許 坤， 王一帆， 解意洋， 丁 佩， 杜銀霄

(1. 鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院 理學(xué)院， 河南 鄭州 450046；2. 國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局 專利審查協(xié)作河南中心， 河南 鄭州 450043； 3. 北京工業(yè)大學(xué) 電控學(xué)院， 北京 100124)

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基于石墨烯-ZnO納米線的復(fù)合電極在GaN LED中的應(yīng)用

許 坤1*， 王一帆2， 解意洋3， 丁 佩1， 杜銀霄1

(1. 鄭州航空工業(yè)管理學(xué)院 理學(xué)院， 河南 鄭州 450046；2. 國家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利局 專利審查協(xié)作河南中心， 河南 鄭州 450043； 3. 北京工業(yè)大學(xué) 電控學(xué)院， 北京 100124)

使用一維ZnO納米線和二維石墨烯復(fù)合結(jié)構(gòu)集成到p-GaN表面來同時(shí)實(shí)現(xiàn)電流擴(kuò)展和提高LED光提取效率。通過兩組有無ZnO納米線器件的對(duì)比，發(fā)現(xiàn)ZnO納米線使器件的光提取效率提高了30%. 通過分析兩組器件的開啟電壓、工作電壓和反向漏電流等關(guān)鍵參數(shù)，驗(yàn)證了本結(jié)構(gòu)應(yīng)用于GaN LED不會(huì)惡化其電性能。本文所采用的復(fù)合結(jié)構(gòu)用于GaN LED，同時(shí)達(dá)到了良好歐姆接觸、避免使用ITO和增強(qiáng)出光的效果。

氧化鋅； 氮化鎵LED； 石墨烯； 透明導(dǎo)電層

1 引 言

在固態(tài)照明、信號(hào)燈、大屏幕展示等領(lǐng)域，GaN基LED的地位越來越重要，因其抗震擊、低能耗、長壽命、高亮度等特性，逐漸取代了傳統(tǒng)光源[1-4]。但是由于目前GaN材料生長技術(shù)的限制， GaN的p型摻雜濃度無法做到很高，加上空穴的遷移率低，p-GaN的導(dǎo)電性很差，需要使用外加的透明導(dǎo)電層來輔助電流擴(kuò)展[5-7]。目前商業(yè)產(chǎn)品中的透明電極以ITO為主，但是ITO中的主要元素銦是稀有元素，在地球中儲(chǔ)量有限，并且價(jià)格日益昂貴。石墨烯自發(fā)現(xiàn)以來，其獨(dú)特的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)引起了廣泛的研究。石墨烯是由碳原子六角排列組成的二維單原子層材料，單層透光率可以達(dá)到97.7%，同時(shí)其載流子遷移率可以高達(dá)15 000 cm2/(V·s)甚至更高，導(dǎo)電性能較好[8-10]。石墨烯這種兼具導(dǎo)電與透明的特性，非常適合應(yīng)用于光電器件中作為透明導(dǎo)電層。Kim等[7]將石墨烯作為透明導(dǎo)電層應(yīng)用于GaN LED，獲得了表面均勻的光學(xué)顯微圖像，驗(yàn)證了石墨烯作為透明導(dǎo)電層在GaN LED中應(yīng)用的可行性。但是由于石墨烯功函數(shù)等原因，導(dǎo)致石墨烯與p-GaN之間的接觸是一種非歐姆接觸，造成器件開啟電壓和工作電壓較大[9-12]。另一方面，GaN晶體折射率為2.43，造成光子從晶體內(nèi)部出射到外部空間的全反射角較小，也就是LED內(nèi)部產(chǎn)生光子難以逃逸出GaN晶體到外部空間，導(dǎo)致GaN LED的光提取效率較低，光電轉(zhuǎn)化效率不高[13-14]。為了提高GaN LED的光提取效率，研究者們嘗試了許多手段，包括做成倒裝LED、特殊形狀LED等。倒裝LED可以增強(qiáng)芯片散熱，出光效率由于沒有電極阻擋也略有提高，但倒裝LED需要使用倒裝焊技術(shù)，增加了生產(chǎn)工藝，同時(shí)降低了成品率，成本增加較大。因此，目前研究最多以及最有前景的手段是在LED表面進(jìn)行圖形化處理或者制作納米結(jié)構(gòu)[3,15]。本課題組在石墨烯作為透明導(dǎo)電層用于LED研究中做了大量工作，使用ITO納米層作為插入層，大大降低了器件的開啟電壓和工作電壓[16]；使用納米結(jié)構(gòu)來改善LED的出光[15]。然而石墨烯作為一種單原子層二維材料，不易在表面進(jìn)行圖形化處理，而且目前在GaN上直接制備納米圖形均對(duì)GaN有一定損傷，會(huì)造成器件漏電流的增大。ZnO的本征吸收峰為380 nm，在藍(lán)光波段內(nèi)透明。將ZnO制備成納米線，可以極大地增加ZnO的表面，有效地提升器件的光提取效率[17-21]。而ZnO納米線可以很容易地通過水熱法獲得，成本低，適合大規(guī)模應(yīng)用。對(duì)此，我們提出一種新的復(fù)合電極結(jié)構(gòu)，使用二維石墨烯與一維ZnO納米線結(jié)合，并且使用Ni/Au作為插入層，即Ni/Au-石墨烯-ZnO 納米線結(jié)構(gòu)。

