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        DCP/TAIC用量及老化行為對NBR/EVM共混膠性能的影響

        2016-12-28 09:11:54易杰李旭衣晨陽鄧濤
        橡塑技術與裝備 2016年21期
        關鍵詞:交聯(lián)密度伸長率硫化

        易杰,李旭,衣晨陽,鄧濤

        (青島科技大學,高分子科學與工程學院,山東 青島 266042)

        DCP/TAIC用量及老化行為對NBR/EVM共混膠性能的影響

        易杰,李旭,衣晨陽,鄧濤

        (青島科技大學,高分子科學與工程學院,山東 青島 266042)

        課題研究了DCP/TAIC用量及不同老化行為對NBR/EVM共混膠的硫化特性、總交聯(lián)密度、兩項交聯(lián)密度、物理機械性能、壓縮永久變形及壓縮蠕變等性能的影響;結果表明共混膠隨著DCP/TAIC用量增大,其總交聯(lián)密度、兩項交聯(lián)密度、拉伸強度、100%定伸應力、硬度和壓縮蠕變呈上升趨勢,扯斷伸長率和壓縮永久變形呈上升趨勢;老化后總交聯(lián)密度、兩相交聯(lián)密度、100%定伸應力、硬度和老化前相比都增大,拉伸強度和扯斷伸長率都減小,老化前后扯斷永久變形基本不變。

        丁腈橡膠;乙烯-醋酸乙烯脂橡膠;交聯(lián)密度;物理機械性能;壓縮永久變形;壓縮蠕變

        丁腈橡膠是丁二烯與丙烯腈兩單體經(jīng)乳液聚合而制得的高分子彈性體[1],簡稱丁腈橡膠(NBR)。由于NBR分子結構中含有腈基,因而具有優(yōu)異的耐油性(如耐礦物油、動植物油、液體燃料和溶劑)。NBR廣泛應用于耐油密封制品,長期在熱油或熱空氣中使用,要求NBR膠料必須具有較好的物理機械化學性能,特別是耐熱老化性、高溫下的耐油性和耐壓縮永久變形性能[2~4]。 NBR的分子結構中有不飽和雙鍵和極性基團-CN,使NBR具有一系列優(yōu)異性能,如耐油性好、物理機械性能優(yōu)異。但同時由于雙鍵的存在使NBR耐老化性、耐氧化性不如其他飽和橡膠。乙酸乙烯酯與乙烯單體通過自由基聚合得到乙烯-乙酸乙烯酯聚合物,因EVM橡膠主鏈是飽和的亞甲基結構,因此其化學穩(wěn)定性良好,具有優(yōu)異的耐高溫(175℃長期使用),耐臭氧和耐天候性能[5]。

        不飽和型橡膠可用硫磺硫化體系進行硫化,也可以用過氧化物硫化,而飽和型橡膠只能用過氧化物進行硫化,其中DCP(過氧化二異丙苯)適用于160~170℃硫化,價格便宜,是目前應用最多的一種過氧化物硫化劑[6]。鑒于NBR和EVM的結構性能特點,在NBR中并用適量EVM,考察了不同DCP/ TAIC用量及不同老化行為對共混膠老化前后性能的影響。

        1 實驗部分

        1.1 原材料

        NBR(丁晴橡膠),2870,丙烯腈含量為28%;EVM(乙烯-醋酸乙烯酯橡膠),500HV(VA 含量50%),德國朗盛公司;DCP,阿克蘇諾貝爾;其他助劑均為市售橡膠工業(yè)常用原材料。

        1.2 主要儀器與設備

        開煉機,X(S)K-160,上海雙翼橡塑機械有限公司;平板硫化機,QLN-n400×400,上海第1橡膠機械廠;無轉(zhuǎn)子硫化儀(MZ-4010B1)和拉力實驗機(MZ-4000D),江蘇明珠試驗機械有限公司;電子比重天平,GT-XB 320M,臺灣高鐵科技股份有限公司;老化實驗箱,401A型,上海實驗儀器有限公司;蠕變實驗機(GT-7049),臺灣高鐵科技股份有限公司。

        1.3 基本配方

        表1 基本配方

        配方中其他成分:NBR 70; EVM 30;N330 20 ;N660 40;碳酸鈣 30;TOTM 6; DOP 9; 防老劑MB 2; RD 1; 石蠟 1。

