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        如何獲得準(zhǔn)確的灰分測(cè)定結(jié)果

        2016-12-01 02:14:38段改花
        中國(guó)科技縱橫 2016年14期
        關(guān)鍵詞:馬弗爐灰化碳酸鹽

        段改花

        (大唐韓城第二發(fā)電有限責(zé)任公司,陜西渭南 715400)

        如何獲得準(zhǔn)確的灰分測(cè)定結(jié)果

        段改花

        (大唐韓城第二發(fā)電有限責(zé)任公司,陜西渭南 715400)

        作為煤質(zhì)化驗(yàn)中一個(gè)重要的常規(guī)項(xiàng)目,灰分檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確程度將成為評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要技術(shù)依據(jù),對(duì)煤炭企業(yè)的經(jīng)營(yíng)效益具有直接的影響。其操作簡(jiǎn)便但易忽略其操作的準(zhǔn)確性,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度降低,本文就對(duì)煤的燃燒過程、灰分測(cè)定程序設(shè)定進(jìn)行了分析,對(duì)如何得到較為準(zhǔn)確的灰分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了闡述。

        灰分測(cè)定 測(cè)定程序 準(zhǔn)確性 措施

        在日?;?yàn)煤質(zhì)分析中,我們發(fā)現(xiàn)相當(dāng)一部分化驗(yàn)員,每天都在做試驗(yàn),但并不了解試驗(yàn)操作中需要遵守的程序或條件的來源和依據(jù),有時(shí)為了簡(jiǎn)化流程、節(jié)約時(shí)間而盲目操作,造成化驗(yàn)結(jié)果失真。以灰分測(cè)定為例,為了盡快得到試驗(yàn)結(jié)果,試驗(yàn)員往往不考慮樣品的實(shí)際情況,一次性全部塞進(jìn)高溫爐進(jìn)行灼燒,得出測(cè)定結(jié)果不超出重復(fù)性限或再現(xiàn)性差,即認(rèn)定試驗(yàn)合格,這樣往往會(huì)得到不準(zhǔn)確的結(jié)果還不自知。

        1 煤的燃燒過程分析

        煤在高溫下燃燒,煤中的各種礦物質(zhì)經(jīng)過各種復(fù)雜的物理化學(xué)變化最終形成的產(chǎn)物,稱為煤的灰分產(chǎn)率,日常簡(jiǎn)稱為煤的灰分。反應(yīng)條件不同,灰分產(chǎn)物不同,灰分結(jié)果自然不同。所以,為了得到較為完全的灰分結(jié)果,煤質(zhì)專家經(jīng)過大量的試驗(yàn),反復(fù)試驗(yàn)論證,認(rèn)為煤中硫化物在500℃基本分解完全,而500℃碳酸鹽開始分解,800度℃左右,煤的分解氧化反應(yīng)基本完全結(jié)束,所以設(shè)定灰化溫度為815℃,在設(shè)計(jì)灰化程序時(shí),為了避免灰化過程中產(chǎn)生的硫氧化物與碳酸鹽分解物相互反應(yīng),盡可能在硫氧化物生成的分解排出后,再開始碳酸鹽的分解。

        2 灰分測(cè)定程序設(shè)定分析

        依據(jù)對(duì)灰分燃燒過程分析,在500℃左右適當(dāng)停留,再升溫至800℃,將有效避免了灰化過程中硫氧化物與碳酸鹽分解物的反應(yīng),也保證了煤中其他成分的充分氧化分解,據(jù)此,結(jié)合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),我國(guó)灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)制定了完全滿足煤樣灰化要求的緩慢灰化法,并將其作為仲裁方法,為了方便日常生產(chǎn)工作,也給出了其它的試驗(yàn)方法。

        緩慢灰化法測(cè)定程序如下:將煤樣放入在不高于100℃通風(fēng)良好的馬弗爐中,在不少于30分鐘的時(shí)間內(nèi)加熱至500℃保持30分鐘,然后再繼續(xù)升溫至815℃,灼燒一小時(shí)。

