靳治良，郝旭強，陳港泉，夏寅，錢玲，胡紅巖，蘇伯民，周鐵，呂功煊?

①中國科學院蘭州化學物理研究所羰基合成與選擇氧化國家重點實驗室，蘭州 730000；②北方民族大學化學與化學工程學院，銀川 750021；③敦煌研究院保護研究所國家古代壁畫保護工程技術(shù)研究中心，甘肅 敦煌736200；④秦始皇帝陵博物院陶質(zhì)彩繪文物保護國家文物局重點科研基地，陜西 臨潼 710600

土質(zhì)文物本體中硫酸鈉與氯化鈉遷移速率的模擬研究*

靳治良①②，郝旭強②，陳港泉③，夏寅④，錢玲①，胡紅巖①，蘇伯民③，周鐵④，呂功煊①?

①中國科學院蘭州化學物理研究所羰基合成與選擇氧化國家重點實驗室，蘭州 730000；②北方民族大學化學與化學工程學院，銀川 750021；③敦煌研究院保護研究所國家古代壁畫保護工程技術(shù)研究中心，甘肅 敦煌736200；④秦始皇帝陵博物院陶質(zhì)彩繪文物保護國家文物局重點科研基地，陜西 臨潼 710600

以土質(zhì)文物本體為模擬對象，采用土柱實驗的方法，對比研究了由敦煌土制備的土柱中氯化鈉(NaCl)和硫酸鈉(Na2SO4)在土柱中的遷移速率，計算得到了氯化鈉和硫酸鈉在土柱中的表觀遷移速率。在各種運移方式中，氯化鈉的表觀遷移速率均較硫酸鈉大。氯化鈉和硫酸鈉在重力作用下自上而下運移時的表觀遷移速率較自下而上飽和自然吸附運移時大。SO4

土柱實驗；氯化鈉；硫酸鈉；遷移；表觀遷移速率

土遺址本體的鹽害與遺址中的鹽分活動以及環(huán)境變化密切相關(guān)[1-7]。引起土質(zhì)文物鹽害的可溶鹽主要為氯化鈉(NaCl)和硫酸鈉(Na2SO4)，其中硫酸鈉是破壞程度最嚴重的鹽[8]。鹽害的發(fā)生與可溶鹽的遷移以及反復發(fā)生的溶解收縮-結(jié)晶膨脹有關(guān)。可溶鹽產(chǎn)生破壞的機理主要與鹽的結(jié)晶壓、水化壓、結(jié)晶體積膨脹、滲透壓以及化學風化等幾種因素有關(guān)[9-11]。這些作用致使遺址本體結(jié)構(gòu)疏松，土體不斷散體化、顆?；?，最終引起遺址本體的酥堿、粉化等各種病害。此外，文物遺址的多種病害與可溶鹽的富集和運移有關(guān)，而導致可溶鹽運移的內(nèi)在機理一直是土遺址本體保護中的研究熱點和未解難題。通過對環(huán)境因素和成鹽元素的分析，可在一定程度上探知土遺址鹽害發(fā)生發(fā)展的機理及鹽分活動規(guī)律，這對于有效保護土遺址、減輕鹽害破壞具有重要的意義[12-19]。

此前作者曾基于對土質(zhì)文物遺址現(xiàn)狀、遺址材料組成和病害開展過較大范圍的調(diào)查，較為系統(tǒng)地研究了土遺址和壁畫遺址中硫酸鈉-水體系的相關(guān)系、硫酸鈉結(jié)晶-溶解溫度效應(yīng)、硫酸鈉失水-吸水過程中的體積膨脹及顯微結(jié)構(gòu)變化。通過設(shè)定特殊環(huán)境條件，對硫酸鈉的遷移、結(jié)晶破壞行為進行了研究，模擬了試樣在單變量及多變量環(huán)境因素作用下的動態(tài)變化過程，探索了土質(zhì)文物鹽害的形成及發(fā)展機制。通過仿真試驗研究，證明硫酸鈉具有超強的穿透、遷移能力及結(jié)晶破壞能力，其結(jié)晶行為、機理及損害表現(xiàn)形式與氯化鈉有很大不同。土遺址和壁畫遺址中硫酸鈉的形貌、結(jié)構(gòu)是動態(tài)變化的，而環(huán)境因素如溫度、相對濕度的變化加劇了這一變化進程。已有的研究初步確定了引起典型壁畫和陶質(zhì)彩繪文物中鹽害的成鹽元素和成鹽類型，界定了文化遺產(chǎn)依存環(huán)境溫度條件下的相圖，得到鹽析結(jié)晶動力學和熱力學數(shù)據(jù)，確定了單組分鹽類及復鹽結(jié)晶區(qū)、共飽和點、相轉(zhuǎn)變點、黏度、pH值等，并研究了環(huán)境條件如濕度、溫度、季節(jié)性變化等與土遺址含鹽量的關(guān)系，以及鹽類的分布、遷移和富集規(guī)律[20-25]。

