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        天麻素在不同溶劑中穩(wěn)定性的對比

        2016-11-09 05:23:21楊雪萍袁紅英
        實用醫(yī)藥雜志 2016年10期

        楊雪萍,劉 衛(wèi),孫 昕,袁紅英

        天麻素在不同溶劑中穩(wěn)定性的對比

        楊雪萍,劉衛(wèi),孫昕,袁紅英*

        目的考察天麻素在不同溶劑中的穩(wěn)定性。方法利用HPLC法,對天麻素在稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈、水、乙腈-0.5%磷酸(3∶97)溶液中的穩(wěn)定性進行分析。對在不同溶劑中天麻素及生成物的保留時間、峰面積積分值進行考察比較。結(jié)果天麻素在各溶劑中穩(wěn)定性有較大差別,在水、乙腈-0.5%磷酸(3∶97)較穩(wěn)定;在稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈中不穩(wěn)定,分別不同程度的發(fā)生可逆反應(yīng),轉(zhuǎn)化成其他物質(zhì)。結(jié)論天麻素在50%乙醇、50%甲醇、50%乙腈中不穩(wěn)定,用以上溶劑作為天麻素提取溶劑時,需蒸干后以水復(fù)溶解。

        天麻素;溶劑提?。环€(wěn)定性

        DOI:10.14172/j.issn1671-4008.2016.10.021

        天麻素可恢復(fù)大腦皮質(zhì)興奮與抑制過程的平衡失調(diào)[1],具有鎮(zhèn)靜、安眠和鎮(zhèn)痛等中樞抑制作用。被用于治療神經(jīng)衰弱及其綜合征和血管神經(jīng)性頭痛等癥(如偏頭痛、枕骨大神經(jīng)痛等),亦可用于腦外傷性綜合征、眩暈病如梅尼埃病、藥性眩暈、外傷性眩暈、突發(fā)性耳聾、前庭神經(jīng)元炎、椎基底動脈供血不足等。目前常用劑型有片劑和注射劑,為臨床常用藥物。

        天麻素可溶于水、乙醇、甲醇等溶劑[2,3],試驗中常利用甲醇、乙醇、乙腈、水等作為溶劑制備天麻素供試品。在含量測定中發(fā)現(xiàn)天麻素以甲醇、乙醇、乙腈等為溶劑時,在220 nm波長下[4],高效液相色譜圖中天麻素保留時間附近有未知干擾峰出現(xiàn),影響天麻素的含量測定。為此對天麻素在以上溶劑中的穩(wěn)定性進行考察。

        1 材料與方法

        1.1材料與儀器天麻素對照品(購自中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用110807-200205);試驗所用甲醇(天津市永大化學試劑有限公司)、乙腈(天津市科密歐化學試劑有限公司)均為色譜純,乙醇(天津市百世化工有限公司)、磷酸(天津市化學試劑六廠)均為分析純,水為純水。安捷倫1200高效液相色譜儀 (四元泵、自動進樣),VWD檢測器,超聲清洗器(TCQ-25型),電子天平(AE-240型)

        1.2實驗方法

        1.2.1色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性[5,6]以十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑;以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)為流動相;檢測波長為220 nm。

        1.2.2供試品溶液制備取天麻素對照品適量5份,精密稱定,分別加乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)、稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈、水制成每1 ml含50 μg的溶液,備用。分別精密量取10 ml稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈作為溶劑的天麻素對照品溶液,于沸水浴上蒸干,再以水為溶劑分別轉(zhuǎn)移至10 ml量瓶,加水至刻度,搖勻,備用。

        2 結(jié)果

        2.1以稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈為溶劑的色譜峰對照考察在相同色譜條件下稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈作為溶劑的天麻素對照品分別產(chǎn)生保留時間不同的兩種物質(zhì)。因不能確定峰的歸屬,根據(jù)保留時間將其命名為峰a、峰b(圖1)。

