高曉菊，成來(lái)飛，燕東明，李良軍，方志堅(jiān)

(1.西北工業(yè)大學(xué) 超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)室，西安　710072；2.中國(guó)兵器工業(yè)第五二研究所煙臺(tái)分所，煙臺(tái)　264003)

?

制備工藝對(duì)三維針刺C/SiC層向動(dòng)態(tài)壓縮性能的影響

高曉菊1,2，成來(lái)飛1，燕東明2，李良軍1，方志堅(jiān)2

(1.西北工業(yè)大學(xué) 超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)室，西安710072；2.中國(guó)兵器工業(yè)第五二研究所煙臺(tái)分所，煙臺(tái)264003)

為了研究制備工藝對(duì)三維針刺C/SiC復(fù)合材料(3N-C/SiC)層向壓縮力學(xué)性能的影響，對(duì)分別采用反應(yīng)熔體浸漬(RMI)和化學(xué)氣相浸漬(CVI)2種工藝制備的3N-C/SiC進(jìn)行了不同應(yīng)變率下壓縮性能研究，并對(duì)比了2種工藝試樣在破壞前后的顯微結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，在高應(yīng)變率下2種工藝試樣的破壞強(qiáng)度分布均遵循Weibull分布，且RMI工藝試樣的性能穩(wěn)定性明顯高于CVI工藝試樣。2種工藝試樣的壓縮強(qiáng)度均具有明顯的應(yīng)變率強(qiáng)化效應(yīng)，且與對(duì)數(shù)應(yīng)變率近似呈線性關(guān)系。觀察斷口形貌發(fā)現(xiàn)，在靜態(tài)壓縮載荷作用下，2種工藝試樣的破壞方式為剪切破壞和分層破壞的疊加，而在動(dòng)態(tài)壓縮條件下試樣的破壞方式為劈裂破壞。研究發(fā)現(xiàn)，CVI工藝試樣纖維束斷口不平整；RMI工藝試樣斷口相對(duì)平整，纖維束多發(fā)生整束剪斷，且動(dòng)態(tài)條件下纖維束的束內(nèi)脫粘現(xiàn)象得到明顯的抑制。

三維針刺C/SiC復(fù)合材料；Weibull分布；RMI工藝；CVI工藝；破壞模式

0　引言

連續(xù)炭纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料(簡(jiǎn)稱Cf/SiC復(fù)合材料)具有密度低、高溫穩(wěn)定性好、比強(qiáng)度高、抗氧化及腐蝕性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，因而在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊[1-3]。然而，層間結(jié)合強(qiáng)度差的缺點(diǎn)卻限制了二維Cf/SiC復(fù)合材料的使用。近年來(lái)，不同類型的三維Cf/SiC復(fù)合材料相繼出現(xiàn)[4-5]，很好地彌補(bǔ)了此類缺陷。其中，3N-C/SiC復(fù)合材料作為一種新型的復(fù)合材料引起了學(xué)者的廣泛關(guān)注，其三維預(yù)制增強(qiáng)體制備過(guò)程是先將單層0°無(wú)緯布、胎網(wǎng)、90°無(wú)緯布以及胎網(wǎng)依次循環(huán)疊加，然后采用接力式針刺技術(shù)，在垂直于鋪層的方向引入炭纖維束。與二維復(fù)合材料相比，這種3N-C/SiC復(fù)合材料沿厚度方向的針刺纖維束在變形過(guò)程中，需要借助一定的外力才能拔出[6-7]。這種新穎的結(jié)構(gòu)形式不僅可增強(qiáng)材料的抗機(jī)械剝蝕性能，提高層間剪切強(qiáng)度，還可克服2D-Cf/SiC復(fù)合材料易分層的缺陷[8-9]，同時(shí)簡(jiǎn)化纖維預(yù)制體的制造工藝，降低制造成本?，F(xiàn)制備3N-C/SiC復(fù)合材料的方法有很多種，其中比較成熟并適合制備高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)3N-C/SiC復(fù)合材料的技術(shù)主要有反應(yīng)熔體浸漬(RMI)[10-11]和化學(xué)氣相浸漬(CVI)[12-15]。