本文通過使用Ni/Au-石墨烯這一復(fù)合透明導(dǎo)電電極來擴(kuò)展p-GaN表面的電流，在石墨烯之上，成功地制備了ZnO納米柱，通過使用一維納米線來增加光提取效率。為了對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果，同時(shí)制備了使用Ni/Au-石墨烯復(fù)合電極而沒有生長ZnO的器件。實(shí)驗(yàn)表明，ZnO納米線可以有效地提高石墨烯-GaN LED的出光效率，增大外量子效率。在該Ni/Au-石墨烯-ZnO 納米柱復(fù)合電極中，Ni/Au起到了與p-GaN良好歐姆接觸的作用，獲了理想的開啟電壓和工作電壓。由于該方法基于自組織晶體生長，沒有任何刻蝕工藝，所以對(duì)于GaN晶體沒有損傷，對(duì)器件的結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能沒有任何影響。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 石墨烯制備

實(shí)驗(yàn)所用石墨烯由CVD法制備，設(shè)備為AIXTRON公司生產(chǎn)的Black Magic型石墨烯沉積系統(tǒng)。石墨烯生長所用的催化劑為50 μm厚的銅箔，純度為99.999%。生長條件如下：將加熱器升溫到1 000 ℃，升溫速率為200 ℃/min，通入氫氣，流量為1 000 mL/min，對(duì)銅箔表面進(jìn)行還原處理，持續(xù)時(shí)間為5 min。然后減少氫氣流量，增加氬氣，直至氣體流量分別為40 mL/min和960 mL/min。通入甲烷氣體，流量為20 mL/min，持續(xù)時(shí)間為5 min。關(guān)閉甲烷，保持通入氫氣氬氣，以200 ℃/min的速率降溫，當(dāng)溫度降到300 ℃時(shí)關(guān)閉加熱器，自然冷卻至100 ℃，取出樣品。

2.2 石墨烯轉(zhuǎn)移

將帶有石墨烯的銅箔表面旋涂一層PMMA，PMMA分子量為960 K，在溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，旋涂時(shí)間為30 s，轉(zhuǎn)速為3 000 r/min。加熱烘干PMMA薄膜，使用平板加熱，加熱溫度為170 ℃。使用氧等離子體對(duì)銅箔背面進(jìn)行刻蝕，去除背面的石墨烯，刻蝕時(shí)間為2 min，功率為75 W，氣體流量為80 mL/min。將銅箔放置于銅腐蝕液中，腐蝕液使用marble溶液，腐蝕時(shí)間為2 h。待銅箔腐蝕干凈后，將PMMA/石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到去離子水中，靜置5 min，如此重復(fù)清洗3遍。轉(zhuǎn)移至GaN外延片，自然風(fēng)干，然后在170 ℃平板上烘烤15 min。去除PMMA。

