唐 甜，張丁非，孫 靜，胡光山，胥鈞耀，潘復(fù)生

(1 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400045;2 國家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400044)

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Sn對時效態(tài)ZM61鎂合金高溫力學(xué)性能的影響

唐 甜1,2，張丁非1,2，孫 靜1,2，胡光山1,2，胥鈞耀1,2，潘復(fù)生1,2

(1 重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400045;2 國家鎂合金材料工程技術(shù)研究中心，重慶 400044)

利用金相顯微鏡(OM)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和高溫拉伸對時效態(tài)ZM61-xSn(x=0，6，8，10,質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%,下同)合金的高溫拉伸性能及斷裂機(jī)制進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：ZM61-xSn(x=6,8,10)合金的物相由α-Mg,α-Mn,MgZn2,Mg2Sn相組成。添加Sn元素可有效細(xì)化ZM61合金組織，提高合金高溫強(qiáng)度，但降低合金塑性。ZM61-xSn(x=6,8,10)合金在300℃下拉伸的抗拉強(qiáng)度分別為149，140,145MPa，較相同溫度下拉伸的ZM61合金的抗拉強(qiáng)度分別提高了26%,17%,23%。ZM61-xSn(x=0,6,8,10)合金在300℃下拉伸的伸長率分別為39.95%,5.65%,7.01%和6.33%。拉伸溫度對ZM61-xSn(x=6，8，10)合金的斷裂機(jī)制產(chǎn)生顯著影響。當(dāng)拉伸溫度低于220℃，合金為穿晶斷裂；高于220℃時，合金變?yōu)檠鼐嗔选?/p>

ZM61-Sn合金；顯微組織；高溫拉伸性能；斷裂機(jī)制

鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有比強(qiáng)度高，導(dǎo)熱減震性好、電磁屏蔽性能優(yōu)良等特點(diǎn)，在航空航天，電子電工及汽車工程等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用[1-4]。然而鎂合金的高溫強(qiáng)度較低、抗蠕變性能差，高溫環(huán)境(如汽車發(fā)動機(jī)零部件)下的應(yīng)用受阻[5-7]。因此，開發(fā)高溫性能優(yōu)良的變形鎂合金成為當(dāng)前研究熱點(diǎn)[8,9]。

Mg-Sn合金為典型的可時效強(qiáng)化合金[10,11]。由Mg-Sn相圖可知，Sn的固溶度隨溫度降低急劇減小，共晶溫度561.2℃下，固溶度為14.48%，溫度下降到200℃，固溶度僅僅只有0.45 %[12,13]。Sn與Mg形成高熔點(diǎn)(熔點(diǎn)為770℃)、熱穩(wěn)定性好的Mg2Sn相[14]，為提高鎂合金的高溫性能提供了可能。

本課題組新開發(fā)的Mg-Zn-Mn-Sn系變形鎂合金具有優(yōu)良的室溫力學(xué)性能[15]，但是對其高溫力學(xué)性能以及斷裂機(jī)制缺乏相關(guān)研究。因此，本工作采用高溫拉伸實(shí)驗(yàn)來研究ZM61-xSn(x=0，6，8，10，質(zhì)量分?jǐn)?shù)%，下同)合金在不同溫度下的力學(xué)行為和斷裂機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)合金以純Mg、純Zn、純Sn和Mg-4.1%Mn中間合金為原材料，采用國產(chǎn)ZG-001型10kg真空感應(yīng)爐進(jìn)行熔煉，金屬模具澆注，通入氬氣作為保護(hù)氣體。熔煉得到4種不同Sn含量的ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金，在XRF-1800CCDEX射線熒光光譜儀(XRF)上對合金的化學(xué)成分進(jìn)行分析，得到結(jié)果如表1所示，基本達(dá)到合金設(shè)計的要求。

表1 實(shí)驗(yàn)合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

Table 1 Chemical compositions of tested alloys (mass fraction/%)

AlloyMgZnMnSnZM6193.095.960.95ZM61-6Sn87.196.050.925.84ZM61-8Sn84.856.240.858.06ZM61-10Sn83.555.940.959.56

將鑄錠在SXL-1200高溫箱式爐中進(jìn)行330℃,15h+420℃,2h均勻化處理。然后在500t臥式擠壓機(jī)上正擠壓，擠壓溫度350℃，擠壓比25，擠壓速率1.5～3m/min。將擠壓棒材切割成70mm長的試樣，進(jìn)行440℃,2h固溶處理和90℃,24h+180℃,8h雙級時效處理。

