丁 靈，周祚萬(wàn)，弓創(chuàng)周，張 璇，夏俊玲（.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津3003；.成都交大晶宇科技有限公司）

化工標(biāo)準(zhǔn)化

《氧化鋅晶須》化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定概況

丁 靈1，周祚萬(wàn)2，弓創(chuàng)周1，張 璇1，夏俊玲1
（1.中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津300131；2.成都交大晶宇科技有限公司）

介紹了HG/T 4703—2014《氧化鋅晶須》化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容，包括產(chǎn)品概況、中國(guó)生產(chǎn)企業(yè)情況、指標(biāo)參數(shù)和試驗(yàn)方法等。在目前的晶須中，氧化鋅晶須是唯一具有空間立體結(jié)構(gòu)的晶須，具有普通氧化鋅所無(wú)法比擬的優(yōu)良性能。本次標(biāo)準(zhǔn)制定根據(jù)中國(guó)國(guó)內(nèi)氧化鋅晶須的生產(chǎn)和使用的實(shí)際情況，從規(guī)范行業(yè)行為、促進(jìn)行業(yè)發(fā)展的角度出發(fā)，使產(chǎn)品不斷滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求，對(duì)中國(guó)企業(yè)的生產(chǎn)管理和銷(xiāo)售市場(chǎng)有著十分重要的指導(dǎo)性意義。

氧化鋅晶須；化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；制定

1 產(chǎn)品概況

四針狀氧化鋅晶須的外觀呈白色疏松狀粉體，微觀是從核心徑向方向伸展出四根針狀晶體，呈三維四針狀立體結(jié)構(gòu)，其中每根針狀體都是單晶體微纖維，任意2根針狀體之間的夾角為109°。晶須在電子衍射圖像中顯示具有位錯(cuò)小、晶格缺陷少的單晶性，是唯一具有空間立體結(jié)構(gòu)的晶須，由于自身的四針狀三維結(jié)構(gòu)，它可以賦予材料多種獨(dú)特的功能特性，容易實(shí)現(xiàn)在基體材料中的均勻分布，從而各向同性地改善材料的物理性能。四針狀氧化鋅晶須具有耐磨、增強(qiáng)、減振、防滑、降噪、吸波、抗老化、抗靜電、抗菌等優(yōu)良性能，這是普通氧化鋅無(wú)法比擬的，其作為重要的無(wú)機(jī)新材料可廣泛用于化工、國(guó)防、電子、輕工、交通等國(guó)民經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域，因此制定該產(chǎn)品的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)便成為了行業(yè)的必然。工業(yè)和信息化部辦公廳（工信廳科［2012］182號(hào)文）《關(guān)于印發(fā)2012年第三批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》中下達(dá)了制定標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃（計(jì)劃編號(hào)：2012-1486T-HG），2013年底全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)完成了此標(biāo)準(zhǔn)的制定工作［1］，HG/T 4703—2014《氧化鋅晶須》［2］已于2014年12月31日發(fā)布，2015年6月1日實(shí)施。

2 中國(guó)生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量情況

中國(guó)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)氧化鋅晶須的方法主要有氣相法（包括預(yù)氧化法、惰性氣體保護(hù)法、高溫催化法、直接氧化法）、液相法、微波法、離子交換樹(shù)脂法等。目前，僅有直接氧化法 （成都交大晶宇科技有限公司采用此法）已形成工業(yè)化生產(chǎn)，其余生產(chǎn)方法均處于實(shí)驗(yàn)室研究階段。中國(guó)目前生產(chǎn)氧化鋅晶須的廠家主要有成都交大晶宇科技有限公司，產(chǎn)品質(zhì)量結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 成都交大晶宇科技有限公司氧化鋅晶須質(zhì)量數(shù)據(jù)

3 氧化鋅晶須的標(biāo)準(zhǔn)情況

成都交大晶宇科技有限公司日常檢測(cè)產(chǎn)品鉛、銅、鎘含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）指標(biāo)分別為0.001%～0.004%、0.000 1%～0.000 4%、0.000 3%～0.000 8%（見(jiàn)表1）。制標(biāo)小組收集了預(yù)氧化法氧化鋅晶須和惰性氣體保護(hù)法氧化鋅晶須樣品，檢測(cè)了其鉛、銅、鎘含量，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 預(yù)氧化法和惰性氣體保護(hù)法氧化鋅晶須鉛、銅、鎘含量

考慮到其他工藝生產(chǎn)產(chǎn)品的指標(biāo)含量，因此本次制標(biāo)確定 w（Pb）≤0.005%、w（Cu）≤0.001%、 w（Cd）≤0.002%。