本研究在上述基礎(chǔ)上，以敦煌土質(zhì)遺址本體為模擬對象，采用土柱實驗的方法，對比研究了氯化鈉和硫酸鈉在敦煌莫高窟區(qū)域的土所制備的土柱中的遷移情況，從而了解鹽分在該土體中的吸附和運移規(guī)律，更進一步闡釋了土質(zhì)遺址鹽害的發(fā)生與發(fā)展的規(guī)律。

1 實驗部分

1.1 試劑和樣品

所用原料硫酸鈉、氯化鈉均為G. R.(優(yōu)級純)級試劑，水為二次蒸餾水。澄板土取自敦煌莫高窟前大泉河水和附近山洪過后沖刷至下游5 km低洼處，粒度在0.001～0.005 mm之間。細沙子取自敦煌莫高窟大泉河東岸沙丘低洼處。砂礫巖取自敦煌莫高窟西壁斷崖施工開挖下來的碎料。

1.2 土柱制備

圖1所示為制備的土柱實物樣品。土柱外沿借用粗糙塑膠管。土柱底部鋪設(shè)1～2 cm厚的礫石層，防止水流對土壤的沖刷，尤其在進行自下而上毛細水遷移實驗時，底部長時間浸泡于鹽水中。鹽水從上往下滲水的實驗樣品的頂部設(shè)有1 cm厚細沙層。土層與沙礫層之間設(shè)0.5 cm厚細沙層，以防止細土竄入沙礫空隙中使鹽溶液混濁。為防止土壤對柱身出水口的堵塞，須在出水口前布置合適的尼龍絲網(wǎng)。土柱內(nèi)側(cè)盡可能粗糙，以防止水沿內(nèi)側(cè)管壁的流動而導致的邊壁效應(yīng)。土柱內(nèi)的土層要壓實，且密實程度均勻，同時還要保持一定的滲透性能。在設(shè)計實驗的過程中應(yīng)當以遷移能力最強的鹽分為標準來設(shè)計土柱參數(shù)，如土柱長度與直徑的比值。

圖1 土柱實驗實物照片

土柱制備中還需要注意：①礫石層。不管入水方式如何，必須在入水口的土壤前鋪設(shè)1～2 cm厚的礫石層，防止水流對土層的沖刷，從上往下滲水時尤其必須注意；而在土柱出水口也必須鋪設(shè)1～2 cm的礫石層，防止土柱出口堵塞。②柱身出水處。為了防止土柱對柱身出水口的堵塞，在出水口前布置合適的尼龍絲網(wǎng)；在不同的實驗中，此出水口有不同的功能，例如水頭的測量和水質(zhì)電導率的測量。③土柱內(nèi)側(cè)必須做粗糙處理或液流再分布處理，以防止鹽液沿內(nèi)側(cè)管壁的優(yōu)先流。④附屬設(shè)備有馬氏瓶、蠕動泵、橡皮管、示蹤劑、電導率儀及探頭和收集樣品用的容器。

1.3 土柱實驗方法

入水遷移一般采取三種方式，即從上往下滲水、從下往上飽水、水平橫置擴散三種。研究地表鹽分往遺址本體中的下滲，采用從上往下滲水可以比較確切地反應(yīng)該條件下鹽分在遺址本體中的遷移情況，但是無法用于研究遺址本體對鹽分的吸附作用。對于土遺址依存環(huán)境鹽分往遺址本體的遷移，采用從下往上飽水，可以讓黏土與鹽分充分接觸，是研究黏土對鹽分吸附機理的較好方式。水平橫置擴散更為接近洞窟崖壁鹽害的模擬，可以比較確切地反應(yīng)該條件下鹽分由遺址依存環(huán)境向遺址本體中遷移的情況，是研究遺址本體中鹽分吸附、遷移機理和模型的最佳方式。

