88%。王興寧等[28]采用GC-MS/MS檢測(cè)煙草中97種農(nóng)藥殘留，97種農(nóng)藥回收率為67.4%～116.0%，RSD為1.9%～14.0%。楊飛等[29]采用LC-MS/MS測(cè)定煙草中6種殺菌劑，6種殺菌劑平均回收率為85.3%～118.8%，RSD小于7.7%，定量限為0.007～0.033 mg/kg。朱文靜等[30]采用LC-MS/MS測(cè)定煙草中57種脲類、酰胺類、有機(jī)磷類等農(nóng)藥，57種農(nóng)藥加標(biāo)回收率為65.2%～103.8%，RSD為1.9%～8.6%，定量限為0.006～0.169 mg/kg。秦云才等[31]采用LC-MS/MS測(cè)定煙草中22種有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留，有機(jī)磷類農(nóng)藥檢測(cè)限為0.67～9.15 μg/kg，回收率為70%～102%，RSD不大于8.96%。李瑋等[32]采用GC-MS/MS方法測(cè)定煙草中49種農(nóng)藥。結(jié)果表明：低質(zhì)量濃度（0.05μg/L）下，49種農(nóng)藥平均加標(biāo)回收率為60.4%～104.8%；高質(zhì)量濃度（5 μg/L）下，平均加標(biāo)回收率為70%～l15%，RSD均小于15%。其中，l6種農(nóng)藥的檢測(cè)限為0.01～0.03 μg/kg，其余33種農(nóng)藥的檢測(cè)限均小于0.01 μg/kg。宋春滿等[33]建立了煙草中50種農(nóng)藥及其代謝物檢測(cè)方法，50種農(nóng)藥的回收率為68.3%～102.3%，RSD為2.1%～7.5%，定量限為4～15 μg/kg。

2.2.3 毛細(xì)管電泳技術(shù)（Capillary electrophoresis，CE）

毛細(xì)管電泳技術(shù)是一種新型的液相分離技術(shù)，具有高效、快速，靈敏度高，檢測(cè)限低等優(yōu)點(diǎn)。毛細(xì)管電泳技術(shù)沒(méi)有專用的檢測(cè)器，在農(nóng)藥殘留分析中常與紫外檢測(cè)器、激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器（LIF）、質(zhì)譜（MS）及電化學(xué)檢測(cè)器（ECD）聯(lián)用。CE-MS聯(lián)用技術(shù)是毛細(xì)管電泳技術(shù)中最重要的檢測(cè)技術(shù)之一。Rodriguez等[34]利用CE-MS方法對(duì)水果和蔬菜中噻菌靈和腐霉利的殘留情況進(jìn)行檢測(cè)，兩者定量限為0.005～0.05 mg/kg，平均回收率為64%～75%。

2.2.4 免疫分析法（Immunoassay，IA）

免疫分析法具有特異性強(qiáng)、靈敏度高、分析容量大、安全可靠等優(yōu)點(diǎn)。用于農(nóng)藥殘留的免疫分析方法主要有放射性免疫法、酶聯(lián)免疫法、熒光免疫法和多組分分析免疫法等。酶聯(lián)免疫法的應(yīng)用最為廣泛，目前有60多種農(nóng)藥可采用酶聯(lián)免疫法分析，其中除草劑和殺蟲(chóng)劑應(yīng)用最多，殺菌劑較少。國(guó)外用于免疫分析的已商品化試劑盒有百草枯、甲草胺、莠去津、撲滅津等，氨基甲酸酯類殺蟲(chóng)劑免疫分析試劑盒主要有克百威、涕滅威和甲萘威。Young等[35]采用酶聯(lián)免疫分析法測(cè)定有機(jī)磷類農(nóng)藥毒死蜱殘留量，測(cè)得半數(shù)抑制濃度（IC50）值為20 μg/L，檢測(cè)限為10 μg/L。張奇等[36]建立了速滅威間接競(jìng)爭(zhēng)酶聯(lián)免疫法，IC50值為40.74 μg/L，檢測(cè)限為0.08～0.10 μg/L，平均回收率為80%～107%。

2.2.5 生物傳感器（Biosensor）

生物傳感器靈敏度高，儀器自動(dòng)化程度高，響應(yīng)時(shí)間短，且快速經(jīng)濟(jì)。電化學(xué)酶生物傳感器是目前農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)中的研究熱點(diǎn)，用于農(nóng)藥檢測(cè)的酶主要有乙酰膽堿酯酶（AChE）。其常用于有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留檢測(cè)。Yan等[37]制備了AChE傳感器對(duì)敵敵畏進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)限為0.604～0.756 μg/L。Du等[38]制備了酶生物傳感器用于檢測(cè)馬拉硫磷殘留量，檢測(cè)限可達(dá)1.0 μg/L。近年來(lái)，新型納米材料的引入提高了傳感器的檢測(cè)性能，是今后農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)的研究發(fā)展方向。

3 小結(jié)

煙草樣品中農(nóng)藥的殘留不僅包括母體化合物，還包括其同系物、分解代謝物等。農(nóng)藥的最大殘留限量呈下降趨勢(shì)，且新農(nóng)藥不斷涌現(xiàn)，這些都對(duì)煙草中農(nóng)藥殘留分析提出了新的要求。準(zhǔn)確度、靈敏度高，且快速、檢測(cè)量大的檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)成為現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析方法的發(fā)展趨勢(shì)。同時(shí)隨著使用農(nóng)藥的變化和分析樣品污染源的未知性，今后的分析重點(diǎn)也將轉(zhuǎn)向生物大分子農(nóng)藥，檢測(cè)技術(shù)也會(huì)向多元化和穩(wěn)定性好的方向發(fā)展。不斷優(yōu)化農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法，積極引入先進(jìn)的現(xiàn)代化技術(shù)，促進(jìn)多學(xué)科交叉發(fā)展，將成為今后煙草農(nóng)藥殘留檢測(cè)的新方向。

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Research Progress on Pesticide Residue Detection Technology in Tobacco

ZHANG Yan,CHEN Dan,WANG Chun-qiong,LI Ling
(The Tobacco Quality Supervision and Test Station of Yunnan Province,Kunming 650106,China)

In recent year,the analysis technology on pesticide residue has been developed rapidly.The present situation of tobacco pesticide residues in China was summarized in this paper,the research progress in the respects of sample preparation and instrument determination techniques was introduced in detail.And the developmental trends in the field of analytical techniques of pesticide residues were prospected.

tobacco;pesticide residue;detection technology;pre-treatment method;progress;summarize

S 481.8

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.06.003

2017-05-23；

2017-06-22

張燕（1963—），女，合肥市人，副研究員，主要從事煙草化學(xué)分析和檢測(cè)。E-mail：yanzhkm@sina.com

（責(zé)任編輯：顧林玲）