目前，針對(duì)3N-C/SiC復(fù)合材料的研究主要集中在它的靜態(tài)力學(xué)性能和耐磨擦性能方面。其中，萬(wàn)玉慧[7]對(duì)3N-C/SiC復(fù)合材料室溫力學(xué)性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，沿材料厚度方向的彎曲強(qiáng)度明顯低于垂直于材料厚度方向的彎曲強(qiáng)度。徐永東[6]和范尚武[16]等則研究了材料的耐磨擦性能。然而，在航空航天領(lǐng)域的一些特殊的使用環(huán)境中，3N-C/SiC復(fù)合材料需要承受高應(yīng)變率的作用。國(guó)內(nèi)僅有索濤等[17]對(duì)CVI工藝制備的3N-C/SiC復(fù)合材料(CVI-C/SiC)進(jìn)行了壓縮性能和破壞模式的研究，并發(fā)現(xiàn)材料表現(xiàn)出一定程度的偽塑性，沿厚度方向針刺的炭纖維有助于提高材料的韌性。但當(dāng)RMI工藝制備的C/SiC復(fù)合材料(RMI-C/SiC)用作航天飛行器熱防護(hù)/結(jié)構(gòu)一體化材料時(shí)，其高速?zèng)_擊下的綜合性能目前還缺乏系統(tǒng)研究。

為了比較RMI和CVI不同制備工藝對(duì)3N-C/SiC復(fù)合材料動(dòng)態(tài)壓縮性能的影響，本文選取RMI-C/SiC進(jìn)行動(dòng)態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)，并針對(duì)索濤等對(duì)CVI-C/SiC復(fù)合材料進(jìn)行的壓縮性能和破壞模式分析做了相關(guān)的對(duì)比研究。為以后開(kāi)展3N-C/SiC陶瓷基復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試和研究提供參考。

1　實(shí)驗(yàn)

1.1材料

實(shí)驗(yàn)材料由西北工業(yè)大學(xué)超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料實(shí)驗(yàn)室提供。經(jīng)實(shí)測(cè)，RMI-C/SiC試樣的密度和氣孔率分別為2.25 g/cm3和6.79%，尺寸均為φ8 mm×8 mm。

1.2測(cè)試過(guò)程

在所有壓縮實(shí)驗(yàn)中，考慮到材料具有一定的分散性，相同條件下至少進(jìn)行3次以上的重復(fù)實(shí)驗(yàn)，且壓縮載荷的加載方向與炭纖維無(wú)緯布平面垂直，試樣加載示意圖如圖1 所示。

圖1　3N-Cf/SiC試樣加載示意圖

(1)

(2)

(3)

式中E是加載桿的彈性模量；Ab表示加載桿橫截面積；ls是試樣的原始長(zhǎng)度；As表示試樣的橫截面積；C0表示加載桿的彈性縱波波速[18]。

依據(jù)工程應(yīng)力、應(yīng)變以及真實(shí)應(yīng)力、應(yīng)變的換算關(guān)系，獲得材料的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖2　分離式Hopkinson壓桿示意圖

2　結(jié)果及討論

2.1相組成和顯微結(jié)構(gòu)

2種工藝制備的3N-C/SiC的XRD分析結(jié)果如圖3所示?？煽闯?，RMI-C/SiC基體的主要成分為SiC，并含有部分C和Si；CVI-C/SiC的基體中除主要成分SiC之外，僅有少量的C。

RMI-C/SiC試樣初始金相組織形貌見(jiàn)圖4。從圖4可看出，RMI-C/SiC材料氣孔率低，致密性良好。

2.2動(dòng)態(tài)破壞強(qiáng)度分布

圖5為RMI-C/SiC試樣在應(yīng)變率為3 000 s-1的動(dòng)態(tài)加載條件下動(dòng)態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)所得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由于3N-C/SiC復(fù)合材料內(nèi)部存在氣孔等缺陷，導(dǎo)致其動(dòng)態(tài)力學(xué)性能具有一定的分散性。因此，通常對(duì)試樣重復(fù)進(jìn)行6～8次。將圖5中的各壓縮強(qiáng)度點(diǎn)繪制在一張圖中，并用Weibull分布[17,19]函數(shù)進(jìn)行擬和，結(jié)果如圖6所示。