本研究中，將土柱置于多功能環(huán)境模擬箱中，進行從上往下滲水和從下往上飽水兩組實驗研究。土柱滲透實驗結(jié)束之后，對每個土柱自上而下(從上往下滲水)和自下而上(從下往上飽水)每隔3 cm稱取5～10 g樣品，研磨烘干待用。

所有土柱實驗均采用定流量、定濃度、定時鹽水注入。

1.4 分析方法

氯離子含量采用汞量法測定，即在中性或微酸性溶液中，Hg2+與Cl-(Br-、I-)反應(yīng)生成離解度很小的鹵化汞絡(luò)離子，當反應(yīng)達到終點后，稍過量的Hg2+即與指示劑二苯偶氮碳酰肼反應(yīng)生成紫藍色絡(luò)合物，作為反應(yīng)終點的鑒別。

硫酸根離子含量采用硫酸鋇干燥沉淀法測定，即用5%的BaCl2溶液滴定，再將沉淀出的硫酸鋇烘干稱重后計算即得。

2 結(jié)果與討論

2.1 氯化鈉的運移

2.1.1 自上而下的運移

配制35%的氯化鈉溶液，每隔4 h從土柱頂部給土柱注入鹽液一次，每次注入鹽液量可視土柱大小有所不同。本實驗中注入氯化鈉溶液量為20 mL，采取定時定量持續(xù)注入，直到鹽液從土柱下端一側(cè)滲出為止。土柱滲透實驗結(jié)束之后，對實驗土柱自上而下每隔5 cm的垂直高度在土柱中心軸線處取樣，取樣量為5～10 g，并將土樣置于烘箱中設(shè)定于50 ℃充分烘干，再在瑪瑙研缽中研磨成粉狀后裝入樣品袋中待用。

稱取干燥研磨后的土樣2 g，溶于200 mL容量瓶中，間斷超聲4～5次使其充分溶解；靜置沉降6 h，過濾，取清液25 mL于200 mL錐形瓶中，用水稀釋至50 mL左右；加9滴混合指示劑溶液，此時溶液呈藍色(pH＞4.4)，用0.05 mol/L的HNO3溶液中和至顏色為亮黃色，再加10滴0.05 mol/L的HNO3溶液，這時溶液的pH值在3.0～3.5之間；用0.028 6 mol/L的Hg(NO3)2溶液滴定至溶液由黃色突變?yōu)樽纤{色，即為反應(yīng)終點，記錄Hg(NO3)2溶液的消耗量。整理分析數(shù)據(jù)并計算，得到表1所列的土柱中氯化鈉的質(zhì)量分數(shù)，以此計算擬合鹽分運移的表觀遷移速率。

土柱中氯離子的質(zhì)量分數(shù)C(Cl-)的計算公式：

式中M為Hg(NO3)2溶液的濃度(mol/L)，V為滴定消耗Hg(NO3)2溶液的體積(L)，m為樣品的質(zhì)量(g)。

2.1.2 自下而上的運移

同前述實驗，在一敞口容器中盛入配制好的35%的氯化鈉溶液，將土柱底端浸入溶液中，任其充分接觸，鹽水從下往上飽水滲透運移。該土柱滲透實驗持續(xù)一定時間后(本實驗為400 h)，對其自下而上每隔5 cm的垂直高度在土柱中心軸線處取樣，取樣量為5～10 g，并將土樣置于烘箱中設(shè)定于50 ℃充分烘干，再在瑪瑙研缽中研磨成粉狀后裝入樣品袋中待用。采用2.1.1所述的方法稱量、溶解、移液、滴定分析，計算得到表2和表3所列的土柱中氯化鈉的質(zhì)量分數(shù)，以此計算擬合求得氯化鈉運移的表觀遷移速率。

表1 氯化鈉自上而下運移的土柱實驗結(jié)果

表2 氯化鈉自下而上運移的土柱實驗結(jié)果(I號土柱)

表3 氯化鈉自下而上運移的土柱實驗結(jié)果(II號土柱)

從上述實驗結(jié)果可以看出，無論自上而下，亦或自下而上，氯化鈉在土柱中運移的表觀遷移速率大致都在一個數(shù)量級。自上而下時入口段氯化鈉的凈含量稍高，是因為垂直方向注入鹽液量較大，加之重力作用所致。兩組自下而上的土柱試樣，氯化鈉的滲入量和表觀遷移速率更為接近。

