彭曉婭，董 祥

（武漢東湖學(xué)院，湖北 武漢 430212）

常見腌制食品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定

彭曉婭，董 祥

（武漢東湖學(xué)院，湖北 武漢 430212）

采用可見分光光度法，利用亞硝酸根可與中性紅試劑、8-羥基喹啉發(fā)生重氮反應(yīng)，然后在氨性溶液中又會(huì)生成偶氮染料，反應(yīng)體系在λ=560 nm處有最大吸收峰，測(cè)得亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線方程為A=0.262 32C-0.001 69，相關(guān)系數(shù)R=0.998 73。此方法測(cè)定腌制食品中亞硝酸鹽含量均沒有超過國家食品中亞硝酸鹽含量規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)（≤20 mg/kg），但散裝產(chǎn)品較正規(guī)包裝產(chǎn)品的亞硝酸根含量高，消費(fèi)者應(yīng)盡量以新鮮蔬菜為主食，少吃腌菜，特別是散裝類型的，注重健康飲食。

腌制食品；亞硝酸鹽；8-羥基喹啉；分光光度法

亞硝酸鹽是一種廣泛存在于土壤、水體及蔬菜中，性質(zhì)非常不穩(wěn)定且很容易降解的無機(jī)鹽。通常，硝酸鹽和亞硝酸鹽作為防腐劑和發(fā)色劑應(yīng)用于肉類、泡菜等食品生產(chǎn)加工中。然而，有研究發(fā)現(xiàn)，硝酸鹽、亞硝酸鹽與人類先天畸變有關(guān)系[1]。還有研究數(shù)據(jù)表明，硝酸鹽、亞硝酸鹽暴露可能造成上消化道惡性腫瘤，特別是食管癌[2]，亞硝酸鹽可以在人體內(nèi)長期積累，長期食用或一次性攝入過多就會(huì)引起中毒。近年來，眾多學(xué)者對(duì)食品中硝酸鹽、亞硝酸鹽檢測(cè)的準(zhǔn)確性與定量性進(jìn)行不斷地摸索與大量研究，并取得了一定成果?，F(xiàn)今，硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測(cè)方法主要有快速檢測(cè)法[3]、光譜法[4]、電化學(xué)法[5]和色譜法[6]。

1　試驗(yàn)儀器和試劑

1.1試驗(yàn)儀器

WFJ7200型可見光分光光度計(jì)，尤尼柯（上海）儀器有限公司；JY系列多功能電子天平，上海衡平儀器儀表廠；UPT-I-5T優(yōu)普系列超純水器，成都超純科技有限公司；GZX-9240 MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；XM-01多功能手持?jǐn)嚢铏C(jī)，寧波沃克多電器有限公司。

1.2試驗(yàn)試劑

200μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，5 μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，0.01%中性紅水溶液，0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液，3 mol/L HCl，7 mol/L氨水溶液。

2　試驗(yàn)方法

2.1波長對(duì)吸光度的影響

吸取200 μg/mL的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL到25 mL比色管中，再加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后繼續(xù)添加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL和7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻。同時(shí)，配制試劑空白對(duì)照組，5 min后以空白組試劑為對(duì)比，用可見光分光光度計(jì)測(cè)量不同波長下的吸光度。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取5 μg/mL的亞硝酸鈉工作液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、5.5 mL和6.0 mL到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)量λ=560 nm處溶液吸光度。然后記錄數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3樣品的處理和測(cè)定

在學(xué)校周圍超市及菜市場(chǎng)購買20種腌菜樣品（散裝15份，袋裝5份），將這20種腌菜用攪拌機(jī)處理，用天平分別精確稱取粉碎后的腌菜樣品10 g置于小燒杯中，再往各燒杯中加60 mL蒸餾水浸泡30 min，加入活性碳脫色，分別過濾濾液至100 mL容量瓶中，并定容。吸取15種濾液到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對(duì)照，在λ=560 nm處測(cè)量溶液吸光度。每種樣品重復(fù)測(cè)定3次，取平均值。

3　結(jié)果與分析

3.1吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1　吸收曲線圖

由圖1可知，在λ=560 nm處有最大吸收。

3.2標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關(guān)系數(shù)R=0.998 73。

圖2　標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線圖

3.3加標(biāo)回收試驗(yàn)

運(yùn)用試驗(yàn)得到的試劑用量和加入次序，應(yīng)用于亞硝酸鹽的回收率測(cè)定。選擇5個(gè)樣品，各做3個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，分析其加標(biāo)回收率，結(jié)果見表1。

表1　亞硝酸鈉的回收率測(cè)定結(jié)果表

由表1結(jié)果可知，此方法測(cè)定亞硝酸鈉的回收率均值為94.88%，回收率較高，說明8-羥基喹啉分光光度計(jì)法測(cè)定腌菜中的亞硝酸鹽準(zhǔn)確度較高，選擇性好，而且操作簡單，很適合中小型實(shí)驗(yàn)室和檢測(cè)中心的推廣，也能有效地檢測(cè)出食品中硝酸鈉和亞硝酸鈉鹽的含量。