        天麻素在以上三種溶劑中產(chǎn)生的物質(zhì)的保留時間、峰面積積分值及峰面積積分值之和與濃度的比值均有較大差異。見表1。

        圖 1 稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈為溶劑的天麻素對照品色譜圖

        表 1 以稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈為溶劑的色譜峰a、b的保留時間及峰面積積分值

        2.2以水、乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)為溶劑的色譜峰對照考察以水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)作為溶劑的天麻素對照品,在相同色譜條件下,均只有一個色譜峰,但保留時間不同。見圖2。

        圖 2 以水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)為溶劑的天麻素對照品色譜圖

        以水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)為溶劑的天麻素,在相同色譜條件下保留時間不同,但峰面積積分值與天麻素對照品濃度比值相近。見表2。

        表 2 以水、乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)為溶劑天麻素的保留時間及峰面積積分值

        2.3將對照品溶液蒸干復(fù)溶前后色譜峰對照考察精密量取蒸干后的水復(fù)溶溶液注入高效液相色譜儀[7],對色譜圖進行觀察并對含量進行測定。三份以水為溶劑復(fù)溶后的溶液,在220 nm處均只有一個色譜峰,可與天麻素對照品相對應(yīng),未見其他色譜峰出現(xiàn)。以水為溶劑復(fù)溶后天麻素保留時間與以水為溶劑的對照品一致,峰面積積分值亦與以水為溶劑的對照品相差不大。見表3。

        2.4在水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)中穩(wěn)定性的考察[8]取以水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)為溶劑的天麻素對照品溶液,標記為1、2,分別測定上述兩種對照品溶液放置0、4、8、12、24 h的峰面積積分值。由結(jié)果可知,以水為溶劑天麻素對照品溶液峰面積積分值平均值為8808.64,RSD=0.96%,以乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)為溶劑峰面積積分值平均值為8122.05,RSD=0.91%,表明天麻素在水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)中24 h內(nèi)均穩(wěn)定。見表4。

        表 3 以水為溶劑復(fù)溶后天麻素的保留時間及峰面積積分值

        編號 0 h 4 h 8 h 12 h 24 h 1 8786.63 8925.32 8717.19 8752.34 8861.71 2 8162.33 8004.75 8177.36 8171.64 8094.17

        3 討論

        根據(jù)圖1、表1,在稀乙醇溶液中,色譜峰a、b的峰面積積分值相當;在50%甲醇溶液中,色譜峰a的峰面積積分值小于色譜峰b;在50%乙腈溶液中,色譜峰a的峰面積積分值大于色譜峰b。根據(jù)在以上三種不同溶劑中天麻素色譜峰a、b的保留時間,天麻素在不同溶劑中的存在形式有較大差異。在以上三種不同溶劑中的天麻素的色譜峰,峰a的保留時間有較大差異、峰b的保留時間相近。根據(jù)以上三種不同溶劑中天麻素的色譜峰a、b的峰面積積分值及色譜峰a、b峰面積積分值之和與天麻素對照品濃度的比值,天麻素在不同溶劑中存在的形式差異較大。根據(jù)圖2、表2,天麻素在水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)中,在220 nm處只有一個吸收峰存在,沒有在此處有吸收的其他物質(zhì)生成。天麻素在相同的色譜條件下,以不同的溶劑溶解保留時間有較大差異。峰面積積分值差別不大。根據(jù)表3,天麻素的稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈溶液,蒸干后以水為溶劑復(fù)溶,其天麻素保留時間及峰面積積分值均無大的變化,220 nm檢測,未產(chǎn)生除天麻素以外的色譜峰。根據(jù)表4,天麻素在水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)中,24 h內(nèi)r值均小于1,穩(wěn)定性良好。

