何 運(yùn)，范子瑋，吳 雨，鐘 耕，2，*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715；2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶 400715）

不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規(guī)律的研究

何 運(yùn)1，范子瑋1，吳 雨1，鐘 耕1，2，*

（1.西南大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400715；2.重慶市特色食品工程技術(shù)研究中心，重慶 400715）

實(shí)驗(yàn)比較了不同粒度桑葉粉的基本物化特性，通過粒徑測定、顯微特征分析、紅外光譜分析，探究不同粒度桑葉粉的綜合特性、持水持油能力和膨脹力，以及3 種粉體黃酮體外溶出規(guī)律，以期為桑葉粉的綜合開發(fā)利用提供依據(jù)。結(jié)果表明，桑葉經(jīng)超微粉碎處理后，絕大多數(shù)細(xì)胞能達(dá)到破壁要求，主要化學(xué)成分未發(fā)生改變。隨著粉體粒度的減小，桑葉粉的流動(dòng)性逐漸減弱，持水持油能力和膨脹力均下降。體外溶出實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，桑葉粉粒度越小其黃酮溶出量越大，且在模擬腸液中的溶出量高于模擬胃液。根據(jù)溶出動(dòng)力學(xué)分析，對不同粒度桑葉粉的黃酮溶出規(guī)律擬合動(dòng)力學(xué)模型。

桑葉；超微粉；物化特性；黃酮；動(dòng)力學(xué)分析

中國是桑樹的故鄉(xiāng)，也是世界上主要的桑葉產(chǎn)地之一。衛(wèi)生部于1993年將桑葉定為藥食兩用品?，F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明，桑葉中的主要有效成分為黃酮類、多糖類、生物堿類和甾醇類等化合物［1］，其中桑葉黃酮具有降血壓、降血糖、清除自由基、抑制血清脂質(zhì)增加和抗粥樣硬化等藥理作用［2］，對治療血液、肝、腎和心腦血管病變等有顯著效果［3-4］。但黃酮類化合物在體內(nèi)生物利用度很低，而超微粉能夠促進(jìn)藥物的溶出和體內(nèi)吸收［5］。因此開展不同粒度桑葉粉中黃酮類化合物的溶出度和相關(guān)藥劑學(xué)研究很有必要。

超微粉碎技術(shù)一般是指將物料顆粒粉碎至粒徑小于30 μm的一種粉碎技術(shù)，顆粒的微細(xì)化導(dǎo)致表面積和孔隙率的增加，使超微粉體具有獨(dú)特的物化性質(zhì)，如良好的溶解性、分散性、吸附性、生物活性、化學(xué)活性等［6］。然而，在超微粉碎過程中，粒度過細(xì)可能對粉體物理特性產(chǎn)生不利的影響，如粉體吸潮、持水力降低、流動(dòng)性下降等，甚至導(dǎo)致物料中某些活性成分發(fā)生化學(xué)變化或細(xì)胞破裂引起的化學(xué)成分反應(yīng)。因此，研究超微粉碎前后的桑葉粉物化特性對其作為食品原料應(yīng)用有理論指導(dǎo)意義。

本實(shí)驗(yàn)對春成熟桑葉的粉體顯微特性以及破壁情況進(jìn)行考察，對不同粒度粉末的流動(dòng)性、填充性、持水力、紅外光譜等物化指標(biāo)進(jìn)行測定以及對比分析，為桑葉粉的加工應(yīng)用和貯運(yùn)中的質(zhì)量控制提供理論指導(dǎo)。對不同粒度的桑葉粉進(jìn)行相關(guān)藥劑學(xué)研究，以期建立其黃酮的溶出動(dòng)力學(xué)模型，為提高桑葉黃酮的利用率提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

桑葉為2014年4月的春成熟葉，采摘于四川大竹縣；金龍魚精煉一級大豆油購于重慶市北碚區(qū)永輝超市（天生麗街店）。

溴化鉀（色譜純） 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；水合氯醛、甘油、無水乙醇、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鋁 成都市科龍化工試劑廠；其他試劑均為分析純。

人工胃液：取稀鹽酸16.4 mL，加水稀釋， 調(diào)pH值至1.5；人工腸液：取磷酸二氫鉀6.8 g，加純水500 mL溶解，用0.1 mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至6.8。