        1.4 試樣制備

        用開煉機將 EVM 粒料壓成片料,然后用開煉機將 NBR 和 EVM 進行塑煉,開煉機輥距調(diào)到 1 mm,分別薄通3次,兩者共混后薄通5次,下片待用;將開煉機輥距調(diào)到 2 mm,投入薄通好生膠,待其包輥后,將防老劑MB、RD、石蠟加入,左右割刀各3次,打3次三角包,再加入填料,左右割刀各3次,打3次三角包,最后加入硫化體系,左右割刀各3次,打6次三角包,調(diào)大輥距,出片,制得混煉膠;停放16 h,使用無轉(zhuǎn)子硫化儀測試混煉膠硫化特性;使用平板硫化機硫化試樣,硫化條件為165℃×t90,硫化壓力10 MPa;停放16 h后進行裁片制樣。

        1.5 性能測試

        (1)硫化特性按國家標準 GB/T 16584—1996 進行測試,拉伸強度按國家標準 GB/T528—1998 進行測試,邵爾硬度按國家標準 GB/T 531.1—2008 進行測試,扯斷伸長率按國家標準 GB/T 529—2008 進行測試。

        (2) 熱空氣老化性能,按國家標準 GB/T 3512—2001 進行測試(測試條件為 100℃×108 h)。

        (3) 壓縮永久形變:

        C = (To-Ti)/(To-Tn)×100%

        式中:

        C——壓縮永久變形,%;

        Tn——墊塊厚度,mm;

        To——試驗前試樣厚度,mm;

        Ti——試驗后試樣厚度,mm;

        (4)蠕變性能,按國家標準GB/T 19242—2003進行測試(測試條件:施加力為200 N,溫度50℃),壓縮蠕變ε:

        ε=δ1-δ2/δ0

        δ0——試樣初始厚度,mm;

        δ1——施加力10 min時壓縮試樣的厚度,mm;

        δ2——到規(guī)定時間時,壓縮試樣厚度,mm;

        (5)平衡溶脹法測兩項交聯(lián)密度。

        2 結果與討論

        2.1 不同DCP/TAIC用量對NBR/EVM共混膠硫化特性的影響

        圖1為5個不同DCP/TAIC用量共混膠的硫化特性曲線,表2為5個不同DCP/TAIC用量下共混膠的硫化特性參數(shù)。由圖表可以看出,在其他組分相同的情況下,由于DCP/TAIC用量的逐漸增加,所以NBR/EVM共混膠的交聯(lián)程度逐漸增加,硫化速度逐漸變快,表現(xiàn)為扭矩值逐漸上升,t90逐漸變短。

        圖1 不同DCP/TAIC用量的硫化特性

        表2 不同DCP/TAIC用量的硫化特性參數(shù)

        2.2 不同DCP/TAIC用量對共混膠老化前后性能的影響

        改變NBR/EVM共混膠DCP/TAIC的用量,并對其進行100℃,96 h的熱空氣老化試驗,考察共混膠老化前后的交聯(lián)密度、物理機械性能、壓縮永久變形、壓縮蠕變等性能的變化情況。

        2.2.1 DCP/TAIC用量對共混膠交聯(lián)密度的影響

        圖2、圖3為共混膠老化前后NBR/EVM兩相及總的交聯(lián)密度。從圖可知,隨著DCP/TAIC用量的增加,共混膠的NBR相、EVM相及總交聯(lián)密度都逐漸增加;由于EVM橡膠的主鏈為飽和鏈,NBR橡膠為不飽和橡膠,EVM橡膠比NBR橡膠耐老化,故老化后EVM相的交聯(lián)密度比NBR相的交聯(lián)密度上升程度小。

        圖2 老化前兩相及總交聯(lián)密度

        圖3 老化后兩相及總交聯(lián)密度

        2.2.2 DCP/TAIC用量對共混膠物理機械性能的影響

        圖4為不同 DCP/TAIC用量下共混膠老化前后的拉伸強度。如圖所示,共混膠隨著DCP/TAIC用量增加,老化前和老化后共混膠的拉伸強度都逐漸增加;同時老化后的拉伸強度比老化前都減小。隨著DCP/TAIC用量增加,共混膠的交聯(lián)密度增大,拉伸強度變大。圖5為共混膠老化前后的100%定伸應力。由圖可以看出,隨著DCP/TAIC用量增加,老化前后共混膠的100%定伸應力都逐漸增加;同時老化后的100%定伸應力比老化前都大。隨著DCP/TAIC用量增加,老化前后共混膠總交聯(lián)密度和兩相的交聯(lián)密度都是增加的,所以100%定伸應力都增大。