圖3　RMI-C/SiC和CVI-C/SiC復(fù)合材料的

圖4　RMI-C/SiC試樣初始金相組織形貌

Weibull分布[19]常被用來(lái)評(píng)價(jià)脆性材料強(qiáng)度的分布。本文采用兩參數(shù)Weibull分布對(duì)高應(yīng)變率下的破壞強(qiáng)度分散性進(jìn)行研究。當(dāng)考慮強(qiáng)度的尺寸效應(yīng)時(shí)，兩參數(shù)Weibull分布的表達(dá)式為

(4)

式中F(σ)為材料在應(yīng)力不超過(guò)σ時(shí)的斷裂概率；σ為應(yīng)力的隨機(jī)變量；V為材料的有效測(cè)試體積；σ0為尺度參數(shù)；m為形狀參數(shù)，又被稱為Weibull模數(shù)，是表示強(qiáng)度分散性的一個(gè)常數(shù)，其值越大，則材料含缺陷越少，強(qiáng)度分散性越小，性能越穩(wěn)定。

當(dāng)材料的橫截面積一定，且假設(shè)材料的標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度等于材料的有效測(cè)試長(zhǎng)度時(shí)，式(4)可表示為

(5)

求解形狀參數(shù)m和尺度參數(shù)σ0的方法有最大似然法和圖解法等[22]。本文采用圖解法求解Weibull分布的形狀參數(shù)m和尺度參數(shù)σ0。對(duì)式(5)兩邊分別連續(xù)取2次自然對(duì)數(shù)，可得

(6)

令Y= ln{- ln[1-F(σ)]}，X=lnσ，A=-mlnσ0，B=m，則上式可變?yōu)?/p>

(7)

對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合，即可得到形狀參數(shù)m和尺度參數(shù)σ0。

圖5　3 000 s-1應(yīng)變率下動(dòng)態(tài)壓縮真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖6　動(dòng)態(tài)破壞強(qiáng)度的Weibull分布圖

經(jīng)K-S檢驗(yàn)，材料的動(dòng)態(tài)壓縮強(qiáng)度符合Weibull分布，擬合得到RMI-C/SiC材料的動(dòng)態(tài)壓縮強(qiáng)度的Weibull分布參數(shù)：mRMI=15.27，σ0RMI=315.42。對(duì)比密度相近的CVI-C/SiC[17]在應(yīng)變率為3 000 s-1的Weibull模數(shù)(mCVI=8.19)可知，這2種工藝制備的3N-C/SiC復(fù)合材料中，CVI工藝表現(xiàn)出的破壞強(qiáng)度分散性相對(duì)較大，而RMI工藝表現(xiàn)出的破壞強(qiáng)度分散性相對(duì)較小，可初步判定RMI-C/SiC比CVI-C/SiC的缺陷少、性能高、動(dòng)態(tài)壓縮性能的穩(wěn)定性好。

2.3壓縮行為

圖7是RMI-C/SiC試樣在不同應(yīng)變率下的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線。對(duì)比文獻(xiàn)[17]可看出，對(duì)于CVI工藝制備的復(fù)合材料試樣，在靜態(tài)及動(dòng)態(tài)條件下的應(yīng)力-應(yīng)變曲線均呈非線性；而RMI工藝制備的復(fù)合材料試樣在靜態(tài)加載時(shí)其應(yīng)力-應(yīng)變接近于線性關(guān)系，在動(dòng)態(tài)加載條件應(yīng)力-應(yīng)變曲線線性段變短，即表現(xiàn)出非線性特征。對(duì)于3N-C/SiC復(fù)合材料，當(dāng)受到層向壓縮載荷作用時(shí)，主要承載體是SiC基體。CVI工藝試樣的致密度較低，內(nèi)部氣孔率較大，SiC基體含量相對(duì)較少，且氣孔周圍的應(yīng)力集中較大，在較低應(yīng)力狀態(tài)下，SiC基體就會(huì)產(chǎn)生裂紋而使材料發(fā)生損傷，且當(dāng)應(yīng)力進(jìn)一步增加時(shí)，材料損傷就會(huì)繼續(xù)累積，最終導(dǎo)致整體破壞。而RMI工藝制備的試樣致密性較高，基體承載能力較強(qiáng)，且基體與纖維相的結(jié)合也較為緊密，從而其脆性特征較明顯。而在動(dòng)態(tài)加載時(shí)，基體、纖維及熱解炭三者由于波阻抗各不相同，應(yīng)力波進(jìn)入試樣后，在試樣內(nèi)部發(fā)生反射散射及疊加等，在較低應(yīng)力下，就會(huì)導(dǎo)致?lián)p傷，因而又表現(xiàn)出非線性特征。

