張萍

食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測相關(guān)技術(shù)研究

張萍

近幾年來，我國一直致力于食品農(nóng)藥、獸藥殘留檢測新方法、新技術(shù)的研究和開發(fā)，對于提升食品農(nóng)藥、獸藥殘留檢測水平具有非常重要的意義?；诖耍恼聫氖称分修r(nóng)藥、獸藥殘留的前處理技術(shù)入手，對食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測技術(shù)進行深入闡述，以期為食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測工作提供理論指導。

食品安全；農(nóng)藥；獸藥；殘留檢測

作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)投入品的農(nóng)藥、獸藥可以有效促進農(nóng)業(yè)增產(chǎn)增收，但由于其使用不規(guī)范、違禁使用、濫用等原因，會造成食品中的違禁檢出或者農(nóng)獸藥超標，由此帶來食品安全隱患，成為社會普遍關(guān)注的焦點問題。國內(nèi)外研究者一直努力研究食品中農(nóng)藥、獸藥殘留的高通量、快速檢測技術(shù)，旨在超越傳統(tǒng)檢測方法，不斷促進有關(guān)分析技術(shù)和儀器設(shè)備的快速發(fā)展，為食品安全監(jiān)管、殘留監(jiān)控和風險評估提供技術(shù)支撐。

1 食品中農(nóng)藥、獸藥殘留的前處理技術(shù)

需要檢測農(nóng)藥、獸藥殘留的樣品一般具有組分復(fù)雜、種類繁多、待檢測物質(zhì)含量低等特點，因此在檢測前需要對樣品進行前處理。經(jīng)過近幾年的研究，樣品前處理技術(shù)不斷提高，目前應(yīng)用比較廣泛的有基質(zhì)分散固相萃取、固相萃取、凝膠滲透色譜、超臨界流體萃取以及QuEChERS等方法[1]。這些技術(shù)普遍具有節(jié)省溶劑、節(jié)省時間、萃取效率高、步驟簡單、準確度高、檢測限低、方法回收率高、重現(xiàn)性好、自動化水平高等特點，極大地提升了檢測分析效率。目前，國內(nèi)外科學家都正在努力研究食品中農(nóng)藥、獸藥殘留前處理的新技術(shù)，特別是研究少溶劑或者無溶劑的萃取技術(shù)，比如：將納米材料或納米技術(shù)運用到食品農(nóng)藥、獸藥殘留檢測中，研究或改進出具有高通量、高靈敏特性的簡易快速檢測方法[2]。目前已經(jīng)開發(fā)使用的納米材料有石墨烯、磁性Fe3O4納米粒子、金納米材料、碳納米管及功能介孔材料等，體現(xiàn)了食品安全檢測領(lǐng)域發(fā)展的新方向。

2 食品中農(nóng)藥、獸藥殘留儀器檢測技術(shù)

2.1 儀器分析法

運用質(zhì)譜儀或者色譜儀等精密大型分析儀器檢測食品中農(nóng)藥、獸藥殘留含量是目前主要的檢測方式，該檢測方法具有重現(xiàn)性好、精密度高等特點。其中，質(zhì)譜分析法可對不同物質(zhì)的質(zhì)荷比進行分析，在多殘留的定量定性分析方面具有突出優(yōu)勢。氣相色譜和液相色譜法具有選擇性好、靈敏度高、定量定性分析同時開展等特點，是農(nóng)藥、獸藥殘留檢測的重要方法。此外，質(zhì)譜與色譜聯(lián)合方法包括液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，其利用質(zhì)譜分析在多殘留檢測和色譜分離方面的優(yōu)勢，能在多干擾物質(zhì)并存情況下完成靈敏準確的分離檢測，該技術(shù)應(yīng)用范圍較為廣泛[3-4]。

ZHANG Li等運用ODS-C18固體萃取柱基質(zhì)凈化蜂花粉，且痕量富集了10種有機磷、9種有機氯和7種擬除蟲菊酯類殺蟲劑，利用固相萃取基質(zhì)的凈化和富集作用，有效提升了檢測的準確度和靈敏度[5]。

針對食品中低濃度農(nóng)藥、獸藥殘留的多組分分析，可以按照不同的性質(zhì)，通過多項萃取模式，在除去雜質(zhì)干擾的情況下，實現(xiàn)針對不同分析物的濃縮富集目的，該方法常用于農(nóng)藥多殘留檢測中。

2.2 免疫分析法

免疫分析法是指以抗體-抗原間可逆且特異結(jié)合反應(yīng)為基礎(chǔ)開發(fā)出來的一種快速分析和篩選的方法，該方法具有特異性強、靈敏度高、安全快速、分析通量大等特點。因為農(nóng)藥、獸藥的分子一般情況下都比較小，不具有免疫原性，經(jīng)常以半抗原形式和大分子量載體形成人工抗原[6]。利用免疫動物產(chǎn)生具有特異免疫活性的物質(zhì)-抗體，通過抗體和待檢測物（抗原）進行反應(yīng)，即可實現(xiàn)檢測目的[7]。目前較為常用的免疫分析法主要有熒光免疫測定法、化學發(fā)光免疫分析法、酶聯(lián)免疫測定法、免疫層析測定法等。