1.2 儀器與設(shè)備

YG-KRK熱泵烘干機(jī) 東莞市永淦節(jié)能科技有限公司；DHG-9070A型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海奇欣科學(xué)儀器有限公司；DYF-300型中藥粉碎機(jī) 溫嶺市林大機(jī)械有限公司；WX-95 II型超微振動(dòng)研磨機(jī) 鄭州粉碎機(jī)有限公司；MS2000激光粒度分析儀 馬爾文儀器有限公司；IKA RCT型磁力攪拌器 上海司樂儀器有限公司；Spectrum GX傅里葉紅外光譜儀 Perkin-Elmer公司；BX43奧林巴斯顯微鏡 日本Olympus公司；UV-2450紫外-可見分光光度計(jì) 日本島津公司；5810臺(tái)式高速離心機(jī) 德國Eppendorf公司。

1.3 方法

1.3.1 桑葉粉的制備與分級

將新鮮桑葉洗凈放入熱泵干燥機(jī)，裝料量為1.5 kg/m2、干燥溫度為60 ℃、相對濕度為44%、干燥時(shí)間為6 h（由預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定），烘干后再轉(zhuǎn)入中藥粉碎機(jī)中粉碎，分別過60、100、180、240 目的標(biāo)準(zhǔn)篩，將桑葉粉按粒度大小分為3 個(gè)等級：60～100 目為粗粉，100～240 目為細(xì)粉，取一部分細(xì)粉，經(jīng)超微振動(dòng)研磨機(jī)粉碎2 h后再過500 目篩，得到超微粉。制備3 種不同粒度等級的桑葉粉若干，供實(shí)驗(yàn)備用。

1.3.2 粉體粒徑的檢測

稱取適量桑葉粗粉、細(xì)粉和超微粉，以蒸餾水為分散劑，配制1 g/100 mL的桑葉懸浮液，用渦旋混合器使桑葉顆粒分散均勻。將樣液移入加有蒸餾水的激光粒度儀分散槽中，直至遮光度達(dá)到15%～20%后，測量粉體粒徑大小和分布。

1.3.3 粉體的顯微鏡觀察

分別取3 種粉末0.5 g，加入10 g/100 mL的水合氯醛溶液15 mL，浸泡2 h，超聲波處理5 min，3 000 r/min離心5 min，取沉淀少許于載玻片上，并用玻璃棒攪拌均勻后加入1～2 滴水合氯醛，在酒精燈上加熱至樣品凝固，勿沸，最后滴加稀甘油1～2 滴，蓋上蓋玻片，置顯微鏡下觀察粉體顯微特征［7］。

1.3.4 粉體的紅外光譜比較

采用KBr壓片法，分別將桑葉粗粉、細(xì)粉和超微粉與KBr（干燥粉末）按質(zhì)量比1∶100的比例同時(shí)放入瑪瑙研缽中研磨，混合均勻，置于模具中，用油壓機(jī)壓成透明薄片，用傅里葉紅外光譜儀分析［8］。

1.3.5 桑葉粉體綜合特性測定

休止角：方法參照文獻(xiàn)［9］，測量時(shí)從3 個(gè)不同位置測定休止角，然后取平均值。

填充性通常用松密度，振實(shí)密度和壓縮度表示。

松密度（ρ1）：也稱堆積密度，參考國標(biāo)GB/T 20316.2—2006《普通磨料 堆積密度的測定 第2部分：微粉》［10］進(jìn)行測定。

振實(shí)密度（ρ2）：參考國標(biāo)GB/T 21354—2008《粉末產(chǎn)品 振實(shí)密度測量通用方法》進(jìn)行測定［11］。

壓縮度按下列公式計(jì)算［12］。

1.3.6 持水力

參考Esposito等［13］的方法，準(zhǔn)確稱取1.0 g粉體于50 mL離心管中，加入25 mL純水，室溫（25±1）℃條件下攪打30 min，3 000 r/min離心20 min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留水分，稱質(zhì)量。平行測定3 次取平均值。持水力計(jì)算公式如下。

