□ 郭雪海 黃石市食品藥品檢驗檢測中心

一種二氧化硫殘留量快檢方法分析

□ 郭雪海 黃石市食品藥品檢驗檢測中心

硫磺熏蒸是一些中藥材、食品在產(chǎn)地粗加工過程中的一種習(xí)用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等，目前尚無簡便易行且有效的替代方法。為防止中藥材粗加工過程中濫用或過度使用硫磺熏蒸，保證中藥質(zhì)量和安全有效，國家食品藥品監(jiān)督管理局制訂了中藥材及其飲片中二氧化硫殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定山藥、牛膝、粉葛等1 1種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得超過400 m g/ k g；其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過1 50m g/k g。對中藥材及其飲片中二氧化硫殘留量控制實行分級限定。

林奇藝 等提出采用醋酸鉛試紙來快速檢測二氧化硫殘留量。該法所需試劑多，分析成本高，操作較為繁瑣耗時，對環(huán)境污染大。為建立中藥材二氧化硫殘留量的快速檢測方法，根據(jù)二氧化硫與碘酸鉀的氧化還原反應(yīng)，自制淀粉-碘酸鉀試紙，觀察試紙顏色變化來判斷樣品中是否含有二氧化硫。結(jié)果表明，本法的檢出限為30m g/k g，二氧化硫含量在檢測限以上樣品均顯藍(lán)色，檢測限以下樣品均不顯色。該方法專屬性強(qiáng)，快速簡便，符合快檢的理念與要求，可進(jìn)一步推廣應(yīng)用。

原理

硫磺熏蒸后由于硫與氧結(jié)合形成二氧化硫，二氧化硫易附著在被熏蒸物的表面或與被熏蒸物所含水分子形成亞硫酸鹽而吸附。本法采用在酸性條件下加熱煮沸供試品，使供試品中的二氧化硫溢出，二氧化硫遇到碘酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)而生成碘，淀粉遇碘變藍(lán)。本法將碘酸鉀、淀粉制成試紙用于指示顏色。具體反應(yīng)如下：

2Ki O3+5SO2+4 H2O=K2S O4+I2+4 H2S O4

試劑與樣品

試劑

可溶性淀粉、碘酸鉀、亞硫酸鈉、鹽酸，均為分析純。

樣品來源

黃石市食品藥品檢驗檢測中心從藥品生產(chǎn)企業(yè)抽取的樣品，見表1。

表1 樣品表

方法及結(jié)果

淀粉-碘酸鉀試紙的制備

取可溶性淀粉0.5 g，加水5 m L攪勻后，緩緩傾入100 m L沸水中，邊加邊攪拌，繼續(xù)攪拌煮沸2mi n，放冷，加入碘酸鉀0.65g，溶解，放入濾紙條，濕透后，取出干燥，即得。

試驗方法

取供試品適量置于試管中，加入1 mol/L鹽酸5 m L，振搖，使供試品完全浸濕，于試管口處放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸，并持續(xù)3 0～60s。

試紙檢出限的測定

亞硫酸鈉溶液的配制：稱取亞硫酸鈉0.1485g，置于50m L量瓶，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻即得。

分別量取上述亞硫酸鈉溶液0、20、4 0、6 0、80μL和100 μL，置于試管中，加入1 mol/L鹽酸5 m L，振搖，使樣品完全混勻，于試管口處放一張濕潤的淀粉碘酸鉀試紙，加熱煮沸3 0～60s。試驗結(jié)果如圖1所示。

各張試紙所對應(yīng)的二氧化硫的量見表2，2號試紙能觀察到微弱的藍(lán)色，由此可以得出本法的檢出限為30m g/k g。

圖1 試紙檢出限測試圖

表2 二氧化硫量

供試品的測定

分別稱取表1中的樣品，按上述方法操作，試驗結(jié)果如圖2所示。

圖2 供試品測試圖

結(jié)語

筆者在試驗過程中發(fā)現(xiàn)，在試紙呈現(xiàn)明顯藍(lán)色后，繼續(xù)煮沸藍(lán)色逐漸消失，其可能的原因是生成的碘受熱揮發(fā)，還有可能是生產(chǎn)的碘與二氧化硫發(fā)生如下副反應(yīng)：

因此，在測試中保持沸騰的時間不是越長越好，當(dāng)看到藍(lán)色時即可停止。本法的檢出限為30m g/k g，而中藥材最低控制標(biāo)準(zhǔn)為1 50m g/k g，因此該方法能有效識別可疑樣品，從而提高抽驗的靶向命中率。