        圖4 老化前后的拉伸強度

        圖5 老化前后的100%定伸應力

        圖6為不同DCP/TAIC用量下共混膠老化前后的扯斷伸長率。由于DCP/TAIC用量增加,共混膠的總交聯(lián)密度及兩項交聯(lián)密度都增大,故老化前和老化后共混膠的扯斷伸長率都逐漸降低;同時老化后的扯斷伸長率比老化前的都降低。圖7為共混膠老化前后硬度。由圖可以看出,隨著DCP/TAIC用量增加,老化前后共混膠的硬度都是逐漸增加的;同時老化后的硬度比老化前都大。隨著DCP/TAIC用量增加,老化前后共混膠的交聯(lián)密度都增加,所以硬度都增大。

        圖8為不同DCP/TAIC用量下共混膠老化前后的扯斷永久變形。由于DCP/TAIC用量增加,共混膠的總交聯(lián)密度及兩項交聯(lián)密度都增大,故老化前共混膠的扯斷永久變形都逐漸降低;老化后的扯斷永久變形和老化前是一樣的,表明老化對此狀態(tài)下NBE/EVM共混膠的扯斷永久變形影響不大。

        2.2.3 DCP/TAIC用量對共混膠壓縮永久變形的影響

        圖9為不同DCP/TAIC用量下共混膠在100℃,96 h條件下的壓縮永久變形。由于DCP/TAIC用量增加,共混膠的總交聯(lián)密度及兩項交聯(lián)密度都增大,故隨著DCP/TAIC用量的增加壓縮永久變形逐漸降低。

        圖6 老化前后的扯斷伸長率

        圖7 老化前后的硬度

        圖8 老化前后的扯斷永久變形

        圖9 不同DCP/TAIC用量下的壓縮永久變形

        2.2.4 DCP/TAIC用量對共混膠壓縮蠕變的影響

        圖10為不同DCP/TAIC用量下共混膠的壓縮蠕變。由圖可知,隨著DCP/TAIC用量增加,共混膠的最大蠕變值逐漸降低,達到蠕變平衡的時間逐漸增加。這是由于交聯(lián)密度越大,鏈段運動的自由程度減小,使分子鏈受迫振動響應及時,滯后損失小,內(nèi)耗小,所以交聯(lián)密度越大,松馳速率越小,抗蠕變性能越好。

        圖10 不同DCP/TAIC用量下的壓縮蠕變

        2.3 不同老化溫度和時間對NBR/EVM共混膠老化性能的影響

        同時還考察了共混膠(DCP/TAIC=1.4/0.7)在不同老化溫度(70℃、85℃、100℃)和不同老化時間(24 h、48 h、72 h、120 h、168 h)的兩項交聯(lián)密度、物理機械性能和壓縮永久變形等變化情況。

        2.3.1 不同老化溫度對NBR/EVM共混膠老化性能的影響

        表3為共混膠(DCP/TAIC=1.4/0.7)在70℃、85℃、100℃三個溫度下、老化時間96h后的性能。由表可以看出,老化溫度越高,共混膠NBR相、EVM相及總的交聯(lián)密度上升的越多,同時EVM相的交聯(lián)密度變化小于NBR相;其100%定伸應力、硬度、壓縮永久變形上升越多;拉伸強度和扯斷伸長率下降的越多,扯斷永久變形保持不變。隨著溫度的升高,共混膠NBR相、EVM相交聯(lián)密度差值越大,其兩相的模量越不匹配,應力集中點越多,故拉伸強度和扯斷伸長率下降越多;由于共混膠的總交聯(lián)密度越大,網(wǎng)絡越密集,故100%定伸和硬度上升的越多。

