□ 李 赟 臨沂市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心
食品檢驗(yàn)的抽樣及樣品處理
□ 李 赟 臨沂市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心
如今,在人們追求的健康環(huán)保年代,食品的質(zhì)量越來(lái)越被人們重視,而我國(guó)食品的安全問題也成為人民群眾最為關(guān)心的話題。國(guó)家對(duì)生產(chǎn)或銷售食品的要求也越來(lái)越高,食品檢驗(yàn)者的工作職責(zé)也隨之而重。為了消除有關(guān)影響食品安全的隱患,食品檢驗(yàn)者應(yīng)該嚴(yán)格要求自己,履行自己的工作職責(zé)。在檢驗(yàn)的過程中,每一個(gè)環(huán)節(jié)都要遵守國(guó)家的相關(guān)要求,嚴(yán)格控制食品的質(zhì)量。
抽樣要求
食品檢驗(yàn)是在整批被檢食品中抽取一部分作為檢驗(yàn)樣品,而檢驗(yàn)樣品的結(jié)果用來(lái)說明整批食品的性狀。因此,抽樣時(shí)必須注意樣品的代表性和均勻性。要認(rèn)真填寫抽樣記錄,寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號(hào)、采樣條件、包裝情況等,外地調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、衛(wèi)生人員證明、商品檢驗(yàn)機(jī)關(guān)或衛(wèi)生部門的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單了解起運(yùn)日期、來(lái)源地點(diǎn)、數(shù)量和品質(zhì)情況,并填寫檢驗(yàn)項(xiàng)目及采樣人。
抽樣的件數(shù)與方法
抽樣的件數(shù)應(yīng)該能夠體現(xiàn)出產(chǎn)品的衛(wèi)生要求,滿足檢驗(yàn)要求對(duì)抽樣樣品的需要。各種抽樣件數(shù)準(zhǔn)備三份,供首次檢驗(yàn)、復(fù)查檢驗(yàn)以及投訴檢驗(yàn)。但對(duì)于零散的食品,各份要大于0.5 kg。
抽樣的方法要根據(jù)試樣的性質(zhì)來(lái)進(jìn)行:①液體、半流體食品,如用大桶裝者,應(yīng)先充分混勻后采樣;②糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層的不同部位分別采取部分樣品,混合后按四分法對(duì)角取樣,再進(jìn)行幾次混合,最后取有代表性的樣品;③肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項(xiàng)目要求,分別采取不同部位的樣品或混合后取樣;④罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品,應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣。相同批號(hào)的樣品數(shù)量,高于0.25 kg的商品不得低于6件,低于0.25 kg的商品不得少于10件。
抽件商品的準(zhǔn)備與處理
抽件商品的樣數(shù)可能很多、形狀也會(huì)很大、組成也會(huì)比較亂。因此,必須對(duì)樣品進(jìn)行粉碎、均勻、縮分。抽樣商品準(zhǔn)備處理的目的是要達(dá)到抽樣商品的均勻性,能夠在檢驗(yàn)時(shí)任意取樣都可以顯示整個(gè)商品的成分。
抽件商品的準(zhǔn)備處理方法也要根據(jù)商品的種類而定:①液體、漿體或懸浮液體,一般將樣品搖勻,充分?jǐn)嚢瑁虎诨ゲ幌嗳艿囊后w,首先使不相溶的成分分離,再分別進(jìn)行采樣;③固體樣品,應(yīng)用切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等方法將樣品制成均勻可檢狀態(tài)。④樣品保存,檢品采集后應(yīng)迅速化驗(yàn)。如果不立即化驗(yàn),應(yīng)妥善保存,不應(yīng)使樣品受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等,以保證其中的成分不發(fā)生變化。
