李悅 趙致 李金玲 劉紅昌 王華磊 羅春麗△

(1.貴陽市婦幼保健院，貴州 貴陽 550003；2.貴州大學(xué)中藥材研究所，貴州 貴陽 550025)

發(fā)汗對何首烏的影響及產(chǎn)地加工工藝優(yōu)選

李悅1趙致2李金玲2劉紅昌2王華磊2羅春麗2△

(1.貴陽市婦幼保健院，貴州 貴陽 550003；2.貴州大學(xué)中藥材研究所，貴州 貴陽 550025)

何首烏； 發(fā)汗； 產(chǎn)地加工

何首烏為常用中藥，來源為蓼科植物何首烏(Polygonum multiflorum)的干燥塊根。歷代本草中記載其炮制方法有所不同,主要體現(xiàn)在原藥材的凈制方法、加熱方式、輔料的種類等[1]?！吨腥A人民共和國藥典》(2010版)中規(guī)定何首烏“秋、冬二季葉枯萎時采挖，削去兩端，洗凈，個大的切成塊，干燥”[2]。劉振麗等[3]研究表明：間接切制片比直接切制片中二苯乙烯苷含量有所降低，蒽醌類含量無明顯差異。筆者在現(xiàn)有加工方法基礎(chǔ)上，比較不同加工因素對何首烏品質(zhì)的影響，直接采用在產(chǎn)地將新鮮藥材直接切制成何首烏飲片，既可以簡化操作程序，降低成本，又可以避免水溶性成分的流失。確定適合企業(yè)及農(nóng)戶的加工工藝，為建立何首烏炮制加工標(biāo)準(zhǔn)操作堆積提供實驗基礎(chǔ)。

1 資料與方法

1.1 藥材 貴州省都勻市王司鎮(zhèn)何首烏種植基地大田種植年生何首烏鮮藥[4-5]；品種來源由貴州大學(xué)中藥材研究所鑒定。

1.2 試劑藥品 何首烏對照藥材(批號：120934-201009)、大黃素(批號：110756-200110)、大黃素甲醚(批號：110758-201013)、二苯乙烯苷對照品(批號：110844-201109)購自中國藥品生物制品檢定所。甲醇、乙腈為色譜純，水為純化水，其余試劑為分析純。

1.3 儀器 CAMAG薄層色譜掃描儀、Agilent1200高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司)、TP-213電子天平(丹佛儀器北京有限公司)、HZT-A500電子天平(福州華志科學(xué)儀器有限公司)、HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司)、101-4型電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司)、SX-12-10型箱式電阻爐控制箱(天津市泰斯特有限公司)、KQ-800KDE型超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲波儀器有限公司)。

1.4 方法 (1)不同切制塊型對何首烏藥材干燥時間及質(zhì)量的影響:對比傳統(tǒng)切塊、8～12 mm塊、邊長10 mm的丁對何首烏藥材干燥時間及質(zhì)量的影響。(2)L9(34)正交設(shè)計優(yōu)選何首烏藥材加工工藝：在不同切片厚度、不同干燥溫度質(zhì)量對比研究基礎(chǔ)上，確定因素水平，以切塊厚度、干燥時間、干燥溫度以及是否發(fā)汗為重點考察因素；采用正交設(shè)計進(jìn)行工藝優(yōu)選，見表1，參照《中國藥典》2010版何首烏項下進(jìn)行質(zhì)量檢測。

表1 L9(34)正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝表頭設(shè)計(直接干燥/干燥-發(fā)汗-再干燥)

在水分、浸出物、灰分及薄層檢測符合《中國藥典》2010版一部基礎(chǔ)上，以二苯乙烯苷含量，結(jié)合蒽醌類成分含量及藥材折干率等作為重點參考指標(biāo)篩選工藝參數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同切制塊型對何首烏藥材干燥時間及質(zhì)量的影響 對何首烏進(jìn)行不同切制處理，在50 ℃進(jìn)行干燥，前兩者干燥時間較短，外型美觀；而傳統(tǒng)切塊體積較大，不易干燥，不利于何首烏藥材的進(jìn)一步加工炮制。不同切制塊形何首烏藥材質(zhì)量對比見表2。

表2 不同切制塊形何首烏藥材質(zhì)量對比(n=3)

研究結(jié)果顯示，邊長10 mm的丁及厚6～12 mm的塊外觀質(zhì)量及內(nèi)在質(zhì)量均優(yōu)于傳統(tǒng)切制塊；考慮到加工成本、利于鑒別及進(jìn)一步加工需要，選擇切制不同厚度橫切塊作為重點研究對象。

2.2 L9(34)正交設(shè)計優(yōu)選何首烏藥材初加工工藝 采用直接干燥方法正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝結(jié)果與分析見表3。

表3 L9(34)正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝(直接干燥)