2.3 ZnO納米線生長

在室溫下，取六水硝酸鋅和六亞甲基四胺HMTA(量比為1∶1)，使用去離子水配制溶液，制成的溶液濃度為10 mmol/L。

(1)樣品的清洗：依次使用丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗10 min，然后用氮?dú)獯蹈?，并?00 ℃熱板上烘烤5 min；

(2)利用磁控濺射在樣品表面濺射400 nm厚的ZnO種子層，濺射加溫為300 ℃；

(3)取一密閉容器，將溶液放置于密閉容器中；

(4)將樣品正面朝下放在生長溶液中，使用支架支撐其懸浮于液體中，80 ℃下保持8 h；

(5)恢復(fù)到室溫之后，將樣品用去離子水清洗。

2.4 LED器件的制備

首先在GaN外延片表面制作Ni/Au(1 nm/1 nm)，在空氣氛圍中550 ℃退火60 s，作為插入層，并轉(zhuǎn)移兩層石墨烯作為透明導(dǎo)電層。然后進(jìn)行ZnO納米線生長。為了驗(yàn)證納米線對(duì)光提取效率的提高，我們制作了有無ZnO納米線兩種類型的LED，結(jié)構(gòu)如圖1所示。對(duì)于生長完ZnO納米線的LED器件1，光刻出臺(tái)面圖形，腐蝕ZnO、石墨烯、Ni/Au，刻蝕GaN厚度約1.1 μm至n-GaN層，光刻電極圖形，腐蝕ZnO，制作圖形電極。對(duì)于沒有ZnO納米線的LED器件2，除去腐蝕ZnO的步驟其余均與器件1相同。

Fig.1 Structure side view of device 1 (a) and device 2 (b)

3 測試與分析

3.1 石墨烯材料分析

本實(shí)驗(yàn)制備的石墨烯是質(zhì)量良好的單層石墨烯。圖2是石墨烯的拉曼測試光譜，拉曼測試所用激光光源波長為488 nm。從拉曼光譜可以看出，在D峰1 350 cm-1附近沒有出現(xiàn)明顯的峰值。這說明本實(shí)驗(yàn)制備的石墨烯的缺陷與邊界較少，在拉曼光譜中沒有反映出缺陷峰。圖中顯示1 584 cm-1和2 680 cm-1處有明顯的峰值，分別對(duì)應(yīng)G峰和2D峰。其中2D峰和G峰的峰值強(qiáng)度的比值約為2.6(2D/G)，顯示石墨烯為良好的單層。四探針測試結(jié)果表明，單層石墨烯的方阻約為760 Ω/□。

3.2 ZnO材料分析

本實(shí)驗(yàn)主要采用ZnO納米線來增強(qiáng)LED的光提取效率。ZnO納米線的形貌特征主要通過掃描電子顯微鏡(SEM)來測試表征。圖3中，底部為p-GaN；中部是ZnO種子層，用來形成高密度均勻排列的ZnO納米線；上部為ZnO納米柱，所生長納米柱大部分直徑約為50～60 nm，高度為500 nm，均勻排列。石墨烯層在ZnO與GaN之間。

3.3 LED器件性能分析

圖4是器件1和器件2在通入20 mA電流時(shí)的顯微照片。從圖中可以清楚地看到，器件1和器件2表面均有均勻的發(fā)光，說明電流在p-GaN表面的擴(kuò)展效果比較好。此種方法制作的ZnO沒有進(jìn)行任何摻雜，由于ZnO是一種寬禁帶半導(dǎo)體，所以本實(shí)驗(yàn)中所用的ZnO導(dǎo)電性較差。而Ni/Au插入層厚度很薄，經(jīng)過高溫退火，Ni形成NiOx，Au形成納米顆粒結(jié)構(gòu)，不能形成導(dǎo)電能力。器件表面的電流擴(kuò)展效果來源于二維石墨烯結(jié)構(gòu)。本文所用單層石墨烯薄膜的方塊電阻約為760 Ω/□，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，雙層石墨烯的方塊電阻為380 Ω/□。目前成熟的LED的ITO透明導(dǎo)電層方阻約為幾十Ω/□。雖然我們獲得了較好的電流擴(kuò)展效果，但是若要實(shí)現(xiàn)最佳的LED工作狀態(tài)，石墨烯薄膜的導(dǎo)電能力還需要進(jìn)一步提高。

