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        超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定水產(chǎn)品中氯霉素類藥物殘留

        2017-01-09 13:38:00
        食品安全導(dǎo)刊 2016年30期
        關(guān)鍵詞:氯霉素國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品

        超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定水產(chǎn)品中氯霉素類藥物殘留

        陳 杰 天津市東麗區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所

        氯霉素具有廣譜抗菌能力,被廣泛應(yīng)用于動(dòng)物養(yǎng)殖業(yè)中。但氯霉素類藥物用于食用性動(dòng)物易導(dǎo)致在動(dòng)物源性食品中殘留量超標(biāo),可引起人體再生障礙性貧血和溶血性貧血等,對人體產(chǎn)生嚴(yán)重危害,因此引起國內(nèi)外的廣泛重視。目前,大多數(shù)國家已嚴(yán)格限制其使用,并對食品中氯霉素類藥物的最高殘留量(MRL)進(jìn)行了規(guī)定。

        本文對國家標(biāo)準(zhǔn)《可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》(GB/T 20756-2006)和儀器自帶的方法進(jìn)行比較分析,以期為提高水產(chǎn)品檢驗(yàn)質(zhì)量,保障水產(chǎn)品安全性提供參考。結(jié)果表明,兩種方法檢測結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05),線性相關(guān)密切。儀器自帶方法檢測具有易操作,省時(shí)省力的優(yōu)點(diǎn),可在對水產(chǎn)品中氯霉素類藥物殘留檢測中加以推廣應(yīng)用,樣品加標(biāo)回收率為81.5%~105.5%。

        實(shí)驗(yàn)部分

        實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備

        實(shí)驗(yàn)材料:選取天津市市售水產(chǎn)品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)。

        實(shí)驗(yàn)儀器:超高效液相色譜儀于三重四極桿質(zhì)譜儀,具體配置為輸液泵,在線脫氣機(jī),自動(dòng)進(jìn)樣器,柱溫箱,系統(tǒng)控制器等。

        水產(chǎn)品中氯霉素的液相色譜條件

        分析儀器:LC-30A 系統(tǒng);色譜柱:Shimadzu Shim-pack XR-ODSⅢ 2.0 mmI.D.×50 mmL.,1.6 μm;流動(dòng)相:A為水,B為乙腈;流速:0.4 mL/ min;進(jìn)樣體積:10μL;柱溫:40 ℃;洗脫方式:梯度洗脫,B相初始濃度為30%,時(shí)間程序見表1。

        樣品制備

        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:用甲醇配制10 mg/L的氯霉素混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,用甲醇-水溶液(V/V,50∶50)稀釋成0.2、0.5、1、5、10、50 μg/L和100 μg/L不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        樣品前處理:稱取5.00 g試樣至50 mL離心管中,加入25 mL乙酸乙酯,在均質(zhì)器中以14 000 r/min均質(zhì)30 s,以4 000 r/min離心5 min,上層乙酸乙酯提取液收集于50 mL平底燒瓶中,殘?jiān)尤?0 mL乙酸乙酯,重復(fù)上述操作,合并提取液;45 ℃減壓旋轉(zhuǎn)濃縮至干,殘留物用1 mL甲醇-水溶液(V/ V,50∶50)溶解,再加3.0 mL正己烷混合,并轉(zhuǎn)移至10 mL比色管中,渦動(dòng)混合30 s;以4 000 r/min離心2 min,棄去上層正己烷,移取下層,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后,用液質(zhì)分析。

        結(jié)果分析

        線性關(guān)系

        將濃度為0.2、0.5、1、5、10、50μg/L和100 μg/L氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液,按1.2中的分析條件進(jìn)行測定,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),外標(biāo)法制作校準(zhǔn)曲線,如圖1所示,氯霉素線性良好。線性方程、線性范圍和相關(guān)系數(shù)見表2。國家標(biāo)準(zhǔn)法氯霉素線性如圖2所示。

        圖1 儀器自帶方法氯霉素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

        圖2 國家標(biāo)準(zhǔn)法氯霉素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

        基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)

        按1.3中樣品制備方法,樣品中添加混合標(biāo)樣,加標(biāo)含量見表2,各平行4次。測試結(jié)果顯示,水產(chǎn)品加標(biāo)回收率在81.5%~105.5%,見表2。

        表2 加標(biāo)樣的回收率結(jié)果(n=4)

        結(jié)論

        使用儀器自帶方法和國家標(biāo)準(zhǔn)法對氯霉素藥物殘留進(jìn)行檢測,兩種方法的線性良好相關(guān)系數(shù)均大于0.999?;|(zhì)加標(biāo)回收率在81.5%~105.5%。根據(jù)統(tǒng)計(jì)分析表明,二者線性關(guān)系極為顯著,并無明顯差異且符合良好。二者在檢測結(jié)果上并無實(shí)質(zhì)差異。表現(xiàn)的一致性較好。兩種方法的其他指標(biāo)對比顯示,前者的易操性、勞動(dòng)強(qiáng)度、計(jì)數(shù)準(zhǔn)確度及計(jì)數(shù)時(shí)長均優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)檢測法,因此值得被廣泛應(yīng)用于實(shí)際檢測中。

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