1.3.7 持油力

參考Sangnark等［14］的方法。分別取1.0 g粉體于離心管中，加入食用大豆油20.0 g，37 ℃恒溫靜置1 h，3 000r/min離心20 min，去掉上層油脂，用濾紙吸干殘?jiān)坞x的大豆油，稱質(zhì)量。平行測定3次取平均值。計(jì)算公式如下。

1.3.8 膨脹力

參考Esposito等［13］的方法，準(zhǔn)確稱取粉體0.5 g，置于25 mL量筒中，用移液管準(zhǔn)確移取10.0 mL純水加入量筒中。振蕩搖勻后，室溫（25±1）℃放置24h，讀取量筒中粉體的體積［15］。平行測定3次取平均值。計(jì)算公式如下。

1.3.9 模擬人體胃腸環(huán)境測定桑葉粉總黃酮溶出量和溶出速率

1.3.9.1 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

參照文獻(xiàn)［16］的方法，繪制蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線并得回歸方程y=0.513 1x+0.007 8（R2=0.995 5），說明蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品在0～1.5 mg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算3 種粉體中總黃酮溶出量。

1.3.9.2 總黃酮溶出量的測定

準(zhǔn)確稱取桑葉粗粉、細(xì)粉、超微粉各1.0 g，置于100 mL錐形瓶中，各加入50 mL人工胃液，并用薄膜密封瓶口。（37.0±0.5）℃條件下恒溫水浴，100 r/min攪拌4 h，再5 000 r/min離心10 min，吸取上清液1 mL于25 mL試管中，同標(biāo)準(zhǔn)曲線方法顯色后，在510 nm波長處測定吸光度，并換算成總黃酮溶出量。

式中：A510nm為桑葉粉測定液在510 nm波長處的吸光度；V1為測定液體積/mL；V2為提取液體積/mL；m為稱取桑葉粉的質(zhì)量/g。

將人工胃液換為人工腸液，其余方法相同，測定總黃酮溶出量。

1.3.9.3 總黃酮溶出速率的比較

準(zhǔn)確稱取桑葉粗粉、細(xì)粉、超微粉各5.0 g，置于300 mL燒杯中，各加入100 mL人工胃液，并用薄膜密封瓶口。將溫度恒定為（37.0±0.5）℃，攪拌轉(zhuǎn)速為100 r/min，當(dāng)樣品完全浸入到溶液中后開始計(jì)時(shí)，分別于1、3、5、10、20、30、40、50、60 min吸取上層溶液2 mL，迅速離心后取1 mL上清液于25 mL刻度試管中，隨即補(bǔ)充同溫度同體積的浸出介質(zhì)。同標(biāo)準(zhǔn)曲線方法顯色后，在510 nm波長處測定吸光度，并計(jì)算總黃酮的溶出量。

將人工胃液換為人工腸液，其余方法相同，計(jì)算各時(shí)段總黃酮的溶出量。

1.3.9.4 桑葉粉總黃酮體外溶出動(dòng)力學(xué)分析

以桑葉粗粉、細(xì)粉、超微粉分別在人工胃液和人工腸液環(huán)境下測定的總黃酮含量近似作為100%的溶出量，計(jì)算不同時(shí)間點(diǎn)，各粉體中溶出成分的累積溶出百分率，將該數(shù)據(jù)按零級動(dòng)力學(xué)函數(shù)、一級動(dòng)力學(xué)函數(shù)、Weibull分布曲線進(jìn)行擬合。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用軟件SPSS 16.0對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，平行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均用±s表示。各時(shí)段總黃酮溶出量采用Microsoft Office Excel 2003繪制平滑線散點(diǎn)圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 桑葉粉末的顆粒粒度分析

由圖1可知，隨著超微粉碎強(qiáng)度的增加，不僅粉體粒徑顯著減小，而且粉體粒徑分布范圍變窄，表明粉體均勻度變佳。

由表1可知，細(xì)粉經(jīng)過2 h超微粉碎處理后，比表面積從0.343 m2/g增大到0.915 m2/g，這會(huì)導(dǎo)致粉體與空氣接觸的面積增大，同時(shí)粉體粒徑的減小使得表面能增大，活性點(diǎn)增多，因此桑葉超微粉要盡可能在低氧干燥的環(huán)境下貯藏，避免粉體吸潮和氧化［17］。超微粉碎后細(xì)粉的平均粒徑D50%由69.945 μm減小到10.090 μm，表明物料所受的機(jī)械作用非常劇烈，對桑葉粉中細(xì)胞壁和纖維組織有較好的破壞作用，有利于胞內(nèi)物質(zhì)的溶出。一般認(rèn)為粒徑小于30 μm為超微粉級別［18］。桑葉細(xì)粉通過振動(dòng)研磨粉碎2 h即可達(dá)到超微粉級別。

