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        中藥紅花紅外光譜掃描對比及與對照品相關系數(shù)分析

        2016-11-16 19:57:28林雋丹
        關鍵詞:紅外光譜相關系數(shù)紅花

        林雋丹

        【摘要】目的 通過考察市售紅花與紅花對照品的紅外光譜的相關系數(shù),檢驗市售紅花的質量,為考察紅花質量提供依據(jù)。方法 收集12個市售紅花樣品,觀察其溶液顏色及沉淀,同時在最新版藥典及大量文獻報道的基礎上,測量比較12個市售紅花樣品的紅外光譜,并計算各市售紅花樣品與對照品紅外光譜的相關系數(shù)。結果 在12個市售的紅花樣品中,有2個樣品發(fā)現(xiàn)顏色異常和大量白色沉淀,而在對紅外光譜的觀察中,有7個樣品與對照品的相關系數(shù)達到0.95以上,另有5個紅花樣品與對照品相關系數(shù)較低。結論 通過本方法考察紅花樣品與紅花對照品的紅外光譜及相關系數(shù),操作簡單易行,結果直觀。具有一定的應用前景。

        【關鍵詞】紅花;紅外光譜;相關系數(shù);雜質

        【中圖分類號】 【文獻標識碼】B 【文章編號】ISSN.2095-6681.2016.09..02

        紅花是我國傳統(tǒng)中藥,菊科植物紅花(Carthamus tinctorius L)的干燥花。通常夏季花由黃變紅時采摘,陰干或曬干方式保存。性味辛溫,功能活血通經(jīng),散瘀止痛,用于閉經(jīng)、痛經(jīng)、惡露不行,癥瘕痞塊,胸痹心痛,瘀滯腹痛,胸脅刺痛,跌撲損傷,瘡瘍腫痛等癥狀。隨著研究的深入,發(fā)現(xiàn)紅花對冠心病、腦血栓等心、腦血管疾病也有一定的療效,被越來越多的應用與臨床治療。

        目前,根據(jù)藥典及文獻上的方法[1],可以鑒別紅花的主要成分及含量,但對定量分析而言,要求操作的精密程度較高,同時步驟繁瑣,平行操作中可能出現(xiàn)誤差的步驟較多,不利于紅花質量的快速觀察[2]。因此,我們對紅花樣品進行簡單制備,通過紅外光譜觀察比較紅花樣品質量,現(xiàn)報道如下。

        1 材料與方法

        1.1 藥材

        通過購買方式,收集市面上12個紅花樣品,收集時間和地點。見表1。

        1.2 試驗材料

        紅花對照品(中國藥品食品檢定研究所,120907-201111);硫酸鋇(天津市福晨化學試劑廠,20141020)。

        1.3 檢測方法

        1.3.1 紅花溶液觀察

        稱取紅花5 g,放置于干燥的透明燒杯中,室溫條件下,加入純凈水200 mL,攪拌,靜置過夜,觀察并記錄現(xiàn)象。

        1.3.2 紅外光譜檢測

        精密稱取待測樣品2 mg與溴化鉀200 mg碎晶置于瑪瑙研缽中,仔細研磨,并使其混合均勻。將研細均勻的粉末傾入壓片模具中壓制成片。使用溴化鉀壓片法時,將中紅外光譜(SM301,Spectral Products)掃描范圍設置為4000~400 cm-1,光譜分辨率為4 cm-1,累加掃描16次,得到紅外圖譜,對同一樣品分別取樣3次進行檢測,取其平均光譜[3-4]。

        2 結 果

        2.1 對紅花溶液的觀察

        紅花靜置過夜后,觀察紅花及其水液的顏色、澄清度及是否出現(xiàn)沉淀、沉淀顏色[5]。見表2。

        2.2 對紅花對照品及樣品的紅外光譜觀察

        檢測紅花標準品及樣品的紅外光譜,通過計算得出紅花樣品與標準品的相關系數(shù)。見圖1、表3。

        3 討 論

        紅花具有多種藥理作用,在臨床多個領域就有巨大的應用前景,近年來,市場上由于紅花藥材緊缺,價格攀升,市面上的紅花品質良莠不齊,出現(xiàn)了不少摻偽現(xiàn)象。通過文獻搜索及收集樣品觀察,總結摻偽的主要方式有以下幾種:一是以添加細沙、重晶石等物質增加其重量。二是用其他花瓣(比如菊花)染色后摻入紅花中。三是用一部分陳貨(顏色暗、黑)或者經(jīng)提取過二次回收的紅花摻入其中,以次充好。四是摻糖(藥材市場習稱搓糖)。面對五花八門的摻假手段,藥典方法未必能完全控制[6]。

        本研究試驗結果顯示,大多數(shù)紅花樣品(7/12)與紅花標準品紅外光譜相關系數(shù)有非常好的相關性(>95%),也有部分來源的紅花與標準品有較大差距,同時可以發(fā)現(xiàn),光譜中相關性較小的樣品,在溶液觀察中也觀察到雜質和顏色異常,如編號為D和K的紅花飲片出現(xiàn)了大量的未知白色沉淀,經(jīng)分析,其中大量的白色雜質可能是重晶石(硫酸鋇)。

        在日常工作中,可以根據(jù)需要靈活選擇檢驗紅花的方法,本研究為此項工作提供一定的參考依據(jù)。

        參考文獻

        [1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010版(一部)[S].中國醫(yī)藥科技出版社,2010,120-121.

        [2] 季文軍,代文婷.中藥紅花的研究概況[J].海峽藥學,2011,23(10):79-81.

        [3] Jagabeeswaran R,Thirunavu K C,Gunaseka R P,et al.Invitro studies on the selectin cytotoxic effect of crocetin and quercetin[J].Fitoteropia,2000,71(4):395-399.

        [4] Manesh V,Singh J P,Selvendiran K,et al.Aatitumour activity of crocetin in accordance to tumor incidence,antioxidant status,drug metabolizing enzymes and histopatholgical stdies[J].Mol Cell Biochem,2006,287(1):27-35.

        [5] 劉立軍,姜 恒,宮 紅,等.紅外光譜分析中樣品處理方法的改進[J].光譜學與光譜分析,2004,24(1):62-64.

        [6] 李琳琳.紅花的研究概述[J].中山大學研究生學刊,2008,(2):46.

        本文編輯:孫春宇

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