圖7　RMI-C/SiC試樣在不同應(yīng)變率下

圖8為壓縮強(qiáng)度與對(duì)數(shù)應(yīng)變率的關(guān)系曲線。從圖8中可看出，材料的壓縮強(qiáng)度與對(duì)數(shù)應(yīng)變率接近于線性關(guān)系，這與劉明爽等研究的二維Cf/SiC復(fù)合材料[9,20]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相似。與準(zhǔn)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)相比，2種工藝試樣在動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中均有一定的應(yīng)變率強(qiáng)化效應(yīng)，表現(xiàn)為隨著應(yīng)變率的增加，抗壓強(qiáng)度提高。這是因?yàn)?N-Cf/SiC復(fù)合材料中存在氣孔等缺陷，易構(gòu)成應(yīng)力集中點(diǎn)，進(jìn)而形成裂紋源。而基體相和增強(qiáng)相熱膨脹性的差別，導(dǎo)致復(fù)合材料在冷卻過(guò)程中產(chǎn)生微小裂紋，這些裂紋在張應(yīng)力和剪應(yīng)力的共同作用下增殖并擴(kuò)展，最終導(dǎo)致材料發(fā)生破壞。而高加載率條件下，應(yīng)力作用的時(shí)間較短，裂紋在較低的應(yīng)力條件下，沒(méi)有充分的時(shí)間使其完成成核、增殖、擴(kuò)展，相反則需要在更高的應(yīng)力下，才能達(dá)到材料斷裂所需的能量，因而使得材料表現(xiàn)為其動(dòng)態(tài)抗壓強(qiáng)度高于靜態(tài)抗壓強(qiáng)度。此外，對(duì)比2種工藝條件下的擬合曲線斜率可發(fā)現(xiàn)，RMI-C/SiC的擬合曲線斜率小于CVI-C/SiC，說(shuō)明RMI-C/SiC比CVI-C/SiC具有較弱的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng)。

圖8　2種工藝試樣破壞強(qiáng)度-對(duì)數(shù)應(yīng)變率曲線

2.4動(dòng)態(tài)破壞機(jī)理

圖9是2種工藝條件下3N-C/SiC復(fù)合材料試樣靜態(tài)及動(dòng)態(tài)作用下的斷口形貌。從圖9中可看出，2種工藝條件下的三維針刺C/SiC復(fù)合材料試樣在靜態(tài)壓縮載荷作用下，其破壞方式為剪切破壞和分層破壞的疊加，而在動(dòng)態(tài)壓縮條件下，試樣的破壞方式為劈裂破壞。熊翔[21]和袁秦魯[22]等在研究準(zhǔn)三維針刺C/C復(fù)合材料動(dòng)態(tài)壓縮時(shí)，也觀察到類似的破壞形式。因此，預(yù)制體為三維針刺氈的陶瓷基復(fù)合材料，其靜、動(dòng)態(tài)加載條件下具有不同的破壞方式。

(a) RMI-靜態(tài)　　(b) RMI-動(dòng)態(tài)

(c) CVI-靜態(tài)　　(d) CVI-動(dòng)態(tài)

圖10為2種工藝條件下三維針刺Cf/SiC復(fù)合材料試樣在應(yīng)變率分別為10-2s-1和3 000 s-1時(shí)的動(dòng)態(tài)壓縮破壞斷口的SEM 照片?？煽闯?，CVI工藝制備的試樣纖維束斷口參差不齊，且有少量的纖維拔出；而RMI工藝制備的試樣纖維束斷口較平整，幾乎都是整束被剪斷。此外，相對(duì)靜態(tài)條件而言，動(dòng)態(tài)加載條件下纖維束的破壞具有明顯的劈裂特征，纖維束的束內(nèi)脫粘現(xiàn)象得到明顯的抑制，如圖10(d)中A所示。

