高 艷，陳 淵，張宏衍

（1.吉林化工學院，吉林 吉林 132022；2.吉林化纖股份有限公司質(zhì)檢處，吉林 吉林 132115）

粘膠中甲種纖維素含量測試方法改進

高 艷1，陳 淵1，張宏衍2

（1.吉林化工學院，吉林 吉林 132022；2.吉林化纖股份有限公司質(zhì)檢處，吉林 吉林 132115）

對粘膠中甲種纖維素含量的測試方法進行改進，摒棄了原先復(fù)雜的測試方法，適用于粘膠纖維生產(chǎn)廠家粘膠生產(chǎn)過程中甲種纖維素含量的測試。

粘膠；甲種纖維素；測試

粘膠是粘膠長絲生產(chǎn)中的在制品，其甲種纖維素含量是粘膠四大指標之一，直接影響成品纖維的質(zhì)量。目前，國內(nèi)生產(chǎn)廠家均采用傳統(tǒng)的方法測試粘膠中的甲種纖維素含量，具體做法是：用差量法稱取粘膠1.0~1.2g于玻璃片上（稱準至0.0001g) ，用另一塊相同的玻璃片壓上，使粘膠壓成一均勻薄膜，小心拉開，然后放入40℃以上紡絲浴中，使粘膠分解至透明為止，取出用水洗，然后放入煮沸蒸餾水中煮至透明（約5min），取出用蒸餾水洗至中性，將膜平整地鋪平，放于紅外線烘箱中烘至恒重或放于帶有碘鎢燈的紅外線烘箱中烘至恒重。此方法費時費力，不適合在線監(jiān)測。因此，本文提出用滴定法測試粘膠中的甲種纖維素含量，操作簡單，節(jié)省時間，以提高粘膠長絲生產(chǎn)質(zhì)量。

1 滴定法反應(yīng)原理

首先將粘膠與硫酸發(fā)生化學反應(yīng), 再生成纖維素，然后，在酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化纖維素使之全部有機物被氧化成CO2和H2O。過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，根據(jù)硫酸亞鐵銨消耗的mL數(shù)，計算甲種纖維素含量。反應(yīng)方程式如下：

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

電子天平，移液管，酸式滴定管2支，三角瓶，量筒。

濃硫酸，0.2%苯代鄰氨基苯甲酸指示劑。

硫酸標準溶液：C[H2SO4]=（1.0000±0.0500）mol·L-1；

重鉻酸鉀標準溶液：C(1/6 K2Cr2O7)=（1.0000± 0.0500）mol·L-1；

硫酸亞鐵銨標準溶液：C[Fe(NH4)2(SO4)2]=（0.5000±0.0250）mol·L-1。

2.2 測試方法

準確稱取粘膠試樣3~5g（精確到0.0001g）于300mL三角瓶中，加入1 mol·L-1硫酸標準溶液5mL，在電爐上加熱5min，冷卻后，由滴定管準確加入1 mol·L-1重鉻酸鉀標準溶液15mL，再小心逐漸加入濃硫酸10mL，搖勻，準確地在電爐上加熱煮沸3min（第一個氣泡發(fā)生時記時）或靜止15min，冷卻加水稀釋至體積150mL左右，然后用0.5mol·L-1硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，接近終點時，加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑6滴，繼續(xù)滴定到紫色消失、出現(xiàn)亮綠色時為終點。

2.3 計算

甲種纖維素的含量按下式計算：

式中：C(1/6 K2Cr2O7)為K2Cr2O7標準滴定溶液的實際濃度，mol·L-1；

V1為K2Cr2O7標準滴定溶液的體積，mL；

C [Fe(NH4)2(SO4)2]為Fe(NH4)2(SO4)2標準滴定溶液的實際濃度，mol·L-1；

V2為Fe(NH4)2(SO4)2標準滴定溶液的體積，mL；

49為K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量[M(1/6 K2Cr2O7)]，g·mol-1；

0.1377 為1g K2Cr2O7相當半纖維素的克數(shù)，g；

G為樣重，g。

2.4 注意事項

1） 濃硫酸必須小心緩慢地加入；

2）平行試驗應(yīng)在同一條件下進行，否則影響測定結(jié)果；

3）氧化條件要嚴格控制。因為反應(yīng)過程中硫酸和重鉻酸鉀加熱時，發(fā)生下列反應(yīng)：

2K2Cr2O7+8H2SO4=8H2O+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3O2↑

因此要求每次分析時所用硫酸和重鉻酸鉀的量要一致，加熱時用秒表，從第一個氣泡出現(xiàn)時開始計時。

3 結(jié)果與討論

取粘膠生產(chǎn)過程中10批混合膠樣品，分別使用原方法和滴定法測試，對比測試結(jié)果如表1所示。

從表1數(shù)據(jù)可以看出，對同一批次的樣品測試的結(jié)果，絕對誤差最大0.05%，最小為0，平均值誤差0.01%，其精度遠遠高于粘膠生產(chǎn)過程中對熟成度測試誤差的要求。

表1 10批混合膠測試結(jié)果對比

4 結(jié)論

滴定法測試粘膠中的甲種纖維素含量，精度高，操作簡單，節(jié)省時間，既減輕了工人的勞動強度，又為公司節(jié)約了資金。本方法適用于粘膠纖維生產(chǎn)廠家粘膠生產(chǎn)過程中甲種纖維素含量的測試。

[1] 劉珍.化驗員讀本下冊（第2版）[M].北京：化學工業(yè)出版社，1994.

[2] 徐昌華.化驗員必讀（第3版）[M].江蘇：江蘇科學技術(shù)出版社，1994.

[3] 高艷，曾曉丹，金華，王建剛.原子吸收光譜法測定粘膠中的金屬元素[J].化工技術(shù)與開發(fā)，2014，43(1)：42-44.

Improvement of Testing Method of Alpha Cellulose in Viscose

GAO Yan1，CHEN Yuan1，ZHANG Hong-yan2
(1.Jilin Institute of Chemical Technology, Jilin 132022, China; 2.Quality Test Department, Jilin Chemical Fiber Co. Ltd., Jilin 132115, China)

A test method for the content of Alpha cellulose in viscose fbre was set up. This method was suitable to test the quality of Alpha cellulose in viscose fbre production.

viscose; Alpha cellulose; test

O 655.2

A

1671-9905(2016)04-0051-02

高艷（1971-），女，吉林九臺人，吉林化工學院分析測試中心副教授，學士，主要從事分析工作。E-mail:gyaxz@126.com

2016-02-29