段改花

（大唐韓城第二發(fā)電有限責(zé)任公司，陜西渭南 715400）

如何獲得準(zhǔn)確的灰分測(cè)定結(jié)果

段改花

（大唐韓城第二發(fā)電有限責(zé)任公司，陜西渭南 715400）

作為煤質(zhì)化驗(yàn)中一個(gè)重要的常規(guī)項(xiàng)目，灰分檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確程度將成為評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要技術(shù)依據(jù)，對(duì)煤炭企業(yè)的經(jīng)營(yíng)效益具有直接的影響。其操作簡(jiǎn)便但易忽略其操作的準(zhǔn)確性，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度降低，本文就對(duì)煤的燃燒過(guò)程、灰分測(cè)定程序設(shè)定進(jìn)行了分析，對(duì)如何得到較為準(zhǔn)確的灰分測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了闡述。

灰分測(cè)定 測(cè)定程序 準(zhǔn)確性 措施

在日?；?yàn)煤質(zhì)分析中，我們發(fā)現(xiàn)相當(dāng)一部分化驗(yàn)員，每天都在做試驗(yàn)，但并不了解試驗(yàn)操作中需要遵守的程序或條件的來(lái)源和依據(jù)，有時(shí)為了簡(jiǎn)化流程、節(jié)約時(shí)間而盲目操作，造成化驗(yàn)結(jié)果失真。以灰分測(cè)定為例，為了盡快得到試驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)員往往不考慮樣品的實(shí)際情況，一次性全部塞進(jìn)高溫爐進(jìn)行灼燒，得出測(cè)定結(jié)果不超出重復(fù)性限或再現(xiàn)性差，即認(rèn)定試驗(yàn)合格，這樣往往會(huì)得到不準(zhǔn)確的結(jié)果還不自知。

1 煤的燃燒過(guò)程分析

煤在高溫下燃燒，煤中的各種礦物質(zhì)經(jīng)過(guò)各種復(fù)雜的物理化學(xué)變化最終形成的產(chǎn)物，稱(chēng)為煤的灰分產(chǎn)率，日常簡(jiǎn)稱(chēng)為煤的灰分。反應(yīng)條件不同，灰分產(chǎn)物不同，灰分結(jié)果自然不同。所以，為了得到較為完全的灰分結(jié)果，煤質(zhì)專(zhuān)家經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)，反復(fù)試驗(yàn)論證，認(rèn)為煤中硫化物在500℃基本分解完全，而500℃碳酸鹽開(kāi)始分解，800度℃左右，煤的分解氧化反應(yīng)基本完全結(jié)束，所以設(shè)定灰化溫度為815℃，在設(shè)計(jì)灰化程序時(shí)，為了避免灰化過(guò)程中產(chǎn)生的硫氧化物與碳酸鹽分解物相互反應(yīng)，盡可能在硫氧化物生成的分解排出后，再開(kāi)始碳酸鹽的分解。

2 灰分測(cè)定程序設(shè)定分析

依據(jù)對(duì)灰分燃燒過(guò)程分析，在500℃左右適當(dāng)停留，再升溫至800℃，將有效避免了灰化過(guò)程中硫氧化物與碳酸鹽分解物的反應(yīng)，也保證了煤中其他成分的充分氧化分解，據(jù)此，結(jié)合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)灰分測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)制定了完全滿足煤樣灰化要求的緩慢灰化法，并將其作為仲裁方法，為了方便日常生產(chǎn)工作，也給出了其它的試驗(yàn)方法。

緩慢灰化法測(cè)定程序如下：將煤樣放入在不高于100℃通風(fēng)良好的馬弗爐中，在不少于30分鐘的時(shí)間內(nèi)加熱至500℃保持30分鐘，然后再繼續(xù)升溫至815℃，灼燒一小時(shí)。