3.4市售的腌菜中亞硝酸含量

市售腌菜中亞硝酸鹽測(cè)定結(jié)果見表2

表2　市售腌菜中亞硝酸鹽測(cè)定結(jié)果表

由表2前后做對(duì)比可知，散裝腌菜相比包裝腌菜中的亞硝酸鹽含量要高一些。分析應(yīng)該是散裝大都采用家庭腌制方式，在生產(chǎn)過程中還會(huì)根據(jù)自己的喜好對(duì)工藝條件、腌制時(shí)間和腌制方式有不同的改善。而且生產(chǎn)經(jīng)營者的食品加工常識(shí)較匱乏，所以使得散裝腌制品亞硝酸鹽含量較高。同時(shí)，散裝品大都暴露在環(huán)境中，容易受到環(huán)境中各種微生物的影響，而包裝好的腌菜則是真空包裝，隔絕了環(huán)境中微生物的污染，這也是導(dǎo)致散裝產(chǎn)品的亞硝酸鹽含量高于包裝產(chǎn)品的原因。測(cè)得20種腌菜制品中的亞硝鹽含量都沒有超過國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)20 mg/kg，可放心食用，但不提倡長期食用。

4　結(jié)論

采用8-羥基喹啉分光光度法測(cè)量常見腌制食品中的亞硝酸鹽含量，反應(yīng)體系在λ=560 nm處有最大吸收峰，試驗(yàn)簡便、快捷、高效，與國標(biāo)法中分光光度法相比，優(yōu)點(diǎn)在于生成物不受時(shí)間和溫度的影響。試驗(yàn)測(cè)得的亞硝酸鹽和吸光度之間的直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關(guān)系數(shù)R=0.998 73。在隨后的回收率試驗(yàn)中，達(dá)到了94.88%左右的回收率，試驗(yàn)的可信度較高。測(cè)得的20種腌制食品均沒有超過國家規(guī)定的20 mg/kg，但是散裝樣品較包裝樣品的亞硝酸鹽含量高，人們?nèi)粘Ｊ秤眠€是盡量選擇包裝好的腌制食品，最好是以新鮮蔬菜為主食。長期食用腌制食品的話，亞硝酸鹽會(huì)在人體內(nèi)累計(jì)，并轉(zhuǎn)化為強(qiáng)致癌物N-亞硝胺，危害人體健康。

[1]李智文，張 樂，王麗娜.硝酸鹽、亞硝酸鹽及N-亞硝基化合物與人類先天畸形[J].環(huán)境與健康雜志，2005，22（6）：92-94．

[2]吳曉敏.硝酸鹽亞硝酸鹽及二甲基亞硝胺與上消化道癌癥發(fā)生的危險(xiǎn)性研究[J].國外醫(yī)學(xué)衛(wèi)生學(xué)分冊(cè)，1995，22（5）：3ll-312．

[3]朱小紅.現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)在食品安全監(jiān)督中的應(yīng)用及展望[J].食品工業(yè)科技，2010，31（8）：303-305.

[4]徐 霞，應(yīng)興華，段彬伍，等.蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽測(cè)定方法的研究進(jìn)展[J].農(nóng)業(yè)基礎(chǔ)科學(xué)，2005，21（5）：149.

[5]李 珊.某些農(nóng)藥殘留及硝酸鹽,亞硝酸鹽的毛細(xì)管電泳和電化學(xué)分析研究[D].福州：福州大學(xué)，2003.

[6]史東坡.蔬菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽的氣相色譜法測(cè)定[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2008，18（2）：245-246.

Determination of Nitrite Content in Common Preserved Foods

Peng Xiaoya，Dong Xiang
（Wuhan Donghu University, Wuhan 430212, China）

By using visible spectrophotometry, the nature could occur diazotization reaction with reagent neutral red, 8-hydroxyquinoline, and then the azo dyes were formed in the ammonia solution. The reaction system had the maximum absorption peak at the wavelength of λ=560 nm, the standard nitrite absorption curve equation was A=0.262 32C-0.001 69, the correlation coefcient R was 0.998 73. Using this method to determine the content of nitrite in pickled foods did not exceed the range of Chinese National Food Standard, but the bulk product is higher than the regular packing product's nitrite content. Consumers should try to eat fresh vegetables as the staple food, less sour pickles, especially bulk types, focus on healthy eating.

Pickled food; Nitrite; 8-hydroxyquinoline; Spectrophotometry

TS255.7

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.18.033

彭曉婭（1984-），女，碩士，講師；主要研究方向?yàn)槲⑸铩?/p>