李新龍

（新疆地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局地球物理化學(xué)探礦大隊(duì)新疆維吾爾自治831100）

淺析電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鉛鋅礦中銅、鉛、鋅和鎘

李新龍

（新疆地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局地球物理化學(xué)探礦大隊(duì)新疆維吾爾自治831100）

采用硝酸－氫氟酸－高氯酸溶解樣品，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定了鉛鋅礦尾中的銅、鉛、鋅和鎘。以銠為內(nèi)標(biāo)元素，選擇63Cu，66Zn，208Pb，114Cd作為測(cè)量同位素。銅、鉛、鋅的線(xiàn)性范圍為200μg·L－1，鎘的線(xiàn)性范圍為1．0μg·L－1，檢出限（3S）分別為0.04，0.10，0.03，0.003μg·g－1。測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝11）在0.39%～2.2%。用此方法分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定值與認(rèn)定值相符。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法；銅；鉛；鋅；鎘

隨著改革開(kāi)放的吹風(fēng)吹進(jìn)沉睡了千年的封閉的中國(guó)人民的心理后，在一個(gè)開(kāi)放的環(huán)境下我們國(guó)家的經(jīng)濟(jì)在逐年的上升。企業(yè)也在不斷的發(fā)展壯大，我們國(guó)家是一個(gè)資源大國(guó)，其中鉛鋅礦尾鉛、鋅礦就是我們國(guó)家非常重要的資源。在工業(yè)中占有不可替代的重要位置。企業(yè)的發(fā)展對(duì)于這些資源的需求在不斷的加大。為了客觀的利潤(rùn)，人們紛紛加入到開(kāi)采的隊(duì)伍中去，但是隨著開(kāi)采時(shí)間的累積，一些經(jīng)過(guò)提煉的礦產(chǎn)廢棄物也在不斷的增加，這些廢棄物中含有大量的重金屬，像鋅、鉛等，這些重金屬?lài)?yán)重的危害了礦區(qū)周邊以及礦區(qū)里面的人的身體健康，另外一個(gè)嚴(yán)重的后果就是廢棄的重金屬最放在土地上面，嚴(yán)重污染了土地更加糟糕的是深入到土地里面會(huì)污染地下面的地下水，后果不可以想象。

所以，我們國(guó)家有義務(wù)有責(zé)任去保護(hù)我們的環(huán)境，保護(hù)礦區(qū)里面和周?chē)傩盏纳踩?，保護(hù)礦區(qū)水資源的潔凈。我們國(guó)家要給科研投入更多的時(shí)間和財(cái)力，大力發(fā)展這方面的技術(shù)?，F(xiàn)在，隨著我們國(guó)家高級(jí)科技人才的努力終于有所進(jìn)步有所發(fā)現(xiàn)就是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。這種方法改變了過(guò)去分析時(shí)間長(zhǎng)、而且在分析的過(guò)程中只是有一種元素的缺點(diǎn)。這種方法可以同時(shí)檢測(cè)兩種或者兩種以上的元素，大大提高了我們的檢測(cè)效率。

而且，這種方法不僅提高了他的檢測(cè)效率還大大提高了它的精確度。所以，受到了相關(guān)工作人員的大力歡迎。本文就采用這種方法來(lái)從硝酸－氫氟酸－高氯酸溶解鉛鋅礦區(qū)的廢物中，去測(cè)定鉛鋅礦尾中多元素的含量。

1　試驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑Th eRmoICaPQ型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，艾柯超純水機(jī)。銅、鉛、鋅、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000mg·L－1。調(diào)諧液：1μg·L－1鈹、鈷、銦、鈾混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。內(nèi)標(biāo)溶液：5μg·L－1銠標(biāo)準(zhǔn)溶液。硝酸、高氯酸、氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純；試驗(yàn)用水為去離子水，電阻率大于18.0MΩ·Cm。

1.2儀器工作條件功率1300W，冷卻氣流量13.0L·mIn－1，輔助氣流量0.8L·mIn－1，載氣流量0.78L·mIn－1，采樣錐直徑1.0 mm，截取錐直徑0.7 mm，泵速30R·mIn－1，積分時(shí)間15S，采樣深度15mm，測(cè)量方式為跳峰。

1.3試驗(yàn)方法，我們需要從不同的礦區(qū)去采集樣品，樣品不要超過(guò)0.074mm（200目）。這樣的話(huà)會(huì)使我們的實(shí)驗(yàn)更加的精確，同時(shí)便于統(tǒng)一。我們首先用儀器稱(chēng)取0.1000g礦區(qū)廢棄物，把我們?nèi)〉降牡V區(qū)廢棄物放在聚四氟乙烯坩堝中，為了達(dá)到一定的濕潤(rùn)度，往里面加入適量的水。往我們秤取的樣品里面加入5mL硝酸，然后加熱約10mIn最好是放在低溫電熱板之類(lèi)的儀器上面后取下，等待樣品冷卻后加入氫氟酸5mL，加熱約25mIn后，再在里面加高氯酸，高氯酸的計(jì)量大約是1 mL，溫度不能太低，要在100℃左右。