XU Zhenlin等經(jīng)過對熒光示蹤劑濃度、結(jié)構(gòu)、抗體稀釋等參數(shù)的考察，針對蔬菜樣品中5種有機磷農(nóng)藥開發(fā)了熒光偏振免疫分析方法。該方法的準確度和靈敏度都非常高，同時檢測這5種有機磷農(nóng)藥的最低檢出限只有10 ng/ml，并且和LC-MS-MS檢測結(jié)果相同[8]。

2.3 傳感器及芯片技術(shù)

生物傳感器是把生物活性物質(zhì)，如抗體、酶、適配體、生物組織等利用一定措施固定在換能器表面，然后把活性物質(zhì)與分析物之間經(jīng)某種特異性反應(yīng)所生成的信號（比如光、電、質(zhì)量、熱等）轉(zhuǎn)換成可識別信號，從而完成對分析物濃度和含量的測定。近幾年來，在食品農(nóng)藥、獸藥殘留檢測中已經(jīng)廣泛引入傳感器技術(shù)，其應(yīng)用前景非常廣闊。生物傳感器具有生物活性物質(zhì)靈敏度高、特異性強的優(yōu)勢，最大限度地簡化了食品中農(nóng)藥、獸藥殘留分析的過程，有效提升了檢測的通量[9]。微流控芯片技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)樣品制備、反應(yīng)、分析過程的高度集成，制成農(nóng)藥、獸藥殘留檢測的微全分析系統(tǒng)。該技術(shù)具有成本廉價、靈敏度高、檢測快速的特點，可以實現(xiàn)食品安全檢測設(shè)備的便捷化。

3 結(jié)語

總而言之，儀器分析法、免疫分析法、傳感器及芯片分析法是目前最為常用的食品農(nóng)藥、獸藥檢測方法，盡管這些方法均已取得顯著進步，但是仍舊還有很多技術(shù)上的不足和缺點，需要廣大科研人員不斷予以改進和完善，以促進我國食品中農(nóng)藥、獸藥檢測技術(shù)的不斷進步，為實現(xiàn)食品質(zhì)量安全提供有力的技術(shù)保障。

[1] 倪建秀，陳濤，陳桂芳. QuEChERS方法在食用農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)獸藥殘留檢測中的應(yīng)用進展[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2016，15（5）：5-8.

[2] 錫建中，宋嬌，王庚南，等. 農(nóng)獸藥殘留檢測中樣品前處理技術(shù)的研究進展[J]. 黑龍江畜牧獸醫(yī)，2015（1）：53-55.

[3] 高利芳，陳如登，郭輝，等. 氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].福建農(nóng)業(yè)科技，2015（8）：73-75.

[4] 李曉晶，于鴻，甘平勝. 超高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定土壤中多種獸用抗生素殘留[J]. 環(huán)境衛(wèi)生學雜志，2016，6（4）：296-299，303.

[5] ZHANG Li，WANG Yu，SUN Cheng，et al. Simultaneous determination of organochlorine, organophosphorus，and pyrethroid pesticides in bee pollens by solid-phase extraction cleanup followed by gas chromatography using electron-capture detector[J]. Food Analytical Methods，2013，6（6）：1508-1514.

[6] 趙蕓，張樂，柳愛春. 免疫分析技術(shù)在獸藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].浙江農(nóng)業(yè)科學，2017，58（3）：489-492.

[7] 潘明飛，王俊平，方國臻，等. 食品中農(nóng)獸藥殘留檢測新技術(shù)研究進展[J]. 食品科學，2014，35（15）：277-282.

[8] XU Zhenlin，ZHANG Shiwei，SUN Yuanming，et al. Monoclonal antibody-based fluorescence polarization immunoassay for high throughput screening of furaltadone and its metabolite AMOZ in animal feeds and tissues[J]. Combinatorial Chemistry & High Throughput Screening，2013，16（6）：494-502.

[9] 范雅麗. 我國蔬菜水果農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展與質(zhì)量安全控制探討[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2015（16）：275-276.

Study on Related Technologies of Residue Detection of Pesticide and Veterinary Drug in Food

ZHANG Ping State Food and Drug Administration, Kizilsu KirghizAutonomous Prefecture Xinjiang 845350, China

In recent years, China has been devoted to the research and development of new technologies for residue detection of pesticide and veterinary drug in food, it is of great practical signif i cance for improving the detection level of pesticides and veterinary drugs residues in food. Based on this, this paper starts with the pretreatment of pesticides and veterinary drugs residue in food, the detection technology of pesticide and veterinary drug residues in food is expounded in depth, in order to provide theoretical guidance for the fi rst line of work.

food safety; pesticides; veterinary drugs; residue detection

TS207

A

1674-9316（2017）19-0006-02

10.3969/j.issn.1674-9316.2017.19.003

克州食品藥品檢驗所，新疆 克孜勒蘇柯爾克孜自治州845350