王志鋼

(新疆伊犁州環(huán)境監(jiān)測站，新疆 伊犁 835000)

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納氏試劑光度法進(jìn)行水質(zhì)氨氮測定的影響因素評定

王志鋼

(新疆伊犁州環(huán)境監(jiān)測站，新疆 伊犁 835000)

摘要：指出了納氏試劑光度法為現(xiàn)今國內(nèi)外水質(zhì)氨氮標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測的常用方法，此方法技術(shù)質(zhì)量可行、操作簡單、靈敏度高，但是在實際操作中有很多影響測定結(jié)果的因素。結(jié)合具體工作實際，總結(jié)了采用納氏試劑光度法進(jìn)行水質(zhì)氨氮測定的影響因素與消除方法，以供參考。

關(guān)鍵詞：納氏試劑光度法; 水質(zhì)氨氮測定; 影響因素

1引言

2實驗部分

2.1原理

碘化汞與碘化鉀的堿性溶液與氨發(fā)生反應(yīng)后會產(chǎn)生淡棕紅色膠狀化合物，該溶液于較寬波長中能強(qiáng)烈吸收,可測量波長410～425 nm的范圍。

2.2測量方法

水樣給予過絮凝沉淀預(yù)處理后，取一定量體積稀釋到50 mL比色管內(nèi)，向其中添加1.0 mL酒石酸鉀鈉，均勻混合后添加1.5 mL納氏試劑，重新混勻，待放置一段時間后，在420 nm波長處完成比色測定。

2.3所用儀器與試劑

751紫外—可見分光光度計，便攜式pH計，10 %硫酸鋅溶液，酒石酸鉀鈉溶液，25 %氫氧化鈉溶液，納氏試劑。

3結(jié)果分析

3.1水體自身成分對結(jié)果的影響

水體pH值、濁度、色度等，水體內(nèi)含有的脂肪胺、醛類、芳香胺、醇類、丙酮、有機(jī)氯胺等多種有機(jī)化合物，以及鎂、鐵、氯、鈣等無機(jī)離子均會對氨氮測定結(jié)果產(chǎn)生影響。在分析時，需對水樣給予相應(yīng)的預(yù)處理。

3.1.1pH值的調(diào)節(jié)

取得的樣品需盡快分析，并用H2SO4將樣品酸化為pH值低于2。若水樣酸度偏高，添加納氏試劑后依然偏酸性，并有紅色沉淀，會影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因而在測定中，需將水樣pH值調(diào)至7左右，方可確保所測得的結(jié)果更準(zhǔn)確。

3.1.2水樣濁度、色度與有機(jī)物干擾與處理

(1)對較潔凈的水，需利用絮凝沉淀法：朝水樣內(nèi)添加相應(yīng)量ZnSO4，再添加NaOH使溶液呈堿性，后用濾紙過濾除去顏色與渾濁等[2]。不過濾紙內(nèi)多含有痕量銨鹽，使用前需用無氨水充分洗滌3～4次后再測定。

(2)鎂、鈣、鐵等金屬離子干擾及消除。若鈣離子濃度超過0.1 mg/L，向其中加入試劑后水樣會相當(dāng)渾濁，直接影響吸光度值。消除方法為：向其中添加1 mL15 %EDTA或酒石酸鉀鈉溶液。

(3)硫化物干擾及消除。硫化物與納氏試劑發(fā)生反應(yīng)后，會生成黃色化合物，與氨氮跟納氏試劑發(fā)生反應(yīng)后的棕黃色類似，于420 nm波長下仍有較強(qiáng)吸收，肉眼基本無法辨認(rèn)，硫化物含量高達(dá)1000 μg后，向其中添加納氏試劑，發(fā)黑現(xiàn)象明顯，無法準(zhǔn)確測得吸光度。消除方法：于酸性環(huán)境里加熱后消除。

3.2實驗環(huán)境因素對結(jié)果的影響

實驗室環(huán)境也會直接影響測定結(jié)果。如實驗過程中揮發(fā)的酚、總硬度、亞硝酸鹽氨等，當(dāng)納氏試劑吸收空氣內(nèi)的氨后會讓空白值與測量值變高。因此實驗室需嚴(yán)防交叉污染，以免實驗用水及水樣被揮發(fā)的氨污染。

3.3顯色反應(yīng)時間、顯色溫度對結(jié)果的影響

通常情況下，標(biāo)準(zhǔn)的顯色反應(yīng)時間約10 min，若顯色時間過長或過短均會對顯色結(jié)果造成影響，準(zhǔn)確把握顯色時間能提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過多次對比分析得出顯色時間與顯色結(jié)果的關(guān)系，即：0～10 min，溶液顯色欠完全；10～20 min溶液顯色較穩(wěn)定；20～40 min溶液顯色偏深；40～60 min溶液顏色開始減退。同時，顯色溫度也直接影響顯色結(jié)果，顯色溫度在5～15 ℃時，顯色欠完全；顯色溫度在20～25 ℃時，顯色較完全；顯色溫度在30～35 ℃時，顯色體系欠穩(wěn)定，并出現(xiàn)褪色與少許沉淀。因而在實驗過程中，需將顯色溫度控制在20～25 ℃，時間控制在10～20 min。

3.4納氏試劑配制的影響

納氏試劑的配置方法有兩種，分別為：方法一，將20 gKI加入到約100 g水里，攪拌的同時分次少量添加約10 g二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末，產(chǎn)生朱紅色沉淀且溶解較困難時，改成滴加飽和二氯化汞溶液，攪拌均勻，待產(chǎn)生微量朱紅色沉淀溶解困難時，中止添加二氯化汞溶液。另取60gKOH添加到水中，在稀釋到250 mL，冷卻到室溫后，把以上溶液充分?jǐn)嚢?，緩慢注入KOH溶液，在用水稀釋到400 mL，攪拌均勻。靜置過夜。把上層清液移至聚乙烯瓶內(nèi)，密封保存。在長期實踐發(fā)現(xiàn)，硫化鉀與二氯化汞配比會對顯色反應(yīng)敏感度造成影響，需嚴(yán)控二氯化汞添加量。二氯化汞與KCl的配比為0.45∶1時，所測定的結(jié)果最準(zhǔn)確；方法二、取16 g氫氧化鈉，加入到50 mL水里，待冷卻到室溫后。另取7 gKI與10 gHgI2到水里，充分?jǐn)嚢?，慢慢添加到已配好的NaOH溶液里，加水稀釋到100 mL，在倒入聚乙烯瓶內(nèi)，密封保存。通過多次實驗對比，我們發(fā)現(xiàn)：使用方法一測定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高，而方法二測得的結(jié)果準(zhǔn)確度稍遜，不可取。

4結(jié)語

采用納氏試劑光度法進(jìn)行水質(zhì)內(nèi)氨氮的測定影響因素相當(dāng)多，若要保證測得的結(jié)果更準(zhǔn)確，在測定過程中需始終堅持嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度，針對可能存在的影響因素，給予逐個分析研究后，選擇正確的消除方法，進(jìn)而增強(qiáng)環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測工作水平。

參考文獻(xiàn)：

[1]羅俊玲.納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的分析體系優(yōu)化[D].西安：西北大學(xué)，2015.

[3]多蘭·哈布德力.納氏試劑光度法測定水體中氨氮常見問題與解決辦法[J].干旱環(huán)境監(jiān)測，2008(3)：190～192.

收稿日期：2016-05-07

作者簡介：王志鋼(1972—)，男，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測方面的研究工作。

中圖分類號：X703

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：1674-9944(2016)12-0121-02