2.2 桑葉粉末的顯微形態(tài)觀察

從圖2a中可以觀察到桑葉細(xì)粉中含有細(xì)胞群（由幾個(gè)至十幾個(gè)細(xì)胞組成）和完整的細(xì)胞壁。而圖2b中未觀察到完整的細(xì)胞結(jié)構(gòu)和特征顯微組織（如導(dǎo)管、腺毛、薄壁細(xì)胞等），只有零散的細(xì)胞碎片，這是因?yàn)樵诔⒎鬯檫^程中，桑葉受到強(qiáng)烈的正向擠壓力和切向剪切力的作用，細(xì)胞壁被撕裂，細(xì)胞結(jié)構(gòu)遭到瓦解。形態(tài)觀察結(jié)果表明超微粉碎條件可以達(dá)到使絕大多數(shù)桑葉細(xì)胞破壁和粉碎的要求。

2.3 桑葉粉的紅外光譜比較

由圖3的桑葉紅外光譜結(jié)果可對桑葉的主要成分作出推斷［19-21］：在3 379 cm-1處的寬吸收峰，可能為醇或酚，因?yàn)榇蓟蚍釉? 705～3 125 cm-1波數(shù)范圍內(nèi)有強(qiáng)吸收峰，且吸收峰為分子間氫鍵伸縮振動(dòng)。在2 934 cm-1處的吸收峰，可能為蛋白質(zhì)和多糖的特征峰，因?yàn)榈鞍踪|(zhì)和多糖在3 000～2 800 cm-1范圍內(nèi)有吸收峰，且為C—H伸縮振動(dòng)。在2 889 cm-1處的吸收峰，可能為烷烴，因?yàn)轱柡屯闊N在2 960～2 850 cm-1范圍內(nèi)有吸收峰，且為一系列C—H伸縮振動(dòng)。在1 580、1 450 cm-1處的2 個(gè)吸收峰是芳香化合物中C=C雙鍵伸縮振動(dòng)的吸收峰，為蘆丁的特征峰。在1 084 cm-1處的吸收峰，為多糖中的C—O—H和吡喃糖環(huán)的C—O—C中2 種C—O形成的伸縮振動(dòng)峰。出現(xiàn)于1 200～1 000 cm-1范圍的吸收峰為典型多糖物質(zhì)的特征峰。

由圖3可知，3 種不同粒度的粉體在峰的位置和形狀上都無明顯差異。結(jié)合之前研究結(jié)果［22］推斷，桑葉經(jīng)超微粉碎后，其主要化學(xué)成分的分子結(jié)構(gòu)并未發(fā)生顯著改變。

2.4 桑葉粉體綜合特性分析

粉體綜合特性是表征粉體狀態(tài)的一項(xiàng)基本指標(biāo)，對粉體的加工特性有較大影響。休止角是反映粉體流動(dòng)性變化的一項(xiàng)直觀指標(biāo)，休止角越大，則粉體的流動(dòng)性越差［23］。由表2可知，隨著粉體粒度的減小，樣品的休止角從42.47°增加到52.19°，說明超微粉碎使得粉體的流動(dòng)性減弱，這是因?yàn)殡S著桑葉粉粒度減小，顆粒的比表面積增大，靜電作用力增強(qiáng)，使得表面聚合力增大，顆粒相互間的黏附性增強(qiáng)，顆粒更緊密地聚集。因此在桑葉超微粉的后續(xù)加工階段，可適當(dāng)添加分散劑或抗結(jié)劑防止粉末黏連和結(jié)塊。

桑葉粉的松密度隨著粉體粒度減小而逐漸降低，這是因?yàn)榉垠w變小使得顆粒之間的相互作用力增強(qiáng)，孔隙率增加，粉體間空氣增多，密度變??；粉體經(jīng)過振動(dòng)過后，外力作用使得粉體顆粒間距離減小，因而振實(shí)密度高于松密度；3 種粉體的振實(shí)密度隨著粒度的減小呈微遞增趨勢，表明粉體越細(xì)小，振動(dòng)壓縮后排列越緊密。

