王　毅，鄭金煌，崔　紅，鄧海亮

(西安航天復(fù)合材料研究所，西安　710025)

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針刺預(yù)制體纖維排布對C/C復(fù)合材料力學(xué)性能影響①

王毅，鄭金煌，崔紅，鄧海亮

(西安航天復(fù)合材料研究所，西安710025)

制備纖維([0°/90°]，[-45°/+45°]，[0°/90°/-45°/+45°]和[0°，0°/90°，90°])排布的4種針刺預(yù)制體以制備C/C復(fù)合材料，研究了纖維排布方式對C/C復(fù)合材料拉伸、彎曲性能的影響，并借助SEM觀察了材料的斷裂形貌。研究表明，[0°/90°/-45°/+45°]排布方式C/C復(fù)合材料綜合性能表現(xiàn)良好，具有較好韌性；纖維排布方向與拉應(yīng)力夾角不同時，材料斷裂形式存在明顯差異，即0°方向纖維表現(xiàn)為整絲束斷裂拔出，絲束內(nèi)部纖維拔出長度較短，呈現(xiàn)脆性斷裂特征；90°纖維周圍碳基體呈現(xiàn)拉應(yīng)力撕裂，纖維斷裂較少；±45°纖維拔出較長，表現(xiàn)出假塑性斷裂特征。

排布方式；拉伸強度；彎曲強度；斷裂機制

0　引言

C/C復(fù)合材料具有密度低、耐燒蝕、熱膨脹系數(shù)小等優(yōu)異性能，且可設(shè)計性強，已成為高性能噴管和航空剎車盤的理想材料[1-2]。針刺預(yù)制體作為C/C復(fù)合材料增強體之一，具有準(zhǔn)三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，不僅克服了3D編織預(yù)制體生產(chǎn)周期長、成本高等缺點，也解決了2D鋪層預(yù)制體層間結(jié)合較弱的問題[3-6]，加之其內(nèi)部孔隙分布均勻，便于應(yīng)用CVI技術(shù)制備顯微結(jié)構(gòu)均勻的高性能C/C復(fù)合材料，從而引起廣泛關(guān)注。

影響針刺C/C復(fù)合材料力學(xué)性能的預(yù)制體結(jié)構(gòu)因素主要有纖維種類與含量、針刺工藝參數(shù)和排布方式等[6-7]。目前，國外已基本完成了材料性能設(shè)計數(shù)據(jù)庫的構(gòu)建，實現(xiàn)了預(yù)制體成型工藝的可設(shè)計性、C/C材料的性能可控制造；國內(nèi)有關(guān)學(xué)者已進行了纖維種類、針刺參數(shù)對預(yù)制體和C/C復(fù)合材料力學(xué)性能及纖維損傷等方面的研究[7-12]，實現(xiàn)了針刺C/C復(fù)合材料在碳剎車盤、喉襯等方面的應(yīng)用，但有關(guān)纖維排布方式對材料性能影響的研究仍較少。因此，結(jié)合已有的研究結(jié)果，開展纖維排布方式對針刺C/C復(fù)合材料力學(xué)性能和斷裂機制影響的研究，優(yōu)化C/C復(fù)合材料綜合性能較佳的纖維排布方式，為針刺C/C復(fù)合材料的預(yù)制體設(shè)計和制備提供參考很有必要。

本文制備了4種無緯布/網(wǎng)胎疊層結(jié)構(gòu)的針刺預(yù)制體，采用等溫CVI工藝致密制備C/C復(fù)合材料，測試分析了纖維排布方式對C/C復(fù)合材料拉伸和彎曲性能的影響，并探討了C/C材料斷裂機制。