在3h后之后還要增加溫度達(dá)到150℃，一直加熱，知道拿掉蓋子的時(shí)候有一層煙霧飄起，這個(gè)煙霧的顏色是白色的，非常的輕盈。然后我們不要停止，我們要繼續(xù)加熱，我們?cè)诩訜岬倪^(guò)程中觀察溫度計(jì)的度數(shù)，當(dāng)溫度計(jì)達(dá)到182℃的時(shí)候我們要觀察這個(gè)儀器上面有什么反應(yīng)，我們會(huì)看到高氯酸經(jīng)過(guò)180℃以上的高溫加熱后，他散發(fā)出的白色的煙霧越來(lái)越厲害，最后反應(yīng)完全之后，白色的類(lèi)似煙霧的東西都已經(jīng)散發(fā)完成之后，你一定不要立馬取出來(lái)，或者用手去動(dòng)他，因?yàn)檫@個(gè)儀器經(jīng)受住180℃以上的高溫是很熱的，避免人受傷一定要在溫度降下來(lái)之后才能取下來(lái)。

然后在里面加入一些大約經(jīng)過(guò)少量水稀釋的5mL的硝酸－鹽酸，然后把他們放在事先準(zhǔn)備好的容量瓶中觀察他們的反應(yīng)。這個(gè)容量瓶不能太小也不能太大，根據(jù)你的溶液的多少來(lái)確定就可以了。等過(guò)了一些時(shí)候的溶液就會(huì)靜止然后里面的溶液就會(huì)沉底我們需要在里面加入一些試液，比如用硝酸鹽就可以，然后輕輕搖晃等到均勻之后就可以去測(cè)量我們需要的。

2　結(jié)果與討論

2.1內(nèi)標(biāo)元素的選擇時(shí)間間隔時(shí)間很長(zhǎng)，所以這就會(huì)造成一定的缺點(diǎn)就是分析的精確度降低，因?yàn)殡S著時(shí)間的推移分析效果逐漸不明顯。在我們進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，我們發(fā)現(xiàn)這么一種現(xiàn)象，被測(cè)的這個(gè)物體會(huì)出現(xiàn)被改變的現(xiàn)象，比如會(huì)在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中效果很明顯或者是效果很不明顯。所以我們?cè)谶M(jìn)行試驗(yàn)的時(shí)候一定要注意采用一些沒(méi)有其他物質(zhì)干擾他反應(yīng)的元素。這樣的話(huà)，如果我們除去了干擾的因素的原因外，我們發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程就不會(huì)出現(xiàn)上面的事情的發(fā)生，可以提高我們獲取數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。

我們經(jīng)常選擇的內(nèi)標(biāo)元素有103Rh，115In，187Re等，試驗(yàn)采用5μg·L－1銠溶液作為測(cè)定的內(nèi)標(biāo)溶液，內(nèi)標(biāo)溶液與待測(cè)樣品溶液通過(guò)三通管混合后，進(jìn)入儀器霧化系統(tǒng)。

2.2測(cè)量同位素的選擇及干擾校正常見(jiàn)的質(zhì)譜干擾主要有同量異位素重疊、多原子、加合物離子、難溶氧化物離子等，通過(guò)高分辨率的質(zhì)譜技術(shù)（操作軟件自動(dòng)修正），優(yōu)化儀器工作條件，選擇干擾少的測(cè)量同位素及使用數(shù)學(xué)校正方程可以實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜干擾的消除。由文獻(xiàn)中描述的ICP－MS常見(jiàn)的多原子分子干擾和核素的質(zhì)量及其豐度，試驗(yàn)選擇63Cu、66Zn，208Pb作為測(cè)量同位素。

2.3浸取酸的選擇由于ICP－MS所分析的元素中有很多會(huì)受到CL的干擾，如51V受n37CL＋干擾，52CR受35ClOh＋干擾，75AS受AR35Cl＋干擾。

2.4標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果，按試驗(yàn)方法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbW07405和鉛鋅礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbW07236進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。各元素測(cè)定結(jié)果與認(rèn)定值的誤差均在允許范圍內(nèi)。

表1　樣品的分析結(jié)果

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[6]李文東，張林，王瓊，等.ICP－AES測(cè)定高含量鋅、鎘和銅[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2011，28（5）：2310-2312.

[7]袁秀茹，談建安，王建波，等.ICP－AES法測(cè)定銅鎳礦、鉛鋅礦中銅、鎳、鉛、鋅、鈷[J].分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2009，15（1）：47-50.

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