壓縮度也是反映粉體流動(dòng)性的一項(xiàng)指標(biāo)，壓縮度越大，粉體流動(dòng)性就越差［9］，由表2可知，桑葉超微粉的壓縮度為粗粉的2 倍多，說明超微粉在受到外界影響時(shí)，體積易產(chǎn)生較大波動(dòng)，在超微粉貯藏加工中，若受到較大晃動(dòng)或壓力時(shí)，易產(chǎn)生板結(jié)現(xiàn)象。因此，桑葉超微粉要避免劇烈晃動(dòng)和重壓。

2.5 桑葉粉體的持水力和持油力分析

高膳食纖維食品一般都具有較高的持水、持油和溶脹的能力，從而起到減弱油膩，增加飽腹感等作用［24］。由圖4可知，經(jīng)過超微粉碎的處理后，桑葉粉的持水力明顯下降，持油力下降幅度不大。桑葉粉持水力隨著粉體粒度的減小而不斷降低。一方面是因?yàn)槌⒎鬯槠茐牧松Ｈ~的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，較大的纖維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞使得毛細(xì)吸水作用減弱，主要依靠溶脹吸水，從而造成粉體對水分的束縛能力下降；另一方面，由于粉體中含有一定量蛋白質(zhì)，蛋白質(zhì)顆粒越小，其比表面積越大，可使粉體的疏水能力增強(qiáng)。但由于粉體中膳食纖維為主要成分，其對粉體持水性的影響更加顯著，故最終導(dǎo)致粉體持水力下降［25］。持油性主要由桑葉中親油物質(zhì)所決定。超微粉持油力的小幅下降主要由于測量中，超微粉離心后更為緊密，顆粒空隙變小，而粗粉則由于粒度大，形狀不規(guī)則，離心后有更大空隙，從而使油脂填充其中［9］。因此，超微粉碎對桑葉物料持油力的影響小于持水力。

2.6 桑葉粉體的膨脹力分析

由圖5可知，經(jīng)超微粉碎后，桑葉粉的膨脹力由粗粉的105.83%降低到了超微粉的59.41%。膨脹力下降的主要原因是，粉體中含有大量的膳食纖維（約占干桑葉的50%），而膳食纖維能束縛較多的水分，隨著超微粉碎的進(jìn)行，膳食纖維遭到破壞，導(dǎo)致其長鏈減少、短鏈增加，使得粉體對水的束縛能力減弱，最終導(dǎo)致粉體膨脹力減?。?6］。

2.7 桑葉粉在不同溶出介質(zhì)中總黃酮溶出量分析由圖6可知，桑葉粉在人工腸液的總黃酮溶出量大于相同粒度下人工胃液的總黃酮溶出量，說明桑葉粉中的黃酮在偏堿性的環(huán)境下更易溶出。其次，隨著粒度的減小，在人工腸液中總黃酮溶出量也顯著增加，但在人工胃液中，細(xì)粉與超微粉總黃酮溶出量無顯著差異。

2.8 桑葉粉在模擬人工胃、腸液中總黃酮溶出速率分析

由圖7可知，在人工胃液環(huán)境溶出的前10 min，桑葉粗粉與細(xì)粉溶出量基本相同且明顯大于超微粉，但在溶出時(shí)間達(dá)到10 min時(shí)，超微粉溶出速率突然變大，15 min后超微粉的總黃酮溶出量已超過粗粉和細(xì)粉，40 min后3 種粉體總黃酮溶出速率已經(jīng)很小并趨于穩(wěn)定，溶出量緩慢增加。

由圖8可知，隨著桑葉粉粒度的減小，3 種粉體在人工腸液中的總黃酮溶出量依次增大，即在同一溶出時(shí)間總黃酮溶出量為超微粉＞細(xì)粉＞粗粉，粉體在溶出的初期溶出速率都較大，隨后都趨于平緩，溶出量增長緩慢。

