□ 張 文 內(nèi)蒙古鄂爾多斯市伊金霍洛旗食品藥品檢驗(yàn)檢測中心

氫化物發(fā)生原子熒光光度法測定食品中的砷和汞

□ 張 文 內(nèi)蒙古鄂爾多斯市伊金霍洛旗食品藥品檢驗(yàn)檢測中心

本文以高壓密閉微波消解氫化物的方式為例，利用原子熒光法測定和分析食品中的砷和汞，結(jié)果顯示，原子熒光法適用于同時(shí)測定多種食品中的砷和汞的含量。

砷和汞的測定方法

砷和汞的化合物對環(huán)境的污染逐漸引起全世界的關(guān)注，在食品的檢測歷史中，砷和汞是必檢的有害元素，所以砷和汞的安全性評價(jià)和含量的測定的研究越來越受重視，過去利用傳統(tǒng)氫化物發(fā)生原子砷斑法和硼氫化物還原比色法測定砷，而用冷原子吸收法和氫化物發(fā)生原子熒光法測定汞。傳統(tǒng)常用的方法一般具有操作不便捷、靈敏性較低和耗時(shí)較長的共同問題。

近年來，氫化物原子熒光光度法受到越來越多的青睞，其原理是：實(shí)驗(yàn)條件為酸性，利用硼氫化鉀作為還原劑將砷生成砷化氫，以氬氣作為載體，把還原物帶到石英原子化器中，在能級(jí)的見地過程中輻射出原子的熒光，熒光強(qiáng)度與砷、汞含量成正比，并且熒光與標(biāo)準(zhǔn)系列相比較即可進(jìn)行定量。

實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料

儀器：原子熒光光度計(jì)、編碼砷空心陰極燈、編碼汞空心陰極燈和微波消解儀。

試劑：含量大于等于9 9.9 9%的氬氣；無砷、汞的去離子水；優(yōu)質(zhì)純的高氯酸；鹽酸溶液（1+1）；硝酸；砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均為1000μg/m L。

試驗(yàn)方法

準(zhǔn)備試劑階段：取硫脲5 g和抗壞血酸5 g；用低溫加熱的方式，以100 m L的超純水為溶劑溶解；硼氫化鉀和氫氧化鉀的混合物現(xiàn)配現(xiàn)用，方法是取2g硼氫化鉀溶于200m L的氫氧化鉀溶液（5 g/L）中；鹽酸溶液是5%；將砷和汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別稀釋至砷100 μg/L，汞10μg/L。

微波消解：準(zhǔn)確稱取0.1～0.5 g樣品于微波消解專用的消解管中，再放入4 m L的濃硝酸溶液和2m L的3 0%過氧化氫，蓋上管蓋并晃動(dòng)，放入微波消解儀中消解。消化到無色透明的狀態(tài)取出并且至室溫，再在沸水浴中30mi n，轉(zhuǎn)移到比色管中，冷卻后，再加硫脲－抗壞血酸溶液5 m L，鹽酸溶液（1+1）2.5 m L，用去離子水加至25 m L，等待1 5～30mi n。將砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋為砷10μg/L、汞1 μg/L，在室溫下放置1 5～30mi n，并制作空白試驗(yàn)對照組。

結(jié)果與分析

通過檢出限、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率和相關(guān)系數(shù)這四個(gè)指標(biāo)分析試驗(yàn)結(jié)果，并得出結(jié)論。檢出限的訂制是根據(jù)儀器設(shè)定的測定檢出限程序?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)，并且連續(xù)測定空白溶液數(shù)1 0次以上，測定得砷的最低檢出限0.0 306 μg/L，汞為0.0052μg/L；砷的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差砷2.4%，汞的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3 9%；砷的回收率是9 9.9%～101.2%，汞的回收率是9 4.5%～106.5%；砷的相關(guān)系數(shù)是0.999 7，汞的相關(guān)系數(shù)是0.999 6。根據(jù)結(jié)果可以體現(xiàn)出氫化物發(fā)生原子熒光光度法的可靠性、準(zhǔn)確性和敏感性。

微波消解與濕法消解的實(shí)驗(yàn)結(jié)果和效果進(jìn)行對比，為保證結(jié)果的可靠性，試驗(yàn)對多種食品進(jìn)行比較得出結(jié)論，見表1和表2。微波消解克服種種弊端的前提下，還具有同時(shí)測定食品中砷和汞的優(yōu)勢，可一次性消化掉樣本，對以高壓密閉微波消解氫化物的方式為例來使用原子熒光法同時(shí)對食品中的砷和汞進(jìn)行測定和分析，該方法具有操作簡單、速度快、干擾少和過程中具有良好的可控性等特點(diǎn)，氫化物原子熒光光度法在測定食品中的砷和汞的方面值得深入推廣。

表1 微波消解法與濕法消解對砷的結(jié)果比較

表2 微波消解法與濕法消解對汞的結(jié)果比較

結(jié)語

由于過去使用的銀鹽法、砷斑法和冷原子吸收法存在種種弊端，也越來越無法達(dá)到逐漸提高的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，隨著新衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的提高，氫化物原子熒光光度法近年來受到越來越多的重視，這一方法在克服上述方法弊端的前提下，還具有可同時(shí)測定食品中砷和汞的優(yōu)勢，一次性消化掉樣本，同時(shí)還具有操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，氫化物原子熒光光度法在測定食品中的砷和汞的方面值得深入推廣，對以高壓密閉微波消解氫化物的方式為例來使用原子熒光法同時(shí)對食品中的砷和汞進(jìn)行測定。