韓　娟

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南 鄭州　450052)

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·分析測(cè)試?

50g/L雙氟磺草胺懸浮劑高效液相色譜分析

韓娟

(河南省化工研究所有限責(zé)任公司，河南 鄭州450052)

采用高效液相色譜法，以乙腈+水為流動(dòng)相，使用XDB-C18、5 μm為填料的不銹鋼柱和紫外光檢測(cè)器，在265 nm 波長(zhǎng)下對(duì)雙氟磺草胺懸浮劑進(jìn)行分離和測(cè)定。結(jié)果表明：雙氟磺草胺性方程：Y=7482.3X+53.1，線性相關(guān)系數(shù)0.999 8；標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.072；變異系數(shù)為1.51%；平均回收率為98.84%。

雙氟磺草胺；高效液相色譜；分析

0　前言

雙氟磺草胺是由美國陶氏農(nóng)業(yè)科學(xué)公司開發(fā)的三唑并嘧啶磺酰胺類除草劑，屬三唑并嘧啶磺酰胺類超高效除草劑，該除草劑同時(shí)也是內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，可以傳導(dǎo)至雜草全株。在低溫下藥效穩(wěn)定，即使是在2 ℃時(shí)仍能保證穩(wěn)定藥效，這一點(diǎn)是其他除草劑無法比擬的。雙氟磺草胺殺草譜廣，可防除麥田大多數(shù)闊葉雜草，包括豬殃殃(茜草科)、麥家公(紫草科)等難防雜草，并對(duì)麥田中最難防除的澤漆(大戟科)有非常好的抑制作用。本文研究了雙氟磺草胺的分析方法，該方法快速、準(zhǔn)確、分離效果佳，能滿足產(chǎn)品的分析要求。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和溶液

乙腈，色譜純；水，二次蒸餾水；雙氟磺草胺標(biāo)，含量為97%；雙氟磺草胺懸浮劑試樣。

1.2儀器

高效液相色譜儀：安捷倫1260型，帶有紫外光檢測(cè)器和自動(dòng)進(jìn)樣器；Agilent色譜工作站；色譜柱：150 mm×4.6 mm(i.d)不繡鋼柱，內(nèi)裝C18，5 μm填料。

1.3液相色譜操作條件

流動(dòng)相：乙腈+水=85+15(體積份數(shù))；流量：0.8 mL/min；柱溫：30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：265 nm；進(jìn)樣體積：5μL；上述色譜條件下雙氟磺草胺的保留時(shí)間約為1.523 min。

1.4測(cè)定步驟

1.4.1標(biāo)樣溶液的配制

稱取雙氟磺草胺標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g(精確至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，超聲波震蕩5 min，取出冷卻至室溫，搖勻。過0.45μm濾膜過濾，搖勻備用。

1.4.2試樣溶液配制

稱取1.0 g(精確至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，超聲波震蕩10 min，取出冷卻至室溫，搖勻。過0.45 μm濾膜過濾，搖勻備用。

1.4.3測(cè)定

在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值，待相鄰兩針響應(yīng)值變化<1.5%時(shí)，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

1.4.4計(jì)算

將測(cè)得的2針試樣溶液和2針標(biāo)樣溶液色譜圖上雙氟磺草胺的峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中雙氟磺草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：m1，雙氟磺草胺標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2，試樣的質(zhì)量，g；r1，標(biāo)樣溶液色譜圖上雙氟磺草胺峰面積的平均值；r2，試樣溶液色譜圖上雙氟磺草胺峰面積的平均值；P，標(biāo)樣中雙氟磺草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2　結(jié)果與討論

2.1流動(dòng)相的優(yōu)化

根據(jù)該化合物特點(diǎn)，使用不同比例的甲醇和水，乙腈和水作為流動(dòng)相對(duì)試樣進(jìn)行檢測(cè)分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，用乙腈+水=80+20(體積份數(shù))，作為流動(dòng)相，分離效果好，峰形對(duì)稱，因此選擇該流動(dòng)相。

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

通過Agilent1260高效液相色譜儀的光譜數(shù)據(jù)采集功能，獲得雙氟磺草胺紫外波掃描圖。從圖中可以看到雙氟磺草胺的最大吸收在260 nm附近，為減少雜質(zhì)的干擾和分離的效果，將檢測(cè)波長(zhǎng)定為265 nm。

2.3色譜柱的優(yōu)化

色譜柱經(jīng)C18和C8對(duì)比，選用反相填料C18柱，在保證雜質(zhì)分離徹底的情況下，大幅縮短分析時(shí)間。

2.4分析方法的線性測(cè)定

配制的系列濃度標(biāo)樣在上述色譜條件下分別進(jìn)行分析，以雙氟磺草胺的峰面積為縱坐標(biāo)，不同進(jìn)樣質(zhì)量為橫坐標(biāo)作圖繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得雙氟磺草胺性方程：Y=7 482.3X+53.1，線性相關(guān)系數(shù)為0.999 8(結(jié)果見表1和圖4)。

2.5方法的精密度試驗(yàn)

對(duì)同一試樣5次平行測(cè)定，結(jié)果見表2。

表1　分析方法的線性相關(guān)測(cè)定數(shù)據(jù)表

圖1　雙氟磺草胺線性關(guān)系圖

組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%12345平均值%標(biāo)準(zhǔn)偏差R變異系數(shù)%雙氟磺草胺4.684.864.744.834.84.7820.0721.51

2.6方法準(zhǔn)確測(cè)定

稱取5份一定量的試樣，分別準(zhǔn)確加入適量標(biāo)樣溶液，在上述色譜條件下測(cè)定，測(cè)得雙氟磺草胺的平均回收率為 98.84%，結(jié)果見表3。

表3　分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

3　結(jié)論

試驗(yàn)結(jié)果表明，使用本方法測(cè)定雙氟磺草胺的有效成分的高效色譜分析方法，被測(cè)組分雜質(zhì)具有分離效果好，準(zhǔn)確度、精密度高，線性關(guān)系好，分析時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，符合定量要求，能滿足產(chǎn)品的分析要求。

2016-08-11

韓娟(1978-)，女，工程師，從事化工環(huán)境影響評(píng)價(jià)及檢測(cè)工作，E-mail:809839979@qq.com。

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