2.9 桑葉粉體在模擬人工胃、腸液環(huán)境中總黃酮的溶出動(dòng)力學(xué)分析

分別以每克桑葉粗粉、細(xì)粉和超微粉在人工胃液中4 h總黃酮溶出量17.72、23.39、23.65 mg/g作為3 種桑葉粉總黃酮在人工胃液中100%溶出量；以每克桑葉粗粉、細(xì)粉和超微粉在人工腸液中4 h總黃酮溶出量21.42、31.86、34.17 mg/g作為3 種桑葉粉總黃酮在人工腸液中100%溶出量，計(jì)算不同時(shí)間點(diǎn)總黃酮的累積溶出率（F），分別按零級動(dòng)力學(xué)函數(shù)、一級動(dòng)力學(xué)函數(shù)、Weibull分布曲線進(jìn)行擬合，擬合回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表3。

根據(jù)表3中回歸方程擬合度r值的大小判定，在人工胃液中，粗粉和超微粉總黃酮溶出基本符合一級動(dòng)力學(xué)模型，細(xì)粉總黃酮溶出符合Weibull分布。在人工腸液中，粗粉和細(xì)粉總黃酮溶出符合Weibull分布，超微粉總黃酮溶出符合零級動(dòng)力學(xué)模型。

3 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)比較了不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規(guī)律。經(jīng)2 h的超微粉碎處理，桑葉粉的平均粒徑降低至10.090 μm，達(dá)超微粉級；對桑葉粉體顯微鏡結(jié)構(gòu)的觀察表明，超微粉碎可實(shí)現(xiàn)絕大多數(shù)桑葉細(xì)胞破壁，這有利于桑葉有效活性成分的溶出；對桑葉粉體的紅外光譜分析表明，桑葉經(jīng)超微粉碎后，其主要化學(xué)成分未發(fā)生顯著變化。

超微粉碎使得桑葉粉體的物料特性有不同程度的下降。隨著粉體粒度的減小，休止角增大，表明粉體的流動(dòng)性逐漸減弱；松密度減小、振實(shí)密度和壓縮度的增大，表明超微粉的體積易受外力影響；持水力和持油力均下降，且持水力下降程度更大。

對不同粒度的桑葉粉分別在人工胃液和人工腸液中總黃酮溶出量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，桑葉粉在人工腸液的總黃酮溶出量大于相同粒度下人工胃液的總黃酮溶出量，說明桑葉粉中的黃酮在偏堿性的環(huán)境下更易溶出；桑葉粉在人工胃液和腸液中的總黃酮溶出量都隨桑葉粉粒度的減小而增大，但在人工胃液中，細(xì)粉與超微粉總黃酮溶出量無顯著差異。在總黃酮溶出速率方面，人工胃液中桑葉粗粉和細(xì)粉在初期的溶出速率明顯高于超微粉，但在10 min時(shí)超微粉的溶出速率突然增大，對此現(xiàn)象的原因需進(jìn)一步研究；2 種模擬環(huán)境下的桑葉超微粉總黃酮溶出量均高于粗粉和細(xì)粉。

根據(jù)溶出動(dòng)力學(xué)分析并結(jié)合以上結(jié)論可推斷，將桑葉粉制成腸溶型制劑比胃溶型制劑更佳，超微粉在腸道中的總黃酮溶出規(guī)律基本符合零級動(dòng)力學(xué)模型，溶出時(shí)間和溶出量成良好的線性關(guān)系，藥物成分釋放穩(wěn)定，而且溶出量也更大。

［1］ CHAN K， YANG M， LIN M， et al. Mulberry leaf extract inhibits the development of atherosclerosis in cholesterol-fed rabbits and in cultured aortic vascular smooth muscle cells［J］. Journal of Agricultural and Food Chemistry， 2013， 61（11）： 2780-2788. DOI：10.1021/ jf305328d.

［2］ 張明發(fā)， 沈雅琴. 桑白皮的藥理研究進(jìn)展［J］. 上海醫(yī)藥， 2006， 27（4）：164-167. DOI：10.3969/j.issn.1006-1533.2006.04.007.

［3］ 萬利秀， 肖更生， 劉亮， 等. 桑葉中黃酮的研究進(jìn)展［J］. 廣東桑業(yè)，2009， 43（3）： 44-48. DOI：10.3969/j.issn.1674-229X.2007.02.008.