1　試驗

1.1材料制備

以固定針刺參數(shù)(針刺密度為30～35針/cm2，針刺深度為14 mm)[12]對12K無緯布和網(wǎng)胎(面密度為50 g/m2)交替疊層進行針刺成型，獲得密度相同(0.51 g/cm3)，尺寸為220 mm×200 mm×15 mm的板形預(yù)制體。4種排布方式([0°/90°]，[-45°/+45°]，[0°/90°/-45°/+45°]和[0°,0°/90°,90°])的預(yù)制體分別定義為A、B、C和D。其中，材料A、B和C為單層碳布/單層網(wǎng)胎針刺預(yù)制體，材料D為雙層碳布/單層網(wǎng)胎針刺預(yù)制體。

以天然氣(CH4體積分?jǐn)?shù)>96.1%)為碳源氣體，采用等溫CVD工藝，在1 000 ℃左右，對4種針刺預(yù)制體進行致密，經(jīng)過600 h左右的沉積和1 800 ℃高溫處理后，得到平均密度為1.65～1.70 g/cm3的C/C復(fù)合材料。

1.2測試與分析方法

沿C/C復(fù)合材料的0°纖維方向(軸向)加工拉伸和彎曲試樣。其中，拉伸試樣為平板型，總長130 mm，厚度為6 mm，寬度為10 mm，標(biāo)距50 mm；彎曲測試采用GB/T 14452—93標(biāo)準(zhǔn)，總長55 mm，厚度為4 mm，寬度為10 mm，跨距40 mm。應(yīng)用SANS CMT 5304-20kN型萬能試驗機進行拉伸與三點彎曲性能測試。

2　結(jié)果及討論

2.1拉伸性能

4種材料的拉伸強度和模量變化見圖1。由圖1可見，在相同的針刺和致密工藝下，材料A和D的拉伸強度相近且較高，達到了171.8～ 173.0 MPa，比材料B(63 MPa)和C(97 MPa)分別提高約174.6%和78.4%。此外，材料D的模量較高，約為47.8 GPa，其比材料A的拉伸模量(28.7 GPa)提高66.4%，材料C的拉伸模量(25.7 GPa)次之，材料B的拉伸模量最低，約15.8 GPa。

預(yù)制體中纖維排布方式的差異，必會改變預(yù)制體內(nèi)各向纖維體積含量，使用式(1)和式(2)計算可知，4種材料的軸向纖維體積含量分別為12.1%、8.5%、10.2%和12.6%，圖2為拉伸強度與軸向纖維體積含量的關(guān)系曲線?？梢?，試驗條件下C/C復(fù)合材料的拉伸強度隨著軸向纖維體積含量的增高而呈近似線性增長的趨勢。

圖1　軸向拉伸強度與模量

0°方向的炭纖維體積含量計算式[13]:

(2)

式中ρUD為無緯布面密度，g/m2；α為斜向鋪層角度；A為X向纖維鋪層數(shù)；B為斜向纖維鋪層數(shù)；a、b為預(yù)制體的長、寬，mm；m0為預(yù)制體總質(zhì)量，g；Vf為預(yù)制體內(nèi)總纖維體積含量。

圖2　軸向纖維含量對拉伸強度的影響

圖3為4種材料拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖3可知，材料A與D的應(yīng)力隨應(yīng)變呈近似線性增長，達到最大值后迅速降低；材料B和C的應(yīng)力-應(yīng)變曲線存在線性增長和非線性增長兩個階段，應(yīng)力隨應(yīng)變非線性增長表明材料內(nèi)局部纖維在拉應(yīng)力作用下出現(xiàn)纖維斷裂與拔出。圖4為4種材料斷裂裂紋與斷口形貌。結(jié)合圖3和圖4可知，材料A與D在拉應(yīng)力的作用下裂紋偏轉(zhuǎn)較小，難以緩解斷裂應(yīng)力(圖4(a)、(d))，發(fā)生脆性斷裂，呈脆性斷裂特征，且材料D為雙層碳布鋪層，0°纖維絲束易聚集形成大絲束，絲束拔出更明顯；材料B和C中發(fā)生裂紋偏轉(zhuǎn)，形成“之”字型裂紋擴展(圖4(b)、(c))，隨著載荷的增加，裂紋增殖及纖維拔出斷裂增加，材料最終失效，形成假塑性斷裂特征。

