丁潔，王寧波，王愛(ài)霞，牛犇，高俊，梁寧，洪霞

(1.甘肅省商業(yè)科技研究所，甘肅 蘭州 730020；2.甘肅省人民醫(yī)院，甘肅 蘭州 730000；3.甘肅省商業(yè)科技研究所,甘肅省動(dòng)物源性制品安全分析與檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730020)

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正交試驗(yàn)法優(yōu)化酒石酸提取柑橘皮渣中水溶性膳食纖維的工藝條件

丁潔1，王寧波1，王愛(ài)霞2，牛犇1，高俊2，梁寧1，洪霞3

(1.甘肅省商業(yè)科技研究所，甘肅 蘭州 730020；2.甘肅省人民醫(yī)院，甘肅 蘭州 730000；3.甘肅省商業(yè)科技研究所,甘肅省動(dòng)物源性制品安全分析與檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730020)

【目的】 優(yōu)化酒石酸提取柑橘皮渣中水溶性膳食纖維的工藝.【方法】 以柑橘皮渣為原料，水溶性膳食纖維得率為指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法優(yōu)化酒石酸提取柑橘皮渣中水溶性膳食纖維的工藝.【結(jié)果】 酒石酸提取柑橘皮渣中水溶性膳食纖維最佳提取工藝為酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，料液比1∶20 (g∶mL)，浸泡時(shí)間120 min，加熱回流時(shí)間120 min.【結(jié)論】 按優(yōu)選工藝條件下水溶性膳食纖維得率為25.4%，驗(yàn)證試驗(yàn)證明結(jié)果穩(wěn)定，具有生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值.

正交試驗(yàn)；柑橘皮；酒石酸；水溶性膳食纖維

我國(guó)是柑橘類水果生產(chǎn)大國(guó)，每年產(chǎn)柑橘皮達(dá)40萬(wàn)噸，除少部分被作為藥用陳皮外，大部分柑橘皮丟棄為垃圾.我國(guó)柑橘產(chǎn)地主要有浙江、福建、湖南、四川、廣西、湖北、廣東、江西、重慶.人們習(xí)慣用柑橘皮作為調(diào)料品或蜜餞休閑食品.柑橘皮中水溶性膳食纖維含量達(dá)30%以上[1]，膳食纖維(dietary Fiber，DF)是指不被人體消化吸收的多糖類碳水化合物與木質(zhì)素的總稱，是植物的可食部分或類似的碳水化合物，在人類的小腸中難易消化吸收，但在大腸中會(huì)全部發(fā)酵分解[2].根據(jù)其溶解性可分為水不溶性膳食纖維(insoluble dietary fiber，IDF)和水溶性膳食纖維(soluble dietary fiber，SDF)兩大類.人們大量攝入膳食纖維可提高腸蠕動(dòng)，預(yù)防結(jié)腸癌，營(yíng)養(yǎng)學(xué)數(shù)據(jù)顯示，我國(guó)中老年人每天通過(guò)各類食物只攝入9 g膳食纖維，營(yíng)養(yǎng)學(xué)家推薦中老年人每天攝入20 g以上的膳食纖維，可預(yù)防便秘.柑橘皮中水溶性膳食纖維的提取，可提高廢棄柑橘皮的附加值，對(duì)推動(dòng)綜合利用有限資源起到積極意義.SDF提取方法主要有發(fā)酵法，酶解法和化學(xué)分離方法[3].發(fā)酵法安全、成本低，但對(duì)菌種要求比較高[4]；酶解法消耗低、無(wú)污染，但成本高、可控性差[5]；化學(xué)法主要是利用酸、堿等提取膳食纖維[6]，制備成本較低，在工業(yè)上廣泛使用.目前采用酸法提取柑橘皮渣SDF的酸主要有鹽酸、磷酸、硝酸和冰乙酸等，但這些酸提取水溶性膳食纖維得率不高，且影響其功能性應(yīng)用，SDF多用于食品，無(wú)機(jī)酸后續(xù)處理需要成本.而酒石酸本身是一種食品添加劑，可有效彌補(bǔ)上述無(wú)機(jī)酸的不足.目前尚未見(jiàn)到酒石酸提取柑橘皮渣SDF的相關(guān)報(bào)道.本文以柑橘皮渣為原料，考察酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、浸泡時(shí)間、回流時(shí)間等因素對(duì)柑橘皮渣SDF提取率的影響，再運(yùn)用正交試驗(yàn)法優(yōu)化酒石酸提取柑橘皮渣SDF的工藝，旨在為開(kāi)發(fā)利用柑橘皮渣中SDF提供參考.