由上述程序來(lái)看，不高于100℃是為了保證煤樣不發(fā)生爆燃，不少于30分鐘升溫至500℃并保持30分鐘，是為了保證煤中硫氧化物以一定的速率分解完全并溢出，而后升溫至815℃灼燒一小時(shí)為了保證碳酸鹽類(lèi)分解完全。

3 保證灰分測(cè)定準(zhǔn)確性措施

由灰分測(cè)定過(guò)程中主要反應(yīng)可以看出，要保證煤樣灰分測(cè)定的準(zhǔn)確性，除了保證足夠的溫度、氧氣外，避免生成物之間的相互反應(yīng)也是保證試驗(yàn)準(zhǔn)確的重要措施。 緩慢灰化法完全滿足以上要求，所以被作為仲裁方法使用，因其需要時(shí)間長(zhǎng)，常規(guī)性試驗(yàn)應(yīng)用不多。日常操作中，快速灰化法較常用，經(jīng)常使用的有快灰儀、工業(yè)分析儀、緩慢入爐法等。

試驗(yàn)室批量試驗(yàn)使用快灰儀、工業(yè)分析儀等儀器測(cè)定時(shí)，因?yàn)椴捎媒y(tǒng)一的灰皿、 系統(tǒng)設(shè)定的程序來(lái)進(jìn)行操作，試驗(yàn)員不需要進(jìn)行特別的操作，但需要注意以下兩點(diǎn)：

一是儀器的定期校驗(yàn)。按照儀器操作規(guī)程，用標(biāo)準(zhǔn)煤樣對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保儀器，否則因?yàn)橄到y(tǒng)誤差，表現(xiàn)出煤樣重復(fù)性限良好但實(shí)際試驗(yàn)結(jié)果已發(fā)生偏倚。

二是煤樣稱(chēng)量后，注意要攤平，避免局部過(guò)厚，造成反應(yīng)物不能及時(shí)排出，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果偏大。

使用馬弗爐進(jìn)行灰分快速測(cè)定時(shí)，需要特別注意以下幾點(diǎn)：

一是注意將煤樣放入爐內(nèi)時(shí)，要先在爐口稍事放置，再逐漸逐排推入爐中逐漸灰化。這樣做，既防止了煤樣容易爆燃引起試驗(yàn)作廢的風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)因?yàn)闋t門(mén)口溫度相對(duì)較低，碳酸鹽分解較少，而硫化物能夠大量分解，較大限度的避免了二者大量交叉反應(yīng)。

二是同樣牽涉到馬弗爐的校正，爐溫及恒溫區(qū)需要按時(shí)校正。

三是煤樣稱(chēng)量后也需要注意樣品攤平的問(wèn)題，避免試驗(yàn)結(jié)果偏大。

四是馬弗爐必須通風(fēng)良好。與揮發(fā)分測(cè)定切換使用的馬弗爐，灰分測(cè)定前必須注意檢查煙囪是否打開(kāi)。

4 結(jié)語(yǔ)

一個(gè)簡(jiǎn)單的灰分試驗(yàn)，也是結(jié)合煤炭燃燒原理多次反復(fù)論證才確定的試驗(yàn)程序。所以在日常煤化驗(yàn)操作中，化驗(yàn)員只有嚴(yán)格遵守操作程序，才能得出可靠的灰分測(cè)定結(jié)果，從而為生產(chǎn)運(yùn)行提供可靠的依據(jù)。

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［3］張貴紅.煤工業(yè)分析中灰分測(cè)定方法的改進(jìn)探討［J］.煤質(zhì)技術(shù)，2010（03）.

［4］劉治青.影響灰分測(cè)定準(zhǔn)確度的因素［J］.山西煤炭，2006（02）.

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［6］雷詠梅.快速灰分測(cè)定方法的初步探究［J］.太原科技，2007（05）.

［7］范文林.如何提高煤的工業(yè)分析中灰分和揮發(fā)分測(cè)定的準(zhǔn)確度［J］.宿州教育學(xué)院學(xué)報(bào)，2010（03）.