朱艷

（寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院 寧夏銀川 750021）

超聲波環(huán)境下葡萄籽油提取工藝條件研究

朱艷

（寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院 寧夏銀川 750021）

本文基于超聲輔助提取技術(shù)，對影響葡萄籽油提取率的提取溫度，提取時(shí)間，料液比例等關(guān)鍵因素進(jìn)行了考察，并通過三元二次旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì)和響應(yīng)面分析，對葡萄籽油的提取條件進(jìn)行了優(yōu)化，最終確定了最佳提取條件。

葡萄籽油 超聲波 響應(yīng)面分析

引言

近年來，葡萄皮渣隨著我國葡萄酒產(chǎn)量的逐年增加而不斷累積，夾雜在葡萄皮渣中的葡萄籽含有大量營養(yǎng)價(jià)值很高的亞油酸和脂溶性維生素。本文以廢棄的葡萄籽為提取原料，基于超聲輔助提取技術(shù)，研究了葡萄籽中的油脂提取及精煉技術(shù)，這對優(yōu)化葡萄籽油的提取工藝具有一定的指導(dǎo)意義。

1 葡萄籽油的提取與檢測

準(zhǔn)確稱取干燥粉碎的葡萄籽粉于錐形瓶中，加入規(guī)定量的溶劑，在設(shè)定溫度和時(shí)間下進(jìn)行超聲輔助提取。提取結(jié)束后進(jìn)行過濾操作，可分離出濾液和濾渣。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后對溶劑進(jìn)行回收。將提取物置于50℃干燥箱中進(jìn)行烘干，直至前后兩次重量不超過0. 001g時(shí)，停止烘干，獲得葡萄籽油。之后，還可通過脫膠、脫酸、脫色、靜置脫蠟的油脂精煉過程將雜質(zhì)分離，進(jìn)而提高油脂品質(zhì)、使用價(jià)值和保證貯藏穩(wěn)定性［1］。

在不同的條件下對所提取的葡萄籽油從過氧化值、酸價(jià)、皂化值、碘值等方面進(jìn)行分析，這不僅為葡萄籽油提取工藝條件的調(diào)整和對葡萄籽油的后續(xù)處理提供了依據(jù)，也可基于此對葡萄籽油的質(zhì)量作出判斷。

2 葡萄籽油提取條件研究

2.1 提取時(shí)間

稱取2g粉碎至60目的葡萄籽粉5份，裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中，以石油醚作為提取溶劑，用量為10ml，置于超聲清洗器中，提取溫度為40℃，分別采用10min、15min、20min、25min、30min五個(gè)不同的提取時(shí)間。每提取完一次，對提取溶劑進(jìn)行回收，用做二次提取劑。共提取3次，回收溶劑，合并提取液，以計(jì)算葡萄籽油的提取率［2］。據(jù)此考察提取時(shí)間對葡萄籽油提取率的影響，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可知，在超聲波輔助提取的過程中，隨著提取時(shí)間的延長，葡萄籽油的提取率明顯提高。提取時(shí)間超過25min后，葡萄籽油的提取率開始有所下降。這是因?yàn)樵诔暡ㄗ饔孟庐a(chǎn)生了高頻振動與空化效應(yīng)，高頻振動使空化泡瞬間破碎，同時(shí)產(chǎn)生的微射流會加速油脂分子向提取溶劑中擴(kuò)散，當(dāng)葡萄籽油在提取溶劑和物料中達(dá)到動態(tài)平衡時(shí)，產(chǎn)率不再提高。因此，提取時(shí)間選擇25min為宜。

2.2 料液比

稱取2g粉碎至60目的葡萄籽粉5份，裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中，以石油醚作為提取溶劑，采用1：6（g/ml）、1：7（g/ml）、1：8（g/ml）、1：9（g/ ml）、1：10（g/ml） 五種不同的料液比，置于超聲清洗器中，提取溫度40℃，提取時(shí)間15min。每提取完一次，對提取溶劑進(jìn)行回收，用做二次提取劑，共提取3次，回收溶劑，合并提取液，計(jì)算葡萄籽油的提取率。據(jù)此考察不同的料液比對葡萄籽油提取率的影響，結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，隨著料液比的增大，葡萄籽油的提取率也隨之提高。當(dāng)料液比達(dá)到1：8（g/ml）后，葡萄籽油的提取率趨于穩(wěn)定，這是由于隨著料液比的增加，葡萄籽油在提取溶劑和物料中濃度差值變大，促進(jìn)了葡萄籽油在溶劑中的溶解，但是當(dāng)料液比過大時(shí)，提取溶劑的用量也要增加，隨之成本也增加。綜合考慮提取率和成本因素，料液比選擇1：8（g/ml）為宜。