對4種時效態(tài)合金采用D/MAX-2500PC型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析(XRD)，用Olympus光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相組織觀察。按國標(biāo)GB 228-2002，設(shè)計出標(biāo)距為25mm，標(biāo)距內(nèi)試棒直徑為5mm的拉伸試樣。將拉伸樣在CMT-5105微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸溫度分別為180，220，260,300℃，拉伸速率為3mm/min，在每個拉伸溫度下保溫8min。用TESCAN VEGA IILMU掃描電子顯微鏡(SEM)和OXFORD INCA能譜分析儀(EDS)對斷口形貌和表面微區(qū)成分進(jìn)行觀察、分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 Sn對合金顯微組織的影響

圖1為時效態(tài)ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金的XRD圖譜。由圖1可知，ZM61合金的相組成為α-Mg，α-Mn及MgZn2相。添加Sn元素后合金中形成了新的Mg2Sn相，含Sn合金的相組成為α-Mg，α-Mn，MgZn2，Mg2Sn相。

圖1 實(shí)驗(yàn)合金的XRD圖譜

圖2為時效態(tài)ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金的金相顯微組織。添加Sn元素后，基體上彌散的分布著第二相顆粒，且體積分?jǐn)?shù)隨著Sn含量的增加而增加。結(jié)合物相分析結(jié)果可知，這些顆粒第二相主要為MgZn2相與Mg2Sn相。合金為等軸晶組織，晶粒尺寸隨著Sn含量的增加而減小，ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金的平均晶粒尺寸分別為59，42，25，19μm。齊福剛[16]研究表明，Mg2Sn相具有較好的熱穩(wěn)定性，在440℃進(jìn)行固溶處理只有少量的Mg2Sn相溶解于基體。而這些未溶于基體的Mg2Sn相在固溶過程中抑制晶粒的長大，所以ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金的晶粒尺寸隨著Sn含量的增加而減小。

2.2 Sn對合金高溫力學(xué)性能的影響

圖3為時效態(tài)ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金在180，220，260，300℃下的高溫力學(xué)性能。從圖3(a)和(b)中可看出，隨著拉伸溫度的升高，合金的強(qiáng)度呈下降趨勢，但含Sn元素的ZM61-xSn(x=6，8，10)合金的屈服強(qiáng)度(YS)和抗拉強(qiáng)度(UTS)均明顯高于ZM61合金。當(dāng)拉伸溫度為300℃時，ZM61-xSn(x=6，8，10)合金的抗拉強(qiáng)度分別達(dá)到149，140，145MPa，較相同拉伸溫度下ZM61合金的強(qiáng)度分別提高了26%，17%，23%。時效態(tài)的商用耐熱鎂合金QE22A，200℃的屈服強(qiáng)度為165MPa[17]。時效態(tài)的Mg-MM-Zn-Zr合金和Mg-Nd-Zn-Zr合金，300℃的抗拉強(qiáng)度分別為105 MPa和135 MPa[18]。因此，ZM61-xSn(x=6，8，10)合金的高溫強(qiáng)度優(yōu)于部分高成本的稀土鎂合金。

由圖3(c)可知，Sn元素顯著降低合金的高溫伸長率，拉伸溫度為300℃時，ZM61合金的伸長率(EL)為39.95%，而ZM61-xSn(x=6，8，10)合金的伸長率均下降到10%以下。隨拉伸溫度升高，ZM61合金的伸長率逐漸增大，而ZM61-xSn(x=6，8，100)合金的伸長率不斷降低。當(dāng)拉伸溫度從180℃升高到300℃，ZM61-xSn(x=6，8，10)合金的伸長率分別從12.73%，14.93%，14.54%下降到5.65%，7.01%，6.33%，具體原因?qū)⒔Y(jié)合后面斷口形貌進(jìn)行分析。

