□ 傅月華　新沂市水務(wù)有限責(zé)任公司

堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)總氮的改進(jìn)方法

□ 傅月華新沂市水務(wù)有限責(zé)任公司

在人們?nèi)粘５纳钪?，由于多種原因使自然水資源中的氮、磷、鉀等元素的含量較高，導(dǎo)致水中的微生物和細(xì)菌數(shù)量超標(biāo)，水中的氧氣含量不足，無(wú)法滿足人類的生活用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?；诖?，通過(guò)調(diào)整實(shí)驗(yàn)的消解時(shí)間，探討對(duì)堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)總氮的改進(jìn)方法，以期合理減低空白值，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性和可行性。

實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)方法

堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法。

實(shí)驗(yàn)原理

當(dāng)水溶液溫度達(dá)到60 ℃以上時(shí)，堿性過(guò)硫酸鉀會(huì)分解出硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，而硫酸氫鉀又會(huì)進(jìn)一步解離產(chǎn)生氫離子，在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中完成分解過(guò)程，其中分解的原子態(tài)氧在120～124 ℃時(shí)，能使水質(zhì)總氮大量轉(zhuǎn)化成硝酸鹽，同時(shí)氧化分解水中的有機(jī)物。利用紫外分光光度法在波長(zhǎng)220～275 nm處，測(cè)量其吸光度，其具體測(cè)算公式如式（1）：

最終根據(jù)其計(jì)算結(jié)果對(duì)著校準(zhǔn)曲線計(jì)算總氮含量。

實(shí)驗(yàn)器材

紫外分光光度計(jì)；消毒器。

實(shí)驗(yàn)材料

阿修羅反滲透超純水機(jī)制得的超純水；愛箭牌過(guò)硫酸鉀，優(yōu)耐德引發(fā)劑（上海）有限公司；阿拉丁片狀氫氧化鈉，500 g裝；總氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，編號(hào)為GBW（E）081019，標(biāo)準(zhǔn)值為500 m g/L；鹽酸（優(yōu)級(jí)純），南京化學(xué)試劑有限公司，500 m L裝；水質(zhì)總氮標(biāo)樣，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GSBZ 50026-94，批號(hào)：203230；具塞比色管，25 m L。

試驗(yàn)過(guò)程

1 取液

取10.00 m L總氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于500 m L容量瓶中，純水定容至刻度，終濃度為10.00 m g/L，此為標(biāo)準(zhǔn)使用液。取10.00m L水質(zhì)總氮標(biāo)樣至250 m L容量瓶中，純水定容。此為盲樣，盲樣值為0.803 m g/L。

2 標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

取8支具塞比色管，分別加入0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、2.0 m L和3.0 m L標(biāo)準(zhǔn)使用液，均以純水稀釋至10.00 m L，再分別加入5 m L堿性過(guò)硫酸鉀溶液，將具塞比色管密封后置于高壓蒸汽滅菌鍋，121 ℃消解45 m in，隨后取出放置冷卻至室溫，分別加入1m L鹽酸（1+9），并用超純水混合至25 m L標(biāo)線，混勻。

3 測(cè)定吸光度

將8支比色管內(nèi)的溶液倒入1 cm比色皿，用超純水校零，于紫外分光光度計(jì)中，在220 nm和275 nm分別測(cè)量其吸光度，根據(jù)計(jì)算公式算出校準(zhǔn)曲線。

4 對(duì)比

將實(shí)驗(yàn)中消解時(shí)間調(diào)整為30 m in與60 m in，重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比評(píng)估。

實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)

不同消解溫度的總氮吸光度

30、45、60 m in的三次高溫高壓消解實(shí)驗(yàn)中，統(tǒng)計(jì)出的總氮吸光度值情況見表1，表2。

表1　消解45min吸光度和回歸方程實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表

表2　消解60min吸光度和回歸方程實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表

盲樣結(jié)果統(tǒng)計(jì)

將盲樣分別放入以上實(shí)驗(yàn)中：45 m in消解的結(jié)果為0.80 m g/L；30m in消解的結(jié)果為0.79 m g/L；60 m in消解的結(jié)果為0.80 m g/L。

結(jié)論

由本次實(shí)驗(yàn)得出，將堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法的消解時(shí)間控制在45 m in時(shí)，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確度很高，可很好地滿足國(guó)家對(duì)民眾生活用水的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。而當(dāng)消解時(shí)間為30 m in時(shí)，空白值較高，60 m in時(shí)水質(zhì)達(dá)標(biāo)，但因45 m in的消解時(shí)間就已可滿足日常用水需求，故將堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)總氮的消解時(shí)間改進(jìn)為45 m in。

傅月華（1983-），女，江蘇新沂人，本科，助理工程師，新沂市水務(wù)有限責(zé)任公司。