制備號(hào)的樣品應(yīng)放在密封、潔凈的容器內(nèi),至于暗處保存。易腐敗的食品應(yīng)放在冰箱中保存,但保存時(shí)間不宜過長(zhǎng),否則樣品會(huì)變質(zhì)或待測(cè)物品分解。如有特殊需要,抽樣商品應(yīng)按要求加上防腐劑,但不可以影響檢驗(yàn)結(jié)果的防腐劑,也可以將抽樣商品保存在冷凍的干燥機(jī)里干燥處理。
開始樣品檢測(cè),時(shí)常根據(jù)檢測(cè)對(duì)象中的欲測(cè)定元素產(chǎn)生特別的、能夠察覺到的反應(yīng)及物理化學(xué)的改變,判別被檢對(duì)象的含量數(shù)據(jù)。但由于食品的成分很復(fù)雜,往往由于雜質(zhì)(或其他成分)的干擾掩蓋了反應(yīng)的外觀變化,或者阻止了反應(yīng)的進(jìn)行,使檢驗(yàn)者無(wú)法判斷被測(cè)物質(zhì)的存在和數(shù)量,達(dá)不到定性定量的目的。
為了保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行,必須設(shè)法消除雜質(zhì)的干擾。在樣品測(cè)定之前,首先進(jìn)行預(yù)處理,常用的方法主要有以下幾種。
有機(jī)破壞法
食品中無(wú)機(jī)成分的檢測(cè)更多是用有機(jī)破壞的方法。食品里面的無(wú)機(jī)成分和蛋白質(zhì)等有機(jī)成分融在一起,形成難以溶解或不易分開的有機(jī)金屬化合物,原來(lái)的性能將消失。如檢測(cè)這種無(wú)機(jī)元素的含量,必須要在檢測(cè)之前破壞這些結(jié)合體,將這些被檢對(duì)象組分散發(fā)出來(lái)。一般選擇熱度高的方法改善氧化環(huán)境,分化這些有機(jī)物質(zhì),將氣體釋放,而被檢對(duì)象的混合物殘存下來(lái)。
溶劑提取法
1、浸提法
浸提法就是利用溶劑把固體的檢測(cè)對(duì)象中需要測(cè)量的物質(zhì)提取出來(lái)。
2、溶劑萃取法
溶劑萃取法是將不相溶的兩種組分在溶劑里,將兩種溶解,但離開其他的組分。
蒸餾法
蒸餾法是利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的不同進(jìn)行分離的??捎糜趯⒏蓴_組分蒸餾除去,也可用于將待測(cè)組分蒸餾逸出,收集餾出液進(jìn)行分析。
根據(jù)樣品中待測(cè)組分性質(zhì)的不同,可采取常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等蒸餾方式。
沉淀法
利用被測(cè)物質(zhì)或雜質(zhì)能與試劑生成沉淀的反應(yīng),經(jīng)過過濾等操作,使被測(cè)成分同雜質(zhì)分離。例如,測(cè)定食鹽中硫酸鹽含量時(shí),向樣品溶液中加入氯化鋇試劑與硫酸根生成硫酸鋇沉淀,用質(zhì)量法稱出硫酸鋇的質(zhì)量后,再換算成食鹽中硫酸鹽的含量。
色譜分離法
色譜分離法就是在載體中開展物質(zhì)分離的一套形式的總稱。利用分離原理的區(qū)別,分為吸附、分配、離子交換色譜分離法等。
透析法
食品中所含的干擾物質(zhì),如蛋白質(zhì)、樹膠等是高分子物質(zhì),其分子粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于被測(cè)成分的分子粒徑。透析法就是利用被測(cè)成分分子在溶液中能通過透析膜,而高分子雜質(zhì)不能通過透析膜的原理來(lái)達(dá)到分離的目的。
透析膜的膜孔有大小之分,為了使透析成功,必須注意根據(jù)分離成分的分子顆粒大小,選擇合適的透析膜。
抽樣是食品檢驗(yàn)中至關(guān)重要的一環(huán),嚴(yán)格按照要求進(jìn)行抽樣是食品檢驗(yàn)者的職責(zé)。食品的安全決定每一個(gè)人的健康及生命,我們應(yīng)該嚴(yán)格控制食品質(zhì)量。堅(jiān)決打擊有害食品,保障人民群眾能食用到健康營(yíng)養(yǎng)的食品。