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

1.1.1 試驗(yàn)材料 柑橘皮(購(gòu)自蘭州市水果市場(chǎng)剝皮、烘干、粉碎)、純水(自制，pH值6.82，電導(dǎo)率15 μs/cm(27 ℃))、酒石酸(北京化工廠，批號(hào)830905)、95%乙醇(利安隆博華(天津)醫(yī)藥化學(xué)有限公司，批號(hào)20150601).

1.1.2 試驗(yàn)儀器 RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)；XS225A型電子分析天平(普利塞斯，瑞士)；優(yōu)普UPT-I-20L落地式純水機(jī)(四川優(yōu)普超純科技).

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 柑橘皮SDF提取 將柑橘皮粉碎，過(guò)40目篩備用.稱取20 g柑橘皮粉于1 000 mL圓底燒瓶中，加入一定質(zhì)濃度的酒石酸溶液，浸泡，加熱回流，過(guò)濾、濃縮.濃縮液以4倍體積的95%乙醇沉淀，過(guò)濾.恒質(zhì)量濾渣，計(jì)算提取率.

1.2.2 柑橘皮SDF提取單因素試驗(yàn) 固定酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，柑橘皮粉酒石酸料液比1∶16(g∶mL)、浸泡30 min、加熱回流60 min的情況下，改變其中1個(gè)因素，酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)(g/mL) 1%、2%、3%、4%、5%；料液比1∶8、1∶12、1∶16、1∶20，1∶24 (g∶mL)；浸泡時(shí)間30、60、90、120、150 min；加熱回流時(shí)間30、60、90、120、150 min；進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以提取率為指標(biāo)，擇優(yōu)參數(shù)[7].

1.2.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，依據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果設(shè)置水平，以酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、浸泡時(shí)間、回流時(shí)間4個(gè)因素的3個(gè)水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)L9(34)優(yōu)化酒石酸提取柑橘皮渣SDF工藝.

表1 正交試驗(yàn)因素水平

1.3 數(shù)據(jù)處理

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1.1 酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)SDF提取率影響 圖1結(jié)果顯示，其他條件不變時(shí)，SDF提取率隨酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加呈先增后降趨勢(shì)；酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%時(shí)，SDF提取率最大.原果膠在酸性條件下加熱水解而變成水溶性果膠，使SDF提取率增加.酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)較小時(shí)，SDF提取不充分；當(dāng)酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)大時(shí)，柑橘皮渣中一些其他成分將阻礙SDF析出，由于酸度過(guò)大時(shí)，柑橘皮內(nèi)的蛋白質(zhì)變性凝固，包埋水溶性膳食纖維，導(dǎo)致SDF提取率下降且差異顯著.因此選擇2%～4%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的酒石酸為正交試驗(yàn)因素水平.

圖1 酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水溶性膳食纖維>提取率的影響Fig.1 Effect of the mass fraction of tartaric acid on SDF yield

2.1.2 料液比對(duì)SDF提取率的影響 圖2結(jié)果顯示，盡管隨著料液比提高SDF提取率而增加，差異顯著.試驗(yàn)對(duì)比顯示，料液比<1∶12 (g∶mL)時(shí).由于柑橘皮粉末在水中溶脹，容易出現(xiàn)糊底現(xiàn)象，對(duì)SDF的含量和品質(zhì)都有影響.當(dāng)料液比從1∶16 (g∶mL)提高至1∶20 (g∶mL)，SDF得率大幅提高，說(shuō)明SDF由柑橘皮渣向提取液擴(kuò)散速率變快，溶解量增大.而當(dāng)料液比繼續(xù)增加，水溶性膳食纖維提取率變化不大，料液比超過(guò)1∶20 (g∶mL)得率基本不變，說(shuō)明料液比增大到一定程度，溶解速率達(dá)到平衡.因此式驗(yàn)選擇1∶16～1∶24 (g∶mL)為料液比的正交試驗(yàn)因素水平.

