王　潔

（南京高博環(huán)境檢測(cè)有限公司江蘇南京211515）

氣相色譜法測(cè)定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

王潔

（南京高博環(huán)境檢測(cè)有限公司江蘇南京211515）

本方法實(shí)驗(yàn)采用二硫化碳萃取水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯，經(jīng)非極性毛細(xì)管色譜柱分離，氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的相關(guān)性系數(shù)大于0.9990，檢出限為0.02 mg/L。該方法操作簡(jiǎn)單快速，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確。

氣相色譜法；乙酸乙酯和乙酸乙烯酯；地表水；廢水

乙酸乙酯和乙酸乙烯酯是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機(jī)化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過程中。

目前國(guó)內(nèi)還沒有制定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的標(biāo)準(zhǔn)，筆者根據(jù)工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定飽和脂肪族酯類化合物GBZ/T160.63-2007，選擇用二硫化碳為萃取溶劑[1]，非極性毛細(xì)管色譜柱[2]，氫火焰離子化進(jìn)行測(cè)定，具有靈敏度高、速度快等優(yōu)點(diǎn)。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及設(shè)備材料

儀器福立GC9790型氣相色譜儀配FID檢測(cè)器；全自動(dòng)進(jìn)樣器；氫氣發(fā)生器（HYH-300A）；全自動(dòng)空氣源（HY-3）；色譜柱（KB-5,30m0.32mn0.25μm）；

載氣氮?dú)猓杭兌?9.999%

試劑二硫化碳：色譜純

標(biāo)準(zhǔn)溶液以二硫化碳為溶劑，分別配置濃度濃度為1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，乙酸乙酯和乙酸乙烯酯為色譜純?cè)噭?/p>

1.2儀器條件

柱箱40℃保持5min；

柱流速1.5min/L

進(jìn)樣器溫度200℃；

檢測(cè)器溫度250℃；

分流比10：1；

進(jìn)樣量自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣2μL。

1.3樣品的采集

用潔凈的磨口玻璃瓶采集250mL的水樣，0℃～4℃冷藏保持7天。

1.4樣品前處理

采用二硫化碳液-液萃取法提取樣品，將50mL的水樣轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，在分液漏斗中加入5mL二硫化碳，液液萃取10min，靜置分層后將二硫化碳轉(zhuǎn)移出來(lái)定容至5mL，取2μL進(jìn)樣。

2　結(jié)果與討論

2.1色譜柱的選擇

本實(shí)驗(yàn)選擇了非極性，分離效果較高的KB-5,30m0.32mn0.25μm的毛細(xì)管色譜柱，沒有干擾的情況中將乙酸乙酯和乙酸乙烯酯有效的分離（圖1）。

2.2線性關(guān)系和檢出限

精密取乙酸乙烯酯、乙酸乙酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液溶1μL、2μL、5μL、10μL、50μL于50mL水中，按照前處理方法和色譜條件測(cè)定乙酸乙酯的回歸方程為Y乙酸乙酯=1560.9x-360.05，相關(guān)性系數(shù)為R=0.9994，乙酸乙烯酯的回歸方程為A乙酸乙烯酯=928. 5x-221.44，相關(guān)性系數(shù)為R=0.9995。對(duì)濃度為0.10mg/L的樣品進(jìn)行7次測(cè)定，根據(jù)公式MDL=S×3.14，得出水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的檢出限為0.02mg/L。

圖1　乙酸乙酯和乙酸乙烯酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣象色譜圖

2.3精密度和回收率

在純水中添加乙酸乙酯和乙酸乙烯酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水樣添加水平0.20mg/L和1.00mg/L等不同濃度樣品，分別進(jìn)行7次進(jìn)樣，乙酸乙烯酯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.73%～5.09%，乙酸乙酯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.73%～4.48%。

在純水中進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)量為0.20mg/L，平均回收率乙酸乙酯為91.5%，乙酸乙烯酯為90.3%；加標(biāo)量為1.00mg/L，平均回收率乙酸乙酯為92.0%，乙酸乙烯酯為93.3%。

2.4實(shí)際樣品的測(cè)定

為了進(jìn)一步考察上述測(cè)定方法的實(shí)用性，筆者采樣本方法測(cè)定某乙酸乙酯和乙酸乙酯生產(chǎn)工廠的廢水，結(jié)果很好的分離了乙酸乙酯和乙酸乙烯酯，其樣品濃度分別為0.21mg/L和0.22mg/L。

3　結(jié)語(yǔ)

采用二硫化碳萃取水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯后，經(jīng)非極性毛細(xì)管色譜柱分離，氣相色譜分析，檢出限為0.02mg/L，線性響應(yīng)好，較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，方法快速簡(jiǎn)單，適合地表水和廢水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的同時(shí)監(jiān)測(cè)。

[1]工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定飽和脂肪族酯類化合物GBZ/T 160.63-2007.

[2]姚朝英，楊麗莉.氣相色譜法測(cè)定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)與管理技術(shù),2007,19(1):31-32.

王潔（1988—），男，漢，江蘇海安人，助理工程師，研究方向：環(huán)境監(jiān)測(cè)分析。