注：折干率評分=(10/最大折干率)×折干率；二苯乙烯苷評分=(30/最大二苯乙烯苷量)×二苯乙烯苷含量；結(jié)合蒽醌評分=(60/最大結(jié)合蒽醌量)×結(jié)合蒽醌含量；綜合評分=折干率評分 + 二苯乙烯苷評分 + 結(jié)合蒽醌評分。

由正交分析可知，加工工藝因素對質(zhì)量的影響順序為：C>A>B；由方差分析知，因素C(溫度)有極顯著影響，因素A(干燥時間)和因素B(切塊厚度)有顯著影響。最佳的加工工藝為A2B2C1，即何首烏塊根重100～200 g，切塊厚度7～9 mm，干燥溫度41～45 ℃，據(jù)此條件，驗證3次，結(jié)果與正交試驗結(jié)果一致。

采用干燥-發(fā)汗-再干燥方法正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝結(jié)果與分析見表4。

表4 L9(34)正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝(干燥-發(fā)汗-再干燥)

注:折干率評分=(10/最大折干率)×折干率;二苯乙烯苷評分=(30/最大二苯乙烯苷量)×二苯乙烯苷含量;結(jié)合蒽醌評分=(60/最大結(jié)合蒽醌量)×結(jié)合蒽醌含量;綜合評分= 折干率評分 + 二苯乙烯苷評分 + 結(jié)合蒽醌評分。

由正交分析可知，加工工藝因素對質(zhì)量的影響順序為：A>B>C；由方差分析知，因素A(干燥時間)有顯著影響，因素B(切塊厚度)、C(溫度)則無顯著影響，最佳加工工藝為：A2B2C1，即何首烏塊根重100～200 g，切塊厚度7～9 mm，干燥溫度41～45 ℃，據(jù)此條件，驗證3次，結(jié)果與正交試驗結(jié)果一致。

在切塊厚度及干燥溫度一致條件下，對比干燥方法對何首烏質(zhì)量的影響得出：采用直接干燥方法制得何首烏塊的二苯乙烯苷含量在3.01%～3.58%范圍，結(jié)合蒽醌類成分含量在0.22%～0.43%范圍；而采用干燥-發(fā)汗-再干燥方法制得何首烏塊的二苯乙烯苷含量在3.03%～3.59%范圍，結(jié)合蒽醌類成分含量在0.17%～0.39%范圍；采用兩種方法制備何首烏塊二苯乙烯苷含量穩(wěn)定，但結(jié)合蒽醌類成分含量存在差異，直接干燥的含量明顯高于干燥-發(fā)汗-再干燥的。

3 小 結(jié)

本實驗結(jié)果表明，直接干燥何首烏藥材的指標(biāo)性成分含量較經(jīng)干燥-發(fā)汗-再干燥的高，提示何首烏藥材切塊厚度在2～10 mm范圍，其干燥方法可考慮進(jìn)行直接干燥，無需發(fā)汗。利用正交設(shè)計優(yōu)選工藝，優(yōu)選何首烏藥材的干燥方法為直接烘干，干燥溫度41～45 ℃，切塊厚度7～9 mm，指標(biāo)性成分含量穩(wěn)定，均符合《中國藥典》2010版何首烏項下含量要求；何首烏藥材含水量在7%～9%范圍內(nèi)，符合藥材水分要求，便于長期貯藏。故筆者建議何首烏炮制加工工藝也可考慮從藥材鮮品入手，選擇將鮮藥材直接切制到適當(dāng)厚度，在確保塊形不受包裝、運(yùn)輸、貯藏等環(huán)節(jié)影響的基礎(chǔ)上，即保證了塊形美觀、利于鑒別，又省去了進(jìn)一步加工炮制回潤、切制等繁瑣工序，最大限度保證藥材質(zhì)量。

[1] 陳虹. 何首烏產(chǎn)地加工中存在的問題[J]. 中藥材,1990,13(9):26-27.

[2] 國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010：164.

[3] 劉振麗,宋志前,李淑莉. 何首烏凈選加工、切制和干燥方法對化學(xué)成分的影響[J]. 中草藥,2004,35(4) :404-406.

[4] 羅春麗,陸翔恩,趙致,等.綜合評分法優(yōu)選何首烏合理采收期[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2013,41(9):66-70.

[5] 羅春麗，黃明進(jìn)，趙致，等.不同炮制工藝對制首烏外觀性狀及內(nèi)在質(zhì)量的影響[J].中國現(xiàn)代中藥雜志，2015，17(10)：1070-1074.

國家科技支撐計劃課題(2009BAI74B01)；黔科合重大專項字(2008)6022；黔發(fā)改高技(2009)2805；黔科合人才團(tuán)隊(2010)4006；黔科合計Z字(2010)4015；黔人領(lǐng)發(fā)(2013)15號

R285.6

B

1000-744X(2016)04-0368-03

2015-01-08)

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