        天麻素在稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈三種不同溶劑中的存在形式發(fā)生變化,且各不相同。分析原因可能是天麻素與以上三種溶劑發(fā)生不同程度的反應(yīng)生成了不同的物質(zhì)[9]。在對上述溶液蒸干,以水為溶劑復(fù)溶后,進行高相液相檢測,檢測波長為220 nm時,均只有一個與天麻素對照品相對應(yīng)的色譜峰,未見有其他色譜峰出現(xiàn),提示天麻素在稀乙醇、50%甲醇、50%乙腈中發(fā)生的反應(yīng)是可逆的。在水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)中,天麻素雖然保留時間不同,但未反應(yīng)生成其他物質(zhì),根據(jù)穩(wěn)定性考察結(jié)果,天麻素在水和乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)中,24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。天麻素測定過程中為減少雜質(zhì)干擾,可能需要選擇甲醇、乙醇等溶劑提取制備供試品溶液??蓪⒐┰嚻啡芤赫舾梢运蛞译?0.05%磷酸溶液(3∶97)復(fù)溶的方法,避免天麻素與甲醇、乙醇等溶劑的可逆反應(yīng)對含量造成的影響。

        [1]劉衛(wèi),王中師,宋書偉,等.鉤藤總堿與天麻素聯(lián)用對自發(fā)性高血壓大鼠血壓和血壓變異性的影響[J].中華高血壓雜志,2012,20(6):570-574.

        [2]國家藥典委員會.中國藥典2015年版:一部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

        [3]劉玉紅,易進海,陳燕,等.RH-HPLC法測定天麻藥材中游離天麻素和總天麻素的含量[J].藥物分析雜志,2010,30(1):30-32.

        [4]呂允鳳.微透析和高效液相色譜法測定大鼠腦內(nèi)天麻素及天麻苷元含量[J].實用藥物與臨床,2014,17(3):326-329.

        [5]國家藥典委員會.中國藥典2015年版:四部[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015.

        [6]陳超,郭建明.高效液相色譜法測定注射用天麻素的含量和有關(guān)物質(zhì)[J].海峽藥學,2011,23(12):81-83.

        [7]李曉琦,張光霽,申力,等.高效液相色譜法研究天麻素的理化性質(zhì)及溶液穩(wěn)定性[J].中華中醫(yī)藥雜志,2014,29(3):851-854.

        [8]張麗,周政政,楊德智,等.HPLC法對天麻素純度標準物質(zhì)的定值與不確定度研究[J].中國藥師,2014,10(21):92-94.

        [9]李述智.高效液相色譜法測定天麻素注射液含量及有關(guān)物質(zhì)[J].廣州化工,2014,42(15):158-161.

        [2016-04-12收稿,2016-05-10修回][本文編輯:劉一洋]

        Research on stability of Gastrodin in different solvents

        YANG Xue-ping①,LIU Wei,SUN Xin,et al.①Department of Pharmacy,the Pepole's Hospital of Fushan District,Yantai,Shandong 265500,China

        ObjectiveTo investigate the stability of gastrodin in different solvents.MethodsHPLC method was used to analyse the stability of gastrodin's in 50%ethanol,50%methanol,50%methyl cyanides,water and methyl cyanides-0.5%phosphoric acid.Then the retention time and peak area of gastrodin in different solvents were compared.ResultsThere were great differences in stability of gastrodin in different solvents.In water and methyl cyanides-0.5%phosphoric acid no new substance was formed.But some transformed to other new substances in 50%ethanol,50%methanol,50%methyl cyanides.ConclusionGastrodin is of instability in 50%ethanol,50%methanol,50%methyl cyanides.If using those as solvent,it should be evaporated and dissolved by water.

        Gastrodin;Extraction solvent;Stability

        R917

        A

        265500山東煙臺,煙臺市福山區(qū)人民醫(yī)院(楊雪萍);271000山東泰安,解放軍88醫(yī)院藥劑科(劉衛(wèi),孫昕,袁紅英)

        袁紅英,Email:tayuanhongying@163.com

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