2.2 硫酸鈉的運移

2.2.1 自上而下的運移

配制15%的硫酸鈉溶液，每隔4 h從土柱頂部給土柱注入硫酸鈉溶液一次，每次注入量可視土柱大小有所不同。本實驗中注入的硫酸鈉溶液量為20 mL，采取定時定量持續(xù)注入，直到鹽液從土柱下端一側(cè)滲出為止。土柱滲透實驗結(jié)束之后，對土柱自上而下每隔5 cm的垂直高度在土柱中心軸線處取樣，取樣量為5～10 g，并將土樣置于烘箱中設(shè)定于50 ℃充分烘干，再在瑪瑙研缽中研磨成粉狀后裝入樣品袋中待用。

稱取干燥研磨后的土樣2 g，溶于200 mL容量瓶中，間斷超聲4～5次使其充分溶解；靜置沉淀6 h，過濾，取清液25 mL于250 mL錐形瓶中，加入2 mL濃鹽酸溶液(1:1)，加水稀釋至150 mL；加熱至近沸，直到不再有氣泡冒出；依反應(yīng)原理，逐滴滴加15 mL 5% 的 BaCl2溶液，并不斷攪拌，加熱4 h；用G4玻璃漏斗抽濾，之后用熱水轉(zhuǎn)移并洗滌沉淀，直至洗滌液中無Cl-為止，坩堝中的沉淀物于130 ℃烘干并稱重。依下式計算得到表4所列的土柱中硫酸根離子的質(zhì)量分數(shù)C(SO42-)，以此計算擬合硫酸鈉運移的表觀遷移速率。

土柱中硫酸根離子的質(zhì)量分數(shù)C(SO42-)的計算公式：

式中W為沉淀硫酸鋇的質(zhì)量(g)，m為樣品的質(zhì)量(g)。

2.2.2 自下而上的運移

同前述實驗，在一敞口容器中盛入配制好的15%的硫酸鈉溶液，將土柱底端浸入溶液中，任其充分接觸，硫酸鈉溶液從下往上飽水滲透運移。該土柱滲透實驗持續(xù)一定時間后(本實驗為400 h)，對其自下而上每隔5 cm的垂直高度在土柱中心軸線處取樣，取樣量為5～10 g，并將土樣置于烘箱中設(shè)定于50 ℃充分烘干，再在瑪瑙研缽中研磨成粉狀后裝入樣品袋中待用。采用2.2.1所述同樣的方法稱量、溶解、移液、滴定分析，計算得到表5所列的土柱中硫酸鈉的質(zhì)量分數(shù)，以此計算擬合求得硫酸鈉運移的表觀遷移速率。

表4 硫酸鈉自上而下運移的土柱實驗結(jié)果

表5 硫酸鈉自下而上運移的土柱實驗結(jié)果

從上述實驗結(jié)果可以看出，無論自上而下，亦或自下而上，硫酸鈉在土柱中運移的表觀遷移速率要比氯化鈉小。同氯化鈉的情況一致，自上而下時表觀遷移速率要高一些，這也是因為垂直方向注入硫酸鈉溶液量較自下而上飽和自然吸附要大，加之重力強制垂直向下流動作用，促使硫酸鈉鹽分的運移。

許多研究都表明，硫酸鈉表觀遷移速率較氯化鈉小。比較一致的定性描述是：SO42-受土壤膠體的吸附作用大，受灌水的淋溶作用較弱，遷移量較小。Cl-離子在土壤中的運移規(guī)律雖然基本一致，但Cl-離子受土壤吸附作用小，很容易隨水分遷移，遷移量大，在土壤中易隨灌水移動[26-29]。