        表3 不同老化溫度下共混膠的性能

        2.3.2 不同老化時間對NBR/EVM共混膠老化性能的影響

        表4為共混膠(DCP/TAIC=1.4/0.7)在100℃下,不同老化時間(0 h、24 h、48 h、96 h、144 h、216 h)的性能。如圖所示,隨著老化時間的延長,共混膠的兩相交聯(lián)密度、總交聯(lián)密度、100%定伸應力、硬度壓縮永久變形逐漸上升,拉伸強度、扯斷伸長率逐漸下降,扯斷永久變形保持不變。隨著老化時間的延長,共混膠NBR相、EVM相交聯(lián)密度差值越大,其兩相的模量越不匹配,應力集中點越多,故拉伸強度和扯斷伸長率下降越多;由于共混膠的總交聯(lián)密度越大,網(wǎng)絡越密集,故100%定伸和硬度上升的越多。

        表4 不同老化時間下共混膠的性能

        3 結論

        (1)在共混膠中,隨著DCP/TAIC用量增加,NBR/ EVM 硫化膠的MH-ML逐漸增加,硫化速率變快。

        (2)隨著DCP/TAIC用量增加,共混膠的拉伸強度降、100%定伸應力、硬度、總交聯(lián)密度、兩相交聯(lián)密度都逐漸增加,拉斷伸長率、壓縮永久變形、壓縮蠕變都逐漸降低;老化后總交聯(lián)密度、兩相交聯(lián)密度、100%定伸應力、硬度和老化前相比都增大,拉伸強度和扯斷伸長率都減小,老化前后扯斷永久變形基本不變。

        (3)NBR/EVM共混膠(DCP/TAIC=1.4/0.7)在70℃、85℃、100℃三個溫度、96 h老化時,隨著溫度的升高,共混膠NBR相、EVM相交聯(lián)密度差值越大,其兩相的模量越不匹配,故拉伸強度和扯斷伸長率下降越多;其共混膠的總交聯(lián)密度越大,100%定伸和硬度上升的越多。

        (4)NBR/EVM共混膠(DCP/TAIC=1.4/0.7)在100℃、不同老化時間老化時,隨著老化時間的延長,共混膠NBR相、EVM相交聯(lián)密度差值越大,其兩相的模量越不匹配,故拉伸強度和扯斷伸長率下降越多;其共混膠的總交聯(lián)密度越大,100%定伸和硬度上升的越多。

        [1] 楊清芝.現(xiàn)代橡膠工藝學[M].北京:中國石化出版社,1997,142~149.

        [2] Coult hard D C, Gunter W D. New compounding approaches to heat resistant NBR [J]. Journalof Elastomers and Plastics, 1977, 9: 131~155.

        [3] 張茂榮. NBR 耐油密封制品膠料的研制[J].橡膠工業(yè),1999,46(2):92~93.

        [4] 趙志正編譯.丁腈橡膠耐油性的提高[J].橡膠參考資料, 2001, 31(3):42.

        [5] 徐剛,姚春.EVM 橡膠在低煙無鹵阻燃船用電纜上的應用[J].特種橡膠制品,2000, 21(6):32~34.

        [6] 楊清芝.實用橡膠工藝學[M]. 北京:化學工業(yè)出版社,2011:67~69.

        Effect of DCP/TAIC content and aging behavior on the properties of NBR/EVM blend

        Effect of DCP/TAIC content and aging behavior on the properties of NBR/EVM blend

        Yi Jie, Li Xu,Yi Chenyang, Deng Tao
        (Qingdao University of Science & Technology, Qingdao 266042, shangdong, China)

        Researched the effecting of DCP/TAIC content and different aging behavior of NBR/EVMblends on the curing characteristics, total crosslinking density, two-phase crosslinking density, mechanical properties, compression permanent deformation and compressive creep properties.Results showed that blends with the increase of DCP/TAIC amount, the total crosslinking density, two crosslinking density, tensile strength, 100% the modulus, hardness and compressive creep increased, elongation and compression permanent deformation increased after aging; total crosslinking density, phase crosslinking density, 100% modulus, hardness and aging before phase ratio are increased, tensile strength and elongation at break decreased, permanent deformation is basically unchanged before and after aging.

        nitrile rubber; ethylene - vinyl acetate rubber; crosslinking density; physical and mechanical properties; compression set; compression creep

        TQ330.7

        1009-797X(2016)21-0066-06

        B

        10.13520/j.cnki.rpte.2016.21.014

        (R-04)

        易杰(1992-),男,碩士研究生,主要從事橡膠共混與老化性能方面的研究。

        2016-06-24

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