圖3　不同鋪層方式拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線

(a) 材料A

(b) 材料B

(c) 材料C

(d) 材料D

分析材料的斷裂方式可發(fā)現(xiàn)：材料A和D中的0°纖維在拉應(yīng)力的作用下，表現(xiàn)為整絲束斷裂拔出，絲束內(nèi)纖維斷裂的拔出長度較短，表現(xiàn)為脆性斷裂(圖5)。這是由于在拉伸過程中，纖維與基體間的界面層受到剪應(yīng)力的作用，但由于基體碳自身滑移系較少，難以通過滑移釋放應(yīng)力，只依靠產(chǎn)生新裂紋來緩解應(yīng)力。而絲束間孔隙較大，裂紋易在絲束間擴展并造成絲束拔出，但絲束內(nèi)部纖維之間孔隙被碳基體充分填充，界面結(jié)合良好，不易拔出，纖維斷口較整齊。因此，絲束內(nèi)表現(xiàn)脆性斷裂。此外，材料內(nèi)90°纖維和基體的界面層與軸向拉應(yīng)力方向垂直，發(fā)生拉應(yīng)力撕裂(圖6)，不利于裂紋偏轉(zhuǎn)。

(a) 材料A　　　　　　　(b) 材料D

圖6　材料C 90°纖維斷裂形貌

材料B和C中45°纖維在軸向拉應(yīng)力作用下，因纖維與軸向拉應(yīng)力呈45°夾角，在纖維與基體的界面層上表現(xiàn)為同時承受沿纖維方向的剪應(yīng)力和垂直于界面層的拉應(yīng)力(圖7)，拉應(yīng)力易造成界面層撕裂，使纖維束拔出較為雜亂(圖8)，有利于界面層中的孔隙和微裂紋擴展。因此，纖維拔出長度長于0°纖維，利于主裂紋在45°纖維層發(fā)生偏轉(zhuǎn)，表現(xiàn)出假塑性斷裂特征。

此外，由于材料B中軸向纖維體積含量最低，因此其軸向拉伸強度也最低。

2.2彎曲性能測試結(jié)果分析

4種材料的X-Y向彎曲強度和彎曲模量見圖9。由圖9可知，材料A的彈性模量為29.9 GPa，與材料D(929.23 GPa)相近，兩者變形能力相近，但材料A彎曲強度為243 MPa，比材料D(181.4 MPa)高29.3%；材料C為24.07 GPa，但材料C的彎曲強度與A的彎曲強度相近，為240 MPa。

圖7　材料B 45°纖維界面層撕裂

圖8　材料C ±45°纖維斷裂形貌

圖9　彎曲強度和模量

圖10和圖11分別為4種材料的彎曲應(yīng)力-應(yīng)變曲線和斷裂形貌。分析兩圖可知，4種材料的應(yīng)力均隨應(yīng)變的增長成近似線性增加，達到最大值后，材料A和D的應(yīng)力迅速衰減，表明2種材料直接發(fā)生斷裂失效，裂紋擴展無明顯偏轉(zhuǎn)，呈脆性斷裂特征；材料B和C的應(yīng)力呈緩慢下降趨勢，且材料C表現(xiàn)最為明顯，為臺階狀下降，表明2種材料內(nèi)部局部纖維發(fā)生斷裂拔出，使裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)，斷裂應(yīng)力得到釋放。因此，有較好的韌性。

4種材料中，材料A與D中軸向纖維體積含量相近，試樣底面纖維在拉應(yīng)力作用下斷裂強度接近，但材料A中單元層厚度約為材料D的一半，材料A單元層數(shù)增加，材料內(nèi)Z向炭纖維引入量高于材料D，改善了材料A內(nèi)部的應(yīng)力分布狀態(tài)，因此材料A的彎曲強度高于材料D。材料C中軸線纖維含量較少，但采用[0°/90°/-45°/+45°]纖維排布，提高了單元層間摩擦阻力，彎曲強度得到增強。材料B采用[-45°/+45°]纖維排布，單元層間摩擦阻力較小，且軸向纖維體積含量最低，因此彎曲強度最小。