圖2 料液比對(duì)水溶性膳食纖維的影響Fig.2 Effect of material-to-liquid on SDF yield

2.1.3 浸泡時(shí)間對(duì)SDF得率影響 由圖3看出，SDF提取率隨著浸泡時(shí)間的增長(zhǎng)呈上升趨勢(shì)，但增長(zhǎng)趨勢(shì)緩慢，差異不顯著浸泡超過(guò)60 min提取率基本不變.由此可知通過(guò)浸泡有利于SDF的溶出，但浸泡時(shí)間使SDF浸出能力有限，浸泡時(shí)間>90 min時(shí)，柑橘皮粉末充分溶脹，通過(guò)浸泡的溶解物質(zhì)達(dá)到飽和，不再溶出.綜合試驗(yàn)效率因素，選擇浸泡時(shí)間60～120 min為浸泡時(shí)間的正交試驗(yàn)因素水平.

圖3 浸泡時(shí)間對(duì)水溶性膳食纖維提取率的影響Fig.3 Effect of soak time on SDF yield

2.1.4 回流時(shí)間對(duì)SDF提取率的影響 由圖4看出，隨著加熱回流時(shí)間延長(zhǎng)，SDF得率呈上升趨勢(shì)，在60～90 min內(nèi)SDF得率增加較快，且差異顯著，超過(guò)120 minSDF得率不再上升，說(shuō)明120 min左右SDF提取完全.隨著回流時(shí)間加長(zhǎng)，部分多糖被酸水解不能被乙醇沉淀，所以SDF提取率有所下降.因此試驗(yàn)選擇90～150 min為加熱回流時(shí)間的正交試驗(yàn)因素水平.

圖4 加熱回流時(shí)間對(duì)水溶性膳食纖維得率的影響Fig.4 Effect of heating reflux time on SDF yield

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇4個(gè)影響因素的3個(gè)水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)L9(34)優(yōu)化酒石酸提取柑橘皮渣SDF工藝，正交試驗(yàn)因素表見(jiàn)表1.考察指標(biāo)為SDF提取率，正交試驗(yàn)結(jié)果與分析見(jiàn)表2，方差分析見(jiàn)表3.

從表3結(jié)果可見(jiàn)，酒石酸水解提取柑橘皮SDF的影響因素中，酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響極顯著，料液比影響顯著，回流和浸泡時(shí)間次之，影響不顯著.由于表2正交試驗(yàn)中得出最佳提取條件為:A2B2C3D2；而極差分析結(jié)果中得出的最佳工藝方案是A2B2C3D3；二者不一致，通過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)比較，即酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，料液比1∶20，浸泡時(shí)間120 min，提取時(shí)間150 min條件下進(jìn)行提取實(shí)驗(yàn)，計(jì)算水溶性膳食纖維提取率，重復(fù)6次，提取率為25.4%，RSD=1.57%(n=6).由此可知，在極差分析結(jié)果中得出的最佳提取條件和表2正交試驗(yàn)中得出的最佳提取條件提取率差異不大，綜合成本因素，得出最佳提取條件為:A2B2C3D2，即酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%，料液比1∶20，浸泡時(shí)間120 min，提取時(shí)間120 min.