Fig.4 Luminescence micrograph of device 1 (a) and device 2 (b)

圖5是器件1和器件2的I-V特性曲線?？梢钥闯觯袩oZnO納米柱，對(duì)于LED器件的I-V特性影響并不大。器件1和器件2的開啟電壓均為2.5 V左右，這一結(jié)果和文獻(xiàn)[9]報(bào)道非常接近。這一結(jié)果同時(shí)也表明Ni/Au 1 nm/1 nm可以起到有效的改善石墨烯與p-GaN歐姆接觸的作用。在20 mA工作電流下，器件1和器件2的工作電壓均為3.32 V，該結(jié)果要優(yōu)于同類石墨烯-GaN LED器件結(jié)果[19]。

Fig.5 Test results of electrical performance of device 1 and device 2

除此之外，我們還對(duì)LED的反向漏電流做了測試，在-3 V和-5 V反向電壓下，器件1和器件2的反向漏電流如表1所示。同時(shí)我們也對(duì)同尺寸的商業(yè)產(chǎn)品GaN LED器件(器件3)做了反向漏電流的測試。測試結(jié)果顯示，器件1和器件2的反向漏電流相差不大，而器件1和器件2 的反向漏電流明顯大于器件3。我們分析，這一原因主要來源于使用石墨烯作為透明導(dǎo)電層。石墨烯在轉(zhuǎn)移過程中不可避免地會(huì)出現(xiàn)固體顆粒沾污、引入雜質(zhì)離子等污染，污染物在石墨烯與p-GaN表面形成復(fù)合中心，貢獻(xiàn)了電導(dǎo)，在反向測試漏電流時(shí)，貢獻(xiàn)了漏電流值。石墨烯的轉(zhuǎn)移是限制石墨烯應(yīng)用的一個(gè)重要問題，本課題組也一直致力于在GaN表面進(jìn)行石墨烯的直接沉積來解決這一問題。

表1 LED器件反向漏電流測試結(jié)果

Tab.1 Reverse leakage current test results of LED devices

反向電壓/V反向漏電流/A器件1器件2器件3-51．16E-89．73E-81．43E-9-36．28E-96．09E-91．02E-9

在器件1中，空穴從Ni/Au正電極注入，經(jīng)過Ni/Au-石墨烯復(fù)合電極的擴(kuò)展，分布在p-GaN表面，從p-GaN注入到量子阱區(qū)域，與電子在量子阱區(qū)域進(jìn)行輻射復(fù)合，釋放光子，從而形成了從正電極到負(fù)電極的電流流動(dòng)。在這一過程中，ZnO納米線并未對(duì)電流的流動(dòng)有所貢獻(xiàn)。磁控濺射所制作的ZnO和ZnO納米線的電阻率很高，從而整體表現(xiàn)出來的方塊電阻很大，與石墨烯相差幾個(gè)數(shù)量級(jí)。所以，有無ZnO納米線的LED在電學(xué)特性上差異不大。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，通過水熱法自組織制作的ZnO納米線用于GaN LED增強(qiáng)外量子效率，對(duì)于器件電學(xué)性能幾乎沒有影響。我們之前的研究以及其他課題組的有關(guān)報(bào)道均表明，在GaN上直接刻蝕納米結(jié)構(gòu)，不僅工藝復(fù)雜，通常也會(huì)引入一個(gè)不可忽略的漏電通道，造成反向漏電流呈數(shù)量級(jí)的增加，破壞器件結(jié)構(gòu)，降低器件的光電轉(zhuǎn)化效率。不僅如此，這部分電流不僅對(duì)發(fā)光沒有貢獻(xiàn)，而且會(huì)產(chǎn)生更多的焦耳熱，造成器件發(fā)熱更為嚴(yán)重，進(jìn)一步影響器件的內(nèi)量子效率。

