盧 可

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蒸餾滴定法測定水質(zhì)銨氮影響因素分析

盧 可

存在于水體的氮鹽是導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化的重要因素，水樣所含的銨氮、有機(jī)氮、硝酸以及亞硝酸氮通過不同形態(tài)的氮誘發(fā)水體污染，這些物質(zhì)在水體經(jīng)過復(fù)雜多變的化學(xué)反應(yīng)最終都演變成銨氮。水質(zhì)銨氮含量運(yùn)用中和滴定法測定,該實(shí)驗(yàn)方法快速準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)表明蒸餾水樣的酸度極大影響銨氮測定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度。蒸餾水樣在酸度為7 時(shí)是蒸餾和滴定法酸度控制的最佳時(shí)機(jī)。實(shí)驗(yàn)還探討了銨氮含量和吸收冷凝液體積之間的關(guān)系，有效解決水質(zhì)檢測中出現(xiàn)的問題。

銨氮；中和滴定；蒸餾水樣；水質(zhì)檢測

水中的銨氮主要來源于生活污水和化工、制革等工業(yè)廢水。排放的廢水中銨氮含量過高，極易誘發(fā)水體富營養(yǎng)化，影響水生物生存也對人體健康極為不利。銨氮是評價(jià)水質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。蒸餾和滴定法測定水質(zhì)銨氮，使用藥劑少且毒性小，測定范圍廣，常用于工業(yè)廢水環(huán)保檢測。工業(yè)污水成分復(fù)雜，渾濁且顏色較深，通過指示劑較難控制試樣酸度，本文探討不同酸度蒸餾樣品對測定結(jié)果的影響以及餾出液體積與氨氮含量的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)規(guī)律，便于實(shí)際操作中減少實(shí)驗(yàn)誤差，進(jìn)一步提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精確度。

1 實(shí)驗(yàn)原理及步驟

量取250ml水樣，將水樣倒入凱氏瓶中，選用溴百里酚蘭指示液控制蒸餾水樣的酸度，該指示劑在PH值為6時(shí)顯示黃色溶液，在PH值為7.4時(shí)顯示藍(lán)色溶液，用氫氧化鈉和鹽酸溶液調(diào)控蒸餾水樣酸度，當(dāng)溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，向凱氏瓶中加入少許干燥的氧化鎂粉末，再加100ml無氨水，加熱水樣將蒸餾釋放出的氨，通過冷凝管導(dǎo)入硼酸吸收液中，因?yàn)榕鹚崾侨跛幔哂腥彪娮蛹瘓F(tuán)特性，結(jié)合水分子的OH-釋出H+，H+與氨結(jié)合，就形成銨離子。滴加甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，吸收液中的銨離子就能用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，從而測定水樣中銨氮含量。

2 銨氮含量計(jì)算式：

CN=V1-V2/V0×c×14.01×1000

式中：V0—水樣的體積，ml

V1—消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，ml

V2—空白試驗(yàn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積，ml

c—鹽酸滴定液濃度，mol/l

14.01—氮的原子量，g/mol。

3 蒸餾樣品不同酸度對測定結(jié)果的影響

銨氮測定中，選取5個(gè)水樣，蒸餾水樣處于5個(gè)不同PH值時(shí)，測定水樣中銨氮含量，用來分析蒸餾水樣PH變化對氨氮測定的影響。

表1 水樣PH變化與氨氮測定值的關(guān)系表

運(yùn)用實(shí)驗(yàn)測得的數(shù)據(jù)，作出水樣中銨氮含量隨PH值變化的趨勢圖可以得出以下結(jié)論：

1.蒸餾水樣從酸性到中性的變化過程中，測定的銨氮數(shù)據(jù)呈現(xiàn)上升趨勢。

2.蒸餾水樣處于中性,PH值為7時(shí)，所測銨氮含量最高，也最為接近水樣中銨氮含量的真實(shí)值。

圖1

3.蒸餾水樣從中性到堿性的變化過程中，測定的銨氮數(shù)據(jù)呈現(xiàn)下降趨勢。由此銨氮檢測中我們盡量控制蒸餾液在溴百里酚蘭指示劑下，用酸或堿調(diào)節(jié)到，溶液剛剛由黃色變?yōu)樗{(lán)色的那個(gè)時(shí)間點(diǎn)，此時(shí)蒸餾液接近中性狀態(tài)，所測銨氮數(shù)值最為準(zhǔn)確。

4蒸餾樣品不同餾出液體積對測定結(jié)果的影響。蒸餾和滴定法測定水質(zhì)銨氮含量需要用硼酸作為吸收液，餾出液體積過少，無法準(zhǔn)確測定水質(zhì)銨氮含量，餾出液體積過大，耗費(fèi)時(shí)間較長，影響分析數(shù)據(jù)及時(shí)性。所以實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步探討水樣中銨氮含量與餾出液體積的關(guān)系。

表2 水樣餾出液體積與氨氮測定值的關(guān)系表

圖2

采用銨氮含量為10mg/l的標(biāo)準(zhǔn)樣品，從實(shí)驗(yàn)所得水樣銨氮含量與餾出液體積的關(guān)系圖能夠得出：1、餾出液體積從0到100ml過程中，水樣銨氮含量急劇升高。2、餾出液體積從100ml到200ml過程中,水樣銨氮含量上升趨緩。3、餾出液體積超過200ml以后，銨氮含量變化不明顯。通過此圖，銨氮檢測中，我們只需控制餾出液體積在200ml，就能快速準(zhǔn)確的測出水樣銨氮含量，確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

5 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)證明，蒸餾和中和滴定法測定水中銨氮含量，需要控制好蒸餾溶液的酸度，從酸性到堿性一系列的蒸餾溶液測試發(fā)現(xiàn)，銨氮的含量呈現(xiàn)先升高，隨后又呈現(xiàn)降低趨勢，在PH為7時(shí)銨氮含量最高。

蒸餾和中和滴定法測定水中銨氮，剛開始，所測銨氮含量呈上升趨勢，在餾出液體積達(dá)到200ml以后銨氮含量趨于穩(wěn)定，日常檢測中，我們盡量在餾出液體積接近200ml時(shí)進(jìn)行滴定，力求分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

[1] 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.[2] HJ537-2009水質(zhì)銨氮的測定蒸餾-中和滴定法[S].北京：國家環(huán)保局，2009.

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責(zé)任編輯：劉海濤

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1673-1794(2016)05-0049-02

盧可，安慶師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院工程師(安徽 安慶 246011)。

2014-07-18