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析結(jié)果

F0.05(2，2)=19.00，F(xiàn)0.01(2，2)=99.00

3 討論

有關(guān)于酸堿法提取水溶性膳食纖維的研究由來(lái)已久[8-10].SDF比IDF具有更強(qiáng)的生理功能而成為研究報(bào)道的熱點(diǎn)[11]，可作為預(yù)防、減輕癥狀、輔助治療心血管等疾病的功能性食品[12]以及食品添加劑[13].SDF因其生理活性較強(qiáng)，具有明顯的保健作用，可作為各種食品的添加劑以及用于生產(chǎn)保健食品.柑橘皮渣中含有大量的活性成分，如類檸檬苦素、類黃酮、多酚類物質(zhì)、香豆素等.經(jīng)過(guò)干燥處理后膳食纖維的含水量和微生物群系都可以達(dá)到貯藏水平，得到的柑橘膳食纖維產(chǎn)品為白色、淺黃色、橙色等，無(wú)粗糙感，入口后感覺(jué)細(xì)膩，帶有柑橘特有的香味.綜合上述分析，柑橘果渣作為膳食纖維加工原料，產(chǎn)品原料和品質(zhì)上將具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì).生產(chǎn)得到的膳食纖維可以作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑添加到焙烤、肉制品、飲料食品中，滿足人們對(duì)膳食纖維攝入需求的同時(shí)提高產(chǎn)品的附加值，柑橘膳食纖維具有廣闊的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景.

本試驗(yàn)以柑橘皮渣為材料，運(yùn)用機(jī)械和化學(xué)相結(jié)合的方法，提取其中的SDF，為柑桔副產(chǎn)物的加工利用，提高柑橘皮渣附加值，節(jié)能減排，提供一定的技術(shù)依據(jù).本試驗(yàn)選用作為食品添加劑的酒石酸，提高了SDF的食用安全性.

通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)，確定采用酒石酸水解提取柑橘皮中SDF的最佳工藝參數(shù)為酒石酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%、料液比1∶20，浸泡時(shí)間120 min，回流時(shí)間120 min.在此條件下，柑橘皮中SDF提取率達(dá)25.4%，可為回收柑橘類皮工業(yè)化生產(chǎn)水溶性膳食纖維，綜合利用柑橘類水果產(chǎn)業(yè)資源，增加產(chǎn)品多元化，高附加值化提供參考.

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(責(zé)任編輯 李辛)

Process optimization for extraction of soluble dietary fiber from citrus peel with tartaric acid by orthogonal test

DING Jie1,WANG Ning-bo1,WANG Ai-xia2,NIU Ben1,GAO Jun2,LIANG Ning1,HONG Xia3

(1.Commercial Technology Institute of Gansu Province,Lanzhou 730020,China；2.The People's Hospital of Gansu Province, Lanzhou 730000,China;3.Key Laboratory of Animal products safety analysis and detection technology of Gansu Province,Commercial Technology Institute of Gansu Province，Lanzhou 730020,China)

【Objective】 To optimize the process for extraction of water-soluble dietary fiber from citrus peel residue with tartaric acid.【Method】 Citrus residues was treated with tartaric acid to extract soluble dietary fiber(SDF) and the yield of soluble dietary fiber was used as an indicator and the orthogonal experiment was carried out to optimize the extraction process of soluble dietary fiber based on the single -factor experiments.【Result】 The optimal extraction parameters were found as follows: mass fraction of tartaric acid was 3.38%,the ratio of material-to-liquid was 1∶20 (g∶mL),soak time was 120 min and heating reflux time was 120 min.【Conclusion】 Under the optimized conditions,the actual yield of soluble dietary fiber was 25.4% and it was verified to be stable with production value.

orthogonal experiment；citrus residues；tartaric acid；water-soluble dietary fiber

丁潔(1986-)，女，工程師，碩士，主要從事天然產(chǎn)物的研究與開(kāi)發(fā)工作.E-mail：dingjie860118@163.com

牛犇，男，高級(jí)工程師，主要從事天然產(chǎn)物的研究與開(kāi)發(fā)工作.E-mail：lzniuben@163.com

甘肅省科技廳科技開(kāi)發(fā)項(xiàng)目(144FKCA063)；甘肅省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)計(jì)劃項(xiàng)目(1309RTSA025).

2015-09-17；

2015-10-12

TS 202.3

A

1003-4315(2016)05-0137-04