圖6是器件1與器件2的輸出光功率和輸入電流的關(guān)系曲線?？梢园l(fā)現(xiàn)，在同等注入電流情況下，器件1的輸出光功率要大于器件2的輸出光功率。在20 mA工作電流下，器件1的輸出光功率比器件2提高約30%。從圖中也可以看出，在0～25 mA范圍內(nèi)，器件1和器件2的輸出光功率和注入電流幾乎是線性關(guān)系。這說明在這一范圍內(nèi)，LED器件沒有發(fā)生droop效應(yīng)。GaN LED的droop效應(yīng)是指當(dāng)注入的電流密度較大時(shí), GaN基阱壘結(jié)構(gòu)LED 的量子效率隨注入電流密度的增大而下降[22-24]。GaN LED如果電流擴(kuò)展較差，電流在正電極附近集聚，容易形成在正電極附近的大電流注入現(xiàn)象，從而產(chǎn)生droop效應(yīng)，造成輸出光功率和注入電流的比率下降，不呈線性關(guān)系。該現(xiàn)象從側(cè)面說明，本實(shí)驗(yàn)所用的復(fù)合電極具有較好的電流擴(kuò)展性能。

Fig.6 Relationship of output power and injection current of device 1 and device 2

4 結(jié) 論

本文通過制作ZnO納米線實(shí)現(xiàn)了增強(qiáng)GaN/InGaN LED的光提取效率，使器件的輸出光功率增強(qiáng)30%。并且本文中所用的方法具有工藝簡單、成本低，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)。本研究同時(shí)使用了Ni/Au-石墨烯復(fù)合電極作為透明導(dǎo)電層，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了良好的電流擴(kuò)展和p-GaN的歐姆接觸，并且該方法所制作出的器件的反向漏電流低于同類器件。本文所提供的方案，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了優(yōu)良的電性能指標(biāo)和光性能指標(biāo)，并且成本低廉，非常適合大規(guī)模商業(yè)應(yīng)用。

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許坤(1987-)，男，河南商丘人，博士，講師，2015年于北京工業(yè)大學(xué)獲得博士學(xué)位,主要從事石墨烯可控生長及應(yīng)用、GaN LED工藝等方面的研究。E-mail: zua_xukun@163.com

Graphene-ZnO Nanowires Based Complex Electorde Used as Transparency Conductive Layer in GaN LED

XU Kun1*, WANG Yi-fan2, XIE Yi-yang3, DING Pei1, DU Yin-xiao1

(1. College of Science, Zhenzhou University of Aeronautics, Zhengzhou 450046, China；2.PatentExaminationCooperationCenterofThePatentOffice,SIPOHenan，Zhengzhou450043,China；3.SchoolofMicroelectronics,BeijingUniversityofTechnology,Beijing100124,China)*CorrespondingAuthor,E-mail:zua_xukun@163.com

By using one-dimensional ZnO nanowires and two-dimensional graphene composite structure to integrate onto p-GaN surface, the current expansion and the efficiency improvement of LED light extraction were both achieved. Comparing the devices with or without ZnO nanowires, it was found that ZnO nanowires could increase the light extraction efficiency of GaN LED by 30%. The key parameters, such as opening voltage, working voltage and reverse leakage current of the two type of devices were analyzed, and the results verified that the structure used in GaN LED didn’t deteriorate the electrical properties of LED. The complex structure adopted in this paper for GaN LED can not only achieve a good Ohmic contact without the using of ITO, but also enhance the extraction of light.

ZnO; GaN LED; graphene; transparent conductive layer

1000-7032(2016)12-1554-06

2016-07-21；

2016-09-20

國家自然科學(xué)基金(61274012，51472221)； 國家自然科學(xué)基金青年基金(11404291)； 航空科學(xué)基金(2014ZF55013, 2015ZF55013)資助項(xiàng)目

TN383

A

10.3788/fgxb20163712.1554