到目前為止，未收集到關(guān)于氧化鋅晶須產(chǎn)品的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)。日本松下電器公司研制的氧化鋅晶須指標(biāo)為針狀體根部直徑為0.5～14 μm，針狀體長(zhǎng)度為3～200 μm；全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)根據(jù)目前國(guó)內(nèi)外氧化鋅晶須的應(yīng)用情況以及中國(guó)各企業(yè)和科研院所的技術(shù)水平，規(guī)定氧化鋅晶須的針狀體根部直徑為0.5～10 μm，針狀體長(zhǎng)度為5～80 μm。本次制標(biāo)根據(jù)中國(guó)氧化鋅晶須的生產(chǎn)和使用的實(shí)際情況，從規(guī)范行業(yè)行為、促進(jìn)行業(yè)發(fā)展角度出發(fā)，制定了主含量、堆積密度、pH、針狀體長(zhǎng)度、針狀體根部直徑、白度、鉛含量、銅含量、鎘含量等9個(gè)指標(biāo)，指標(biāo)參數(shù)及試驗(yàn)方法見(jiàn)表3。

表3 HG/T 4703—2014指標(biāo)參數(shù)及試驗(yàn)方法

HG/T 4703—2014《氧化鋅晶須》標(biāo)準(zhǔn)的制定解決了氧化鋅晶須標(biāo)準(zhǔn)缺失的問(wèn)題，其發(fā)布實(shí)施將促進(jìn)氧化鋅晶須產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)和應(yīng)用技術(shù)發(fā)展進(jìn)步，使產(chǎn)品不斷滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求，并且對(duì)市場(chǎng)的規(guī)范、產(chǎn)品質(zhì)量的提高、產(chǎn)品出口量增長(zhǎng)以及生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)管理和銷(xiāo)售具有重要的指導(dǎo)意義。

［1］ 胡昌文，劉元生，弓創(chuàng)周.堿式碳酸鈷行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的參數(shù)確定［J］.精細(xì)與專(zhuān)用化學(xué)品，2015，23（11）：23-25.

［2］ HG/T 4703—2014氧化鋅晶須［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.

［3］ GB/T 23771—2009無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中堆積密度的測(cè)定［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2009.

聯(lián)系方式：tricidl@163.com

粉煤灰微珠負(fù)載納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法

本發(fā)明提出了一種粉煤灰微珠負(fù)載改性納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，包括以下步驟：1）粉煤灰微珠的活化預(yù)處理；2）納米TiO2的負(fù)載，將步驟1）得到的活化后的粉煤灰微珠溶于蒸餾水中，得到微珠懸浮液，向微珠懸浮液中添加陽(yáng)離子表面活性劑，然后滴加硫酸氧鈦溶液，并升溫至55～65℃后滴加NaOH溶液，繼續(xù)升溫至80～90℃反應(yīng)3～ 6 h，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾并用蒸餾水洗滌至中性，烘干后經(jīng)過(guò)500～800℃熱處理得到粉煤灰微珠負(fù)載納米二氧化鈦復(fù)合光催化材料；3）粉煤灰微珠負(fù)載納米二氧化鈦復(fù)合光催化材料的改性，將步驟2）所得的粉煤灰微珠負(fù)載納米二氧化鈦復(fù)合光催化材料進(jìn)行氧化銀改性或者表面氮化法改性或者氧化鎢改性即可。該光催化材料催化效率高。 CN，105964248

Overview for making chemical industrial standard of zinc oxide whiskers

Ding Ling1，Zhou Zuowan2，Gong Chuangzhou1，Zhang Xuan2，Xia Junling1
（1.CenerTech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.，Ltd.，Tianjin 300131，China；2.Chengdu Crystrealm Co.，Ltd.）

The main contents，including product outline，domestic enterprise situation，index parameter，and test method etc. in making the chemical industrial standard of zinc oxide whiskers，HG/T 4703—2014 were introduced.Zinc oxide whisker was the only one，which had a three-dimensional structure in the all whiskers，and it had the incomparable excellent properties than ordinary zinc oxide.This standard making was according to the real situation of the production and use in Chinese market，and from the perspectives of regulating the behavior of industry and promoting the industry development，so as to make products meet market demand at home and abroad.Meanwhile，it also had important guiding significance for the Chinese enterprise production management and sales marketing.

zinc oxide whiskers；chemical industrial standard；formulate

TQ132.41

A

1006-4990（2016）11-0069-02

2016-05-22

丁靈（1983— ），女，高級(jí)工程師，主要從事國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作。