CVI工藝制備的試樣在加載過(guò)程中，當(dāng)脆性基體產(chǎn)生裂紋并且擴(kuò)展至纖維時(shí)，由于基體與纖維的結(jié)合較弱，裂紋易發(fā)生偏轉(zhuǎn)，進(jìn)而使得斷口形貌參差不齊；而對(duì)于RMI工藝制備的試樣，由于基體和纖維的結(jié)合較強(qiáng)，裂紋不易偏轉(zhuǎn)，導(dǎo)致纖維束整束斷裂而出現(xiàn)較為平整的斷口。動(dòng)態(tài)條件下，纖維束的劈裂破壞特征較為明顯，且在試樣整個(gè)斷面上均未發(fā)現(xiàn)明顯的纖維束的束內(nèi)脫粘現(xiàn)象，這就意味著在動(dòng)態(tài)載荷下，束內(nèi)纖維間與基體的界面脫粘可能得到了抑制。

(a) CVI-靜態(tài)[17]　　(b) CVI-動(dòng)態(tài)[17]

(c) RMI-靜態(tài)　　　(d) RMI-動(dòng)態(tài)

3　結(jié)論

(1)3N-Cf/SiC復(fù)合材料的動(dòng)態(tài)壓縮強(qiáng)度具有一定的分散性，且均服從Weibull分布，相比于CVI工藝，RMI工藝制備的試樣分散性小，性能穩(wěn)定性好。

(2)區(qū)別于CVI-C/SiC，RMI-C/SiC在動(dòng)態(tài)壓縮下的彈性模量明顯高于靜態(tài)壓縮，且表現(xiàn)出明顯的脆性特征。同時(shí)，2種工藝制備的復(fù)合材料均具有一定的應(yīng)變率效應(yīng)，即隨著應(yīng)變率的提高，壓縮強(qiáng)度增加。

(3)2種工藝制備的3N-Cf/SiC復(fù)合材料試樣的壓縮強(qiáng)度與對(duì)數(shù)應(yīng)變率之間均接近于線性關(guān)系，且RMI-C/SiC比CVI-C/SiC的應(yīng)變率敏感性相對(duì)減弱。

(4)2種工藝條件下的三維針刺C/SiC復(fù)合材料試樣在靜態(tài)壓縮載荷作用下，其破壞方式為剪切破壞和分層破壞的疊加，而在動(dòng)態(tài)壓縮條件下，試樣的破壞方式為劈裂破壞。

(5)斷口SEM 觀察發(fā)現(xiàn)，CVI工藝制備的試樣斷口參差不齊，而RMI工藝制備的試樣斷口相對(duì)平整，動(dòng)態(tài)加載條件下，纖維束的破壞具有明顯的劈裂特征，纖維束的束內(nèi)脫粘現(xiàn)象得到明顯地抑制。

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(編輯：薛永利)

Effect of preparation process on layer-directional dynamic compressive properties of 3N C/SiC composites

GAO Xiao-ju1, 2, CHENG Lai-fei1, YAN Dong-ming2, LI Liang-jun1,FANG Zhi-jian2

(1.Science and Technology on Thermostructural Composite Materials Laboratory, Northwestern Polytechnical University,Xi'an710072, China; 2.No. 52 Institute of China North Industry Group, Yantai264003, China)

In order to study the effect of different preparation processes on compressive mechanical properties, the compressive properties of 3N-C/SiC composites prepared by reaction melt impregnation (RMI) and chemical vapor impregnation (CVI) were investigated respectively at various strain rates, and compared the microstructure of the samples before and after failure. The results show that the failure strength of the two kinds of composite under high strain rate all obeys Weibull distribution, and RMI composites have a higher stability than the CVI composites. Both composites present an obvious strengthening effect on strain rate, meanwhile, the relationship between failure strength and logarithmic strain rate characterizes linear. According to the fracture morphology, the mixture of shear failure and delaminated failure leads to the failure under quasi-static compression, on the contrary, the failure mode of the composites under dynamic compression is splitting failure. In addition, fracture of the samples with RMI process is smoother than the samples with CVI. The phenomenon of debonding within bundle is inhibited obviously under dynamic loading for the samples with RMI process.

3N-C/SiC；Weibull distribution；RIM process；CVI process；failure mode

2014-10-13；

2014-12-15。

煙臺(tái)市科技發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2013JH020)。

高曉菊(1983—)，女，博士生.主要研究方向?yàn)樘沾苫鶑?fù)合材料。E-mail:gxjg2933@163.com

成來(lái)飛(1962—)，教授 。E-mail:chenglf@nwpu.edu.cn

V259

A

1006-2793(2016)01-0095-05

10.7673/j.issn.1006-2793.2016.01.017