        由上述程序來看,不高于100℃是為了保證煤樣不發(fā)生爆燃,不少于30分鐘升溫至500℃并保持30分鐘,是為了保證煤中硫氧化物以一定的速率分解完全并溢出,而后升溫至815℃灼燒一小時(shí)為了保證碳酸鹽類分解完全。

        3 保證灰分測(cè)定準(zhǔn)確性措施

        由灰分測(cè)定過程中主要反應(yīng)可以看出,要保證煤樣灰分測(cè)定的準(zhǔn)確性,除了保證足夠的溫度、氧氣外,避免生成物之間的相互反應(yīng)也是保證試驗(yàn)準(zhǔn)確的重要措施。 緩慢灰化法完全滿足以上要求,所以被作為仲裁方法使用,因其需要時(shí)間長(zhǎng),常規(guī)性試驗(yàn)應(yīng)用不多。日常操作中,快速灰化法較常用,經(jīng)常使用的有快灰儀、工業(yè)分析儀、緩慢入爐法等。

        試驗(yàn)室批量試驗(yàn)使用快灰儀、工業(yè)分析儀等儀器測(cè)定時(shí),因?yàn)椴捎媒y(tǒng)一的灰皿、 系統(tǒng)設(shè)定的程序來進(jìn)行操作,試驗(yàn)員不需要進(jìn)行特別的操作,但需要注意以下兩點(diǎn):

        一是儀器的定期校驗(yàn)。按照儀器操作規(guī)程,用標(biāo)準(zhǔn)煤樣對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器,否則因?yàn)橄到y(tǒng)誤差,表現(xiàn)出煤樣重復(fù)性限良好但實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果已發(fā)生偏倚。

        二是煤樣稱量后,注意要攤平,避免局部過厚,造成反應(yīng)物不能及時(shí)排出,導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏大。

        使用馬弗爐進(jìn)行灰分快速測(cè)定時(shí),需要特別注意以下幾點(diǎn):

        一是注意將煤樣放入爐內(nèi)時(shí),要先在爐口稍事放置,再逐漸逐排推入爐中逐漸灰化。這樣做,既防止了煤樣容易爆燃引起試驗(yàn)作廢的風(fēng)險(xiǎn),同時(shí)因?yàn)闋t門口溫度相對(duì)較低,碳酸鹽分解較少,而硫化物能夠大量分解,較大限度的避免了二者大量交叉反應(yīng)。

        二是同樣牽涉到馬弗爐的校正,爐溫及恒溫區(qū)需要按時(shí)校正。

        三是煤樣稱量后也需要注意樣品攤平的問題,避免試驗(yàn)結(jié)果偏大。

        四是馬弗爐必須通風(fēng)良好。與揮發(fā)分測(cè)定切換使用的馬弗爐,灰分測(cè)定前必須注意檢查煙囪是否打開。

        4 結(jié)語(yǔ)

        一個(gè)簡(jiǎn)單的灰分試驗(yàn),也是結(jié)合煤炭燃燒原理多次反復(fù)論證才確定的試驗(yàn)程序。所以在日常煤化驗(yàn)操作中,化驗(yàn)員只有嚴(yán)格遵守操作程序,才能得出可靠的灰分測(cè)定結(jié)果,從而為生產(chǎn)運(yùn)行提供可靠的依據(jù)。

        [1]雷詠梅.快速灰分測(cè)定方法的初步探究[J].太原科技,2007(05).

        [2]邸鳳愛.灰分快速測(cè)定的研究[J].煤質(zhì)技術(shù),2010(02).

        [3]張貴紅.煤工業(yè)分析中灰分測(cè)定方法的改進(jìn)探討[J].煤質(zhì)技術(shù),2010(03).

        [4]劉治青.影響灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素[J].山西煤炭,2006(02).

        [5]郭建民,溫宏祥,張?jiān)葡?快速灰化法測(cè)定煤中灰分的探討[J].山西化工,2002(02).

        [6]雷詠梅.快速灰分測(cè)定方法的初步探究[J].太原科技,2007(05).

        [7]范文林.如何提高煤的工業(yè)分析中灰分和揮發(fā)分測(cè)定的準(zhǔn)確度[J].宿州教育學(xué)院學(xué)報(bào),2010(03).

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