需要指出的是，硫酸鈉在土柱中運移的表觀遷移速率雖然較氯化鈉小，但硫酸鈉對土柱的破壞明顯嚴重。實驗后的硫酸鈉土柱，變得非常疏松，從柱內(nèi)取出時已粉化嚴重，基本不能成型；相反，氯化鈉土柱在實驗后，可以完整從柱壁脫離并規(guī)整取出，無粉化現(xiàn)象。這從另外一個側(cè)面印證了前期的研究結(jié)果[8,22-25]。硫酸鈉晶型結(jié)構(gòu)多變，可以是無水硫酸鈉、二水硫酸鈉或十水硫酸鈉，十水硫酸鈉中含水量高達56%，其蒸氣壓常大于空氣中的平均蒸氣壓，能自然風化而失去結(jié)晶水或為無水硫酸鈉，即為風化硝(玄明粉)。由于硫酸鈉易在空氣中風化，易溶于水，當溫度低于32.4 ℃時，硫酸鈉在水中的溶解度隨溫度升高而急劇增大，同時由于十水硫酸鈉析出時，本身還要帶出相當量(質(zhì)量分數(shù)約占55.9%)的結(jié)晶水，變相地起到了“蒸發(fā)”溶劑的作用。上述多重因素在溫度交變、干濕循環(huán)等環(huán)境因素作用下，無不深刻影響著硫酸鈉的相變復雜性和對依存土遺址環(huán)境的破壞性，也深刻影響到其在土質(zhì)文物本體中的遷移速率。

3 結(jié)論

(1)土柱實驗研究證實，在各種運移方式中，即無論是自上而下，亦或自下而上，氯化鈉的表觀遷移速率較硫酸鈉大，這說明氯化鈉的運移速率要比硫酸鈉大。另外，兩種鹽分在重力作用下的自上而下運移時的表觀遷移速率均較自下而上飽和自然吸附運移時大。

(2)SO4

2-受土質(zhì)膠體的吸附作用大，硫酸鈉晶型結(jié)構(gòu)多變，其溶解度隨溫度升高變化劇烈。上述多重因素在溫度交變、干濕循環(huán)等環(huán)境因素作用下，既導致了硫酸鈉在土柱中的運移速率下降，又同時對土柱造成嚴重粉化和結(jié)構(gòu)破壞。

(3)鹽分在自上而下重力作用參與下的表觀遷移速率要比其他運移方式高一些，水分的重力強制運移強化了鹽分的遷移。

致謝本研究的分析測試工作是在中國科學院青海鹽湖研究所李武研究員、董亞萍研究員的課題組完成的，在此誠摯感謝！

(2015年9月1日收稿)

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(編輯：沈美芳)

Simulation study on the migration rate of sodium sulfates and sodium chlorides in soil cultural relics body

JIN Zhiliang①②, HAO Xuqiang②, CHEN Gangquan③, XIA Yin④, QIAN Ling①, HU Hongyan①, SU Bomin③, ZHOU Tie④, Lü Gongxuan①
①State Key Laboratory for Oxo Synthesis and Selective Oxidation, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China; ②School of Chemistry and Chemical Engineering, Beifang University of Nationalities, Yinchuan 750021, China; ③National Ancient Mural Protection Engineering Technology Research Center, The Conservation Research Institute of The Dunhuang Academy, Dunhuang 736200, Gansu Province, China; ④Key Scientific Research Base of Ancient Polychrome Pottery Conservation, State Administration for Cultural Heritage, Emperor Qinshihuang’s Mausoleum Site Museum, Lintong 710600, Shaanxi Province, China

Taking the soil cultural relics body as the object, the migration rates and the migration coefficients of Na2SO4and NaCl were obtained by means of the soil column experiment. The apparent permeability coefficients of NaCl were greater than those of the Na2SO4in various migration patterns. The apparent migration coefficients from top to bottom with the action of gravity were greater than those of from bottom to top. Due to the facts that Na2SO4was more easily adsorbed by soil colloid and its crystal structure was changeable, its solubility was dramatically increased with temperature. Thus the apparent permeability coefficient of Na2SO4was reduced. At the same time, the serious powder and structural damage in soil column were caused by Na2SO4. And then the deep effects on the soil cultural relics body were found when the Na2SO4participated in.

soil column experiment, sodium chloride, sodium sulfate, migration, apparent permeability coefficient

10.3969/j.issn.0253-9608.2016.01.005

*國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃(973計劃)(2012CB720901、2012CB720905)，國家文物局文物科學和技術(shù)研究課題(20110207)和國家科技支撐計劃(2014BAK16B00)資助

?通信作者，E-mail：gxlu@lzb.ac.cn

2-受土質(zhì)膠體的吸附作用大，加之硫酸鈉晶型結(jié)構(gòu)多變，其溶解度隨溫度升高變化劇烈。上述多重因素在溫度交變、干濕循環(huán)等環(huán)境因素作用下，既導致了硫酸鈉在土柱中的運移速率的下降，又同時對土柱造成嚴重粉化和結(jié)構(gòu)破壞，進而影響到土質(zhì)文物本體的保護。