圖10　彎曲強度應(yīng)力-應(yīng)變曲線

(a) 材料A　　　　　　(b) 材料B

(c) 材料C　　　　　　(d) 材料D

分析可知，C/C復(fù)合材料的彎曲斷裂機制與2.1節(jié)中分析所得拉伸作用下C/C復(fù)合材料斷裂機制相似，即在底面拉應(yīng)力作用下，材料A和D試樣底部0°方向纖維絲束最先達到斷裂強度，斷裂后裂紋直接穿過90°纖維絲束間孔隙傳遞至下一層纖維，表現(xiàn)為脆性斷裂。材料B和C在達到最大強度后，裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)并沿界面擴展，造成層間分層破壞釋放斷裂應(yīng)力，減緩了裂紋的縱向擴展，因此呈現(xiàn)假塑性特征。

3　結(jié)論

(1)[0°/90°]和[0°，0°/90°，90°]纖維排布方式C/C復(fù)合材料具有最大拉伸強度，分別為172 MPa和173 MPa；[0°/90°]和[0°/90°/-45°/+45°]兩種纖維排布方式C/C復(fù)合材料的彎曲強度相近且最大，分別為243 MPa和240 MPa。

(2)不同纖維排布方式的C/C復(fù)合材料內(nèi)部，單層碳布/網(wǎng)胎鋪層針刺提升了Z向纖維含量，有利于改善材料彎曲性能；0°纖維有利于提升材料的拉伸與彎曲性能，但表現(xiàn)為脆性斷裂特征；±45°纖維在拉伸和彎曲試驗中纖維拔出較長，不利于提升材料強度，但呈現(xiàn)假塑性斷裂特征，有利于提升材料斷裂韌性。

(3)[0°/90°]纖維排布方式C/C復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能最佳，但表現(xiàn)為脆性斷裂特征；[0°/90°/-45°/+45°]纖維排布方式的C/C復(fù)合材料以假塑性斷裂為主，且拉伸與彎曲性能均較高，可用于制備兼具較高強度和韌性的針刺C/C復(fù)合材料。

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(編輯：呂耀輝)

Influence of fiber arrangement of needled preform on mechanical properties of C/C composite

WANG Yi, ZHENG Jin-huang, CUI Hong,DENG Hai-liang

(Xi'an Aerospace Composites Research Institute, Xi'an710025, China)

Influence of different arrangement such as [0°/90°],[-45°/+45°]，[0°/90°/-45°/+45°] and [0°,0°/90°,90°] on tensile properties and flexural strength of composites was studied, and the patterns of fracture were studied by means of SEM. The results show that the comprehensive performance of C/C composite with [0°/90°/-45°/+45°] arrangement is excellent, and the crack extends as the "Z" which is ductile fracture; Inside the needling C/C composites, due to the difference of angle between the direction of fiber arrangement and the force direction, there are differences in the fiber failure modes: the tows of 0° fibers are pulled out in a whole when breaking, meanwhile inside the tows, the pull-out length of fibers is shorter, which exhibits brittle fracture feature. The carbon matrix around the 90° fibers is torn by tensile stress, and fiber breakage is less. The pull-out length of ±45° fibers is longer,which exhibits ductile fracture characteristics.

lay up conditions；tensile strength；flexural strength；fracture mechanics

2015-03-02；

2015-08-07。

國家自然科學(xué)基金(51202233)。

王毅(1989—)，男，碩士，主要從事C/C復(fù)合材料制備技術(shù)研究。E-mail:1989wangyi@163.com

V254

A

1006-2793(2016)03-0388-04

10.7673/j.issn.1006-2793.2016.03.018