［4］ PARK E， LEE S M， LEE J E， et al. Anti-inflammatory activity of mulberry leaf extract through inhibition of NF-κB［J］. Journal of Function Foods， 2013， 5（1）： 178-186. DOI：10.1016/j.jff.2012.10.002.

［5］ 李巧燕， 李春華， 林強(qiáng). 超微三七飲片中皂苷的溶出動(dòng)力學(xué)研究［J］.現(xiàn)代食品與藥品雜志， 2007， 17（2）： 27-29. DOI：10.3969/j.issn.1674-229X.2007.02.008.

［6］ YANG Lianwei， ZHAO Xiaoyan， LI Ting， et al. Utrafine grinding and its effects on traditional Chinese medicine［J］. World Science and Technology Modernization of Traditional Chinese Medicine and Material Medicine， 2008， 10（6）： 77-81.

［7］ 鄭雪花. 桑葉超微粉的粒度檢測與質(zhì)量評價(jià)［D］. 長沙： 湖南中醫(yī)學(xué)院， 2005： 5-6.

［8］ 楊永安， 謝川花， 張翠英， 等. 桑葉的紅外光譜和紫外光譜研究［J］. 光散射學(xué)報(bào)， 2013， 25（3）： 276-280. DOI：10.13883/ j.issn1004-5929.2013.03.007.

［9］ 李狀， 朱德明， 李積華， 等. 振動(dòng)超微粉碎對毛竹筍干物化特性的影響［J］. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)， 2014， 30（3）： 259-263. DOI：10.3969/ j.issn.1002-6819.2014.03.034.

［10］ 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局， 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB/T 20316.2—2006 普通磨料堆積密度的測定第2部分：微粉［S］. 北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2006： 1-6.

［11］ 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局， 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB/T 21354—2008 粉末產(chǎn)品 振實(shí)密度測量通用方法［S］.北京： 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社， 2008： 1-7.

［12］ 高春生， 單利， 崔光華， 等. 粉末直接壓片工藝主要輔料的流動(dòng)性研究［J］. 科學(xué)技術(shù)與工程， 2004， 4（5）： 367-370. DOI：10.3969/ j.issn.1671-1815.2004.05.011.

［13］ ESPOSITO F， ARLOTTIB G， BONIFATI A M， et al. Antioxidant activity and dietary fibre in durum wheat bran by-products［J］. Food Research International， 2005， 38（10）： 1167-1173. DOI：10.1016/ j.foodres.2005.05.002.

［14］ SANGNARK A， NOOMHORM A. Effect of particles sizes on functional properties of dietary fibre prepared from sugarcane bagasse［J］. Food Chemistry， 2003， 80（2）： 221-229. DOI：10.1016/ S0308-8146（02）00257-1.

［15］ 洪杰， 張紹英. 濕法超微粉碎對大豆膳食纖維素微粒結(jié)構(gòu)及物性的影響［J］. 中國農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)， 2005， 10（3）： 90-94. DOI：10.7666/ d.y774074.

［16］ 王紅， 吳啟南， 蔣征， 等. 干燥方式對芡實(shí)功能性成分含量及抗氧化活性的影響［J］. 食品科學(xué)， 2015， 36（7）： 19-24. DOI：10.7506/ spkx1002-6630-201507004.

［17］ 祁國棟， 張炳文， 張桂香， 等. 超微細(xì)處理對糯玉米淀粉加工特性影響的研究［J］. 食品科技， 2010， 35（3）： 249-252.

［18］ 張潔， 于穎， 徐桂花， 等. 超微粉碎技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用［J］. 農(nóng)業(yè)科學(xué)研究， 2010， 31（1）： 50-54.

［19］ 楊永安， 謝川花， 張翠英， 等. 桑葉的紅外光譜和紫外光譜研究［J］. 光散射學(xué)報(bào)， 2013， 25（3）： 276-281. DOI：10.13883/ j.issn1004-5929.2013.03.007.

［20］ 張黎明， 趙希， 高文遠(yuǎn). 紅外光譜技術(shù)在槐米總黃酮提取過程中的應(yīng)用［J］. 林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)， 2007， 27（增刊1）： 60-65. DOI：10.3321/ j.issn：0253-2417.2007.z1.014.