圖2 實(shí)驗(yàn)合金的金相組織 (a)ZM61;(b)ZM61-6Sn;(c)ZM61-8Sn;(d)ZM61-10Sn

圖3 實(shí)驗(yàn)合金高溫力學(xué)性能 (a)抗拉強(qiáng)度；(b)屈服強(qiáng)度；(c)伸長率

2.3 斷口形貌分析

圖4為時效態(tài)ZM61和ZM61-8Sn合金在180，220，260，300℃溫度下的拉伸斷口掃描形貌。拉伸溫度對合金的斷口形貌產(chǎn)生顯著影響。當(dāng)拉伸溫度低于220℃，ZM61合金斷口主要由解理刻面和撕裂棱組成，當(dāng)拉伸溫度高于220℃，斷口主要由解理刻面組成。添加Sn元素后，合金的斷口形貌發(fā)生變化，當(dāng)拉伸溫度低于220℃，ZM61-8Sn合金的斷口主要由撕裂棱、韌窩和第二相顆粒組成；當(dāng)拉伸溫度高于220℃，斷口上第二相顆粒數(shù)量減少，尺寸增大，韌窩的數(shù)量明顯減少，斷口呈典型的沿晶斷裂特征。由圖4(a-2)～(d-2)可見，添加Sn元素后，合金中形成較多第二相，結(jié)合物相分析及能譜檢測結(jié)果可知(見表2)，這些第二相主要為MgZn2相和Mg2Sn相，其中Mg2Sn相為高熔點(diǎn)相，在300℃下幾乎不發(fā)生分解，并且顯微硬度較高[19]，不易產(chǎn)生塑性變形，在高溫下可有效阻礙位錯運(yùn)動，因而提高合金高溫強(qiáng)度。然而，過多的第二相會破壞基體間的連續(xù)性[20]，使合金塑性降低。

圖4 ZM61(1)和ZM61-8Sn(2)合金不同溫度下拉伸斷口掃描形貌 (a)180℃;(b)220℃;(c)260℃;(d)300℃

表2 圖4中標(biāo)注各點(diǎn)的能譜分析結(jié)果

Table 2 EDS results of the points indicated in fig.4

PointAtomfraction/%MgZnSnPhaseA64.5935.41Mg2SnB65.3634.64Mg2SnC35.8164.19MgZn2D31.4568.55MgZn2E63.7236.28Mg2SnF67.8632.14Mg2Sn

2.4 斷裂機(jī)制分析

圖5為ZM61和ZM61-8Sn合金分別在180，220，260，300℃下的拉伸斷口縱截面金相組織。由圖可知，當(dāng)拉伸溫度低于220℃時，在合金斷口以及斷口附近形成大量孿晶(如圖中圓圈所示)，隨拉伸溫度升高，孿晶數(shù)量明顯減少[21]。這是由于鎂合金為密排六方結(jié)構(gòu)，在較低的變形溫度下可啟動的滑移系較少，主要為基面滑移，不能滿足Mises塑性變形準(zhǔn)則(至少有5個獨(dú)立滑移系啟動)，因此產(chǎn)生位錯塞積使應(yīng)力不斷集中，促進(jìn)孿晶形核，形成的孿晶可改變晶粒的取向從而協(xié)調(diào)塑性變形[22]。隨變形溫度升高，高于225℃后，非基面滑移系的臨界分切應(yīng)力大大降低，非基面滑移系開動，產(chǎn)生了位錯的滑移及攀移，孿晶的形核和長大受到抑制，孿晶的數(shù)量顯著減少。拉伸溫度升高至300℃，發(fā)生了晶界滑移(如圖中方框所示)。

圖5 ZM61(1)和ZM61-8Sn(2)合金不同溫度下斷口截面金相組織 (a)180℃;(b)220℃;(c)260℃;(d)300℃

如圖5(a-1),(b-1),(c-1)，(d-1)，在180，220，260，300℃下拉伸變形過程中，ZM61合金的斷裂機(jī)制為穿晶斷裂(如圖中箭頭所示)。如圖5(a-2),(b-2),(c-2)，(d-2)，添加Sn元素后，合金的斷裂機(jī)制隨溫度變化發(fā)生改變，當(dāng)拉伸溫度低于220℃，ZM61-8Sn合金的斷裂方式為穿晶斷裂。當(dāng)拉伸溫度高于220℃，合金的斷裂方式變?yōu)檠鼐嗔?如圖5(c-2),(d-2)箭頭所示)。ZM61-6Sn及ZM61-10Sn合金在相同拉伸溫度下的斷裂機(jī)制與ZM61-8Sn合金相同，當(dāng)拉伸溫度高于220℃后均發(fā)生沿晶斷裂，這就明顯降低了Mg-Zn-Mn-Sn系合金的高溫變形能力，也是造成合金高溫塑性下降的原因。

