陳嵐彬 萬旭志
本文主要選取兩種不同的火腿腸系列進行亞硝酸鹽含量測定,選取722型分光光度計作為主要測定工具,通過實驗測出準確亞硝酸鹽含量。
實驗部分
儀器、試劑及試樣
設(shè)備名稱:722型分光光度計;榨汁機;抽濾泵;電子天平。
選用藥劑:Na2B407,·10H20、亞鐵氰化鉀、ZnS04·7H20、對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二氨、NaNO2、活性炭粉等以上試劑均為分析純,水均用二次蒸餾水。
試樣:培根火腿腸,品牌有雙匯、金鑼金品和銀鴿。
實驗產(chǎn)品為雙匯Q趣、香辣烤腸、香脆腸、香辣香脆腸、蒜香烤腸。
實驗操作步驟
溶液的配制。鹽酸萘乙二胺溶液、亞鐵氰化鉀水溶液、飽和硼砂溶液、對氨基苯磺酸溶液、硫酸鋅溶液、鹽酸溶液和10μg/ml NaNO2標準溶液。
最大吸收波長測定。繪制坐標圖,橫向代表波長,縱向代表亞硝酸鈉的吸光度。通過實驗來畫出與實際情況相符的波長,即亞硝酸鈉最大吸收波長,該實驗波長控制范圍是538mm。
顯色劑最佳反應(yīng)時間的測定。嚴格按操作規(guī)程抽取亞硝酸鈉溶液0.4ml,放到容量瓶中,容量瓶為50ml。再將蒸餾水倒入容量瓶中與亞硝酸鈉溶液混合,加入量為30ml,再加入適量顯色劑,最后再次加入蒸餾水進行稀釋,搖晃使其均勻反應(yīng),然后靜置一段時間,在538mm處用1cm的石英比色皿,測量其吸光度。通過實驗所確定的最佳顯色時間為15min。
活性炭用量的測定。根據(jù)實驗要求,將測定樣本進行小塊處理,取100g樣品均勻放入250mL的燒杯中,加入50ml蒸餾水,與樣本搖勻混合,然后全部放入榨汁機中進行攪拌處理,處理均勻后,取50ml的燒杯容納40g的勻漿。在250ml的燒杯中,分數(shù)次添加蒸餾水,每次添加量為150ml,溫度控制在80℃,再加入飽和硼砂溶液與之混合,然后搖勻。根據(jù)上述操作步驟制作4份測定樣本,每份中加入不同劑量的經(jīng)過處理后的活性炭,劑量要求分別是1.0g、2.0g、3.0g、4.0g,再次搖勻。再把硫酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液倒入其中,采用振動法搖勻,時間控制5min,然后加入適量蒸餾水,達到刻度要求進行搖勻,最后利用真空泵進行過濾,對濾液進行測定,測得數(shù)據(jù)見表1.
通過表1可得,測定樣本的吸光度與活性炭加入量有很大的關(guān)系。通過四個樣本中,分別加入的1.0g、2.0g、3.0g、4.0g活性炭來看,1.0g-3.0g之間,樣本的吸光度測定值隨著活性炭量的增加而提高,但是對比加入3.0g和4.0g活性炭樣本的吸光度來看,測定值保持一致。為了保證實驗的準確性,本實驗選用加入3.0g活性炭的樣本進行實驗。
亞硝酸鈉標準曲線的繪制。分6次依次吸取0.1g-0.6g的NaNO2操作液(10μg/ml)分別放入50mL的燒杯中,然后再分別加入30mL的蒸餾水溶液,從而形成不同含量的NaNO2溶液,再每個燒杯中加入適量顯色劑,再加蒸餾水稀釋、搖勻,靜置15分鐘,然后用石英比色皿在538mm處測定各試液的吸光度。
標準曲線中,橫坐標和縱坐標分別代表亞硝酸鹽質(zhì)量和吸光度,然后根據(jù)不同的亞硝酸鹽溶液質(zhì)量標注出不同的吸光度。可以用線性方程式來表示,即y=0.0139x+0.008,R2=0.9961,線性方程可以使用。
結(jié)果與討論
同一名稱不同品牌。表2是對不同品牌的培根火腿腸實驗數(shù)據(jù)進行的對比,通過吸光度實驗次數(shù)和平均值數(shù)據(jù)就能夠看出,這三個品牌中,銀鴿牌含量最大,雙匯牌含量最小,金鑼屬于中間水平。
同一品牌不同名稱。表3是對同一品牌的火腿腸實驗數(shù)據(jù)進行的對比,通過吸光度實驗次數(shù)和平均值數(shù)據(jù)能夠看出,同品牌不同產(chǎn)品的香腸中,雙匯香脆腸的亞硝酸鹽含量最高,平均值達到0.236mg;香辣香脆腸最低,平均值為0.047mg。
部分火腿腸中亞硝酸鹽回收率的測定。
在國家食品相關(guān)衛(wèi)生標準中,對于火腿腸亞硝酸鹽的含量最高標準有明確的要求,其標準是NaNO2計<30。對于火腿腸中亞硝酸鹽的含量x(mg/kg)的計算公式如下:
式中,ml—樣品質(zhì)量,g
M2—測定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量,μg
V總—樣品處理液的總體積,ml
V測—測定用樣液的體積,ml
加標回收率的計算公式:
在本次試驗中,波長、顯色時間和活性炭含量指標分別是538mm、15mm和3.0g。通過對不同系列的火腿腸進行分別實驗,再進行數(shù)據(jù)對比、計算,最終實驗證明所測產(chǎn)品的亞硝酸鹽含量都在國家標準范圍內(nèi)。僅僅是有些小品牌的產(chǎn)品亞硝酸鹽含量高,而大品牌的相對低。通過表4可以判定火腿腸中亞硝酸鹽的回收率為95%-102%,標準偏差為0.015%-0.085%,也就是說本次實驗中,采用的測量工具具有很高的準確性。
(作者單位:福建農(nóng)林大學(xué),指導(dǎo)老師:李灼坤)