［21］ 張劍， 包立軍， 梁進(jìn)， 等. 桑葉多糖的分離及紅外光譜和氣相色譜分析［J］. 蠶業(yè)科學(xué)， 2007， 33（4）： 549-553. DOI：10.3969/ j.issn.0257-4799.2007.04.006.

［22］ 梁琪， 畢陽， 米蘭， 等. 沙棗細(xì)粉超微粉碎后對物化特性的影響研究［J］.食品工業(yè)科技， 2012， 33（11）： 76-80.

［23］ 崔福德， 游本剛， 寸冬梅， 等. 粉體技術(shù)在制藥工業(yè)中的應(yīng)用［J］. 中國藥學(xué)雜志， 2000， 35（2）： 102-105. DOI：10.3969/ j.issn.0257-4799.2007.04.006.

［24］ 韓俊娟， 木泰華， 張柏林. 膳食纖維生理功能的研究現(xiàn)狀［J］. 食品科技， 2008， 33（6）： 243-245. DOI：10.3969/j.issn.1005-9989.2008.06.075.

［25］ KETHIREDDIPALLI P， HUNG Y C， PHILLIPS R D， et al. Evaluating the role of cell wall material and soluble protein in the functionality of cowpea （Vigna unguiculata） pastes［J］. Journal of Food Science， 2002，67（1）： 53-59. DOI：10.1111/j.1365-2621.2002.tb11358.x.

［26］ 鄭慧， 王敏， 吳丹. 超微處理對苦蕎麩理化及功能特性影響的研究［J］. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2006， 32（8）： 5-9. DOI：10.3321/j.issn：0253-990X.2006.08.002.

Comparative Study on Physicohemical Characteristics and Flavone Dissolution Properties of Mulberry Leaf Powder with Different Particle Sizes

HE Yun1， FAN Ziwei1， WU Yu1， ZHONG Geng1，2，*
（1. College of Food Science， Southwest University， Chongqing 400715， China；2. Chongqing Engineering Research Center of Regional Food， Chongqing 400715， China）

Basic physicochemical characteristics of mulberry leaf powder with different particle sizes were compared including particle diameter， microscopic features， infrared spectral information， comprehensive characteristics， water and oil holding capacity and expansibility， as well as dissolution pattern of flavones with the aim of helping exploit and utilize mulberry leaves. Results from microscopic observation and infrared spectroscopic analysis demonstrated that cell walls of mulberry leaves were crumbled after superfine grinding while the main chemical constituents remained unchanged. On the other hand， flowability， expansibility and water and oil holding capacity were all declined with the decrease in particle size. Dissolution tests indicated the smaller the particle size of mulberry leaf powder was， the larger amount of flavones was dissolved out. In addition， simulated intestinal juice contributed to better dissolution of flavones than gastric juice. Based on dynamic analysis， the corresponding kinetic models were established to describe the dissolution of flavones from mulberry leaf powder with different particle sizes.

mulberry leaf； ultrafine powder； physicochemical characteristics； flavone； dynamic analysis

10.7506/spkx1002-6630-201609023

TS201.2

A

1002-6630（2016）09-0123-06

何運(yùn)， 范子瑋， 吳雨， 等. 不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規(guī)律的研究［J］. 食品科學(xué)， 2016， 37（9）： 123-128. DOI：10.7506/spkx1002-6630-201609023. http：//www.spkx.net.cn

HE Yun， FAN Ziwei， WU Yu， et al. Comparative study on physicohemical characteristics and flavone dissolution properties of mulberry leaf powder with different particle sizes［J］. Food Science， 2016， 37（9）： 123-128. （in Chinese with English abstract） DOI：10.7506/spkx1002-6630-201609023. http：//www.spkx.net.cn

2015-06-09

重慶市“121”科技支撐示范工程項(xiàng)目（cstc2014zktjccxyyB0022）；重慶市前沿與應(yīng)用基礎(chǔ)研究計(jì)劃一般項(xiàng)目（cstc2014jcyjA80040）

何運(yùn)（1990—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)槭称坊瘜W(xué)與營養(yǎng)學(xué)。E-mail：303972202@qq.com

*通信作者：鐘耕（1964—），男，教授，博士，研究方向?yàn)榧Z食、油脂、植物蛋白。E-mail：zhongdg@126.com