圖6所示為ZM61-6Sn和ZM61-8Sn合金在不同溫度下拉伸后斷口的縱截面掃描組織，當(dāng)拉伸溫度為220℃時，在合金晶界上可觀察到少量孔洞缺陷(如圖6(a-1),(b-1)箭頭所示)，當(dāng)拉伸溫度升高到260℃后，孔洞缺陷增多且沿晶界連接形成裂紋(如圖6(a-2),(b-2)箭頭所示)。這是由于添加過量的Sn，在晶界處形成粗大的Mg2Sn顆粒，這些粗大的第二相導(dǎo)致晶粒間結(jié)合力減弱，變形過程中位錯運(yùn)動到晶界處產(chǎn)生塞積，造成應(yīng)力集中，易產(chǎn)生孔洞缺陷。此外，隨拉伸溫度升高，合金晶界發(fā)生軟化，產(chǎn)生晶界滑移，晶間結(jié)合力減弱，促進(jìn)裂紋的萌生和擴(kuò)展。因此，在它們的共同作用下，當(dāng)拉伸溫度達(dá)到260℃后，合金的斷裂方式以沿晶斷裂為主。

圖6 ZM61-6Sn(1)和ZM61-8Sn(2)合金不同溫度的拉伸斷口縱截面掃描組織 (a)220℃；(b)260℃

3 結(jié)論

(1)添加Sn元素后，合金相組成為α-Mg,α-Mn,MgZn2,Mg2Sn相；合金的組織得到細(xì)化，ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金的平均晶粒尺寸分別為59，42，25,19μm。

(2)添加Sn元素可有效提高M(jìn)g-Zn-Mn系合金的高溫強(qiáng)度，然而，也會急劇降低合金的塑性。在拉伸溫度為300℃時ZM61-xSn(x=0，6，8，10)合金的抗拉強(qiáng)度分別為118，149，140,145MPa，伸長率分別為39.95%,5.65%，7.01%,6.33%。

(3)在低于220℃以下拉伸時，合金發(fā)生孿生變形，在斷口附近可觀察到大量孿晶；在高于220℃以上拉伸時，合金孿生變形受抑制，在斷口附近無孿晶出現(xiàn)。

(4)隨著拉伸溫度的升高，合金的斷裂機(jī)制發(fā)生變化，伸長率降低。粗大的Mg2Sn脆性相與基體結(jié)合力較弱，導(dǎo)致ZM61-xSn(x=6，8，10)合金的斷裂機(jī)制在220℃發(fā)生轉(zhuǎn)變，低于此溫度，合金為穿晶斷裂，高于此溫度，合金發(fā)生沿晶斷裂。

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Effects of Sn on Elevated-temperature Mechanical Properties of As-aged ZM61 Alloy

TANG Tian1,2，ZHANG Ding-fei1,2，SUN Jing1,2，HU Guang-shan1,2，XU Jun-yao1,2，PAN Fu-sheng1,2

(1 College of Materials Science and Engineering, ChongqingUniversity, Chongqing 400045, China;2 National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400044, China)

The elevated temperature mechanical properties and fracture mechanisms of as-aged ZM61-xSn(x=0，6，8，10, mass fraction/%)alloys are investigated by optical microscope(OM), X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscope(SEM) and high temperature tensile test. The results show that the phase compositions of ZM61-xSn(x=6,8,10)alloys are α-Mg,α-Mn,MgZn2and Mg2Sn phases. The Sn element can refine the microstructure, improve the high temperature tensile strength, but deteriorate the elongation of ZM61 alloy. The ultimate tensile strength of ZM61-xSn(x=6,8,10)alloys with tensile test at 300℃are 149，140， 145MPa , compared with ZM61 alloy which is carried out tensile test at the same temperature, the tensile strength increased 26%,17% and 23%, respectively. The elongation of ZM61-xSn(x=0，6,8,10)alloys with tensile test at 300℃ are 39.95%,5.65%,7.01% and 6.33%. The tensile temperature exerts dominating effect for ZM61-xSn(x=6,8,10)alloys on the fracture mechanism. As tensile temperature lower than 220℃, the alloys show transgranular fracture characteristics. The alloys show intergranular fracture characteristics when the tensile temperature is higher than 220℃.

ZM61-Sn alloy; microstructure; high temperature tensile property; fracture mechanism

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.11.002

TG146.2+2

A

1001-4381(2016)11-0009-07

國家973重大基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(2013CB632200)；國家十二五科技支撐計劃項(xiàng)目(2011BAE22B01-3)；科技部國際合作項(xiàng)目(2010DFR50010)；國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51201190)；中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(CDJZR12130043)

2015-02-03；

2016-08-02

張丁非(1963—)，男，教授，研究方向?yàn)樾滦玩V、鋁合金材料與高性能鋼鐵材料開發(fā)，鎂合金腐蝕與防護(hù)，液固態(tài)成型加工技術(shù)等，聯(lián)系地址：重慶市沙坪壩區(qū)沙正街174號重慶大學(xué)材料學(xué)院(400045)，E-mail: zhangdingfei@cqu.edu.cn