2.3 顆粒大小

稱取顆粒大小為20目、40目、60目、80目、100目的葡萄籽粉各2g，裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中，以石油醚作為提取溶劑，用量為10ml，置于超聲清洗器中，提取溫度40℃，提取時(shí)間15min。每提取完一次，對提取溶劑進(jìn)行回收，用做二次提取劑，共提取3次，回收溶劑，合并提取液，計(jì)算葡萄籽油的提取率。據(jù)此考察不同的葡萄籽顆粒大小對葡萄籽油提取率的影響，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知，隨著葡萄籽粉末目數(shù)的增加，葡萄籽的出油率也隨之增加。這主要因?yàn)殡S著物料顆粒度的減小，物料比表面積增大，物料與溶劑接觸面積增大，促進(jìn)了葡萄籽油的提取。當(dāng)粉末超過80目以后，葡萄籽油提取率趨于平衡?？梢?，顆粒大小選擇80目為宜。

2.4 提取溫度

稱取2g粉碎至60目的葡萄籽粉5份，裝入5個(gè)50ml的錐形瓶中，以石油醚作為提取溶劑，用量為10ml，置于超聲清洗器中，分別采用50℃、60℃、70℃、80℃、90℃五個(gè)不同的提取溫度，提取時(shí)間15min。每提取完一次，對提取溶劑進(jìn)行回收，用做二次提取劑，共提取3次，回收溶劑，合并提取液，計(jì)算葡萄籽油的提取率。據(jù)此考察不同的提取溫度對葡萄籽油提取率的影響，如圖4所示。

表1 實(shí)驗(yàn)方案與實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

圖1 提取時(shí)間對葡萄籽油提取率的影響

圖2 料液比對葡萄籽油提取率的影響

圖3 顆粒大小對葡萄籽油提取率的影響

圖4 提取溫度對葡萄籽油提取率的影響

由圖4可知，隨著提取溫度的增加，葡萄籽油的提取率也隨之增加。原因是超聲波作用時(shí)的高頻振動產(chǎn)生的能量代替加熱所提供的能量，使分子的熱運(yùn)動加速，從而增加了物質(zhì)溶解分散到溶劑中的傳質(zhì)速度，提高萃取效率。但當(dāng)溫度超過70℃時(shí)，接近了石油醚的沸點(diǎn)，溶劑的揮發(fā)速率加快，減少了溶劑與油脂的接觸面積，導(dǎo)致出油率下降［3］。因此，提取溫度選擇70℃為宜。

表2 Y的方差分析

圖5 Y=f（A，B）響應(yīng)面圖及等高線圖（C=0 即料液比為1：7.5 ）

圖6 Y=f（A，C）響應(yīng)面圖及等高線圖（ B=0 即反應(yīng)時(shí)間為25min ）

圖7 Y=f（B，C）響應(yīng)面圖及等高線圖（A=0，即反應(yīng)溫度70℃）

表3 葡萄籽油部分質(zhì)量指標(biāo)

3 葡萄籽油提取工藝條件的優(yōu)化

依據(jù)單因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以80目的葡萄籽顆粒為提取原料，提取次數(shù)為3次，選定提取溫度A（65℃、70℃、75℃）、提取時(shí)間B（22min、25min 、28min）、料液比C（1：7.5、1：8、1：8.5）三個(gè)因素為自變量，各選三個(gè)水平，以提取率Y為響應(yīng)值，進(jìn)行響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

對表1中實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸顯著性檢驗(yàn)和方差分析，見表2。

由表2可以看出，整個(gè)方程Y的回歸效果顯著，去除不顯著的項(xiàng)后得到的回歸方程為：Y=12.31-0.22A+0.25B+0.28C-0. 012AB+0.16AC-0.023 BC-0.81A2-0.18B2-0.28C2

分別固定A、B、C繪制另兩個(gè)因素之間的響應(yīng)面圖和等高線圖，結(jié)合響應(yīng)面圖可求解出最佳工藝條件下葡萄籽油的提取率，結(jié)果如圖5、圖6、圖7所示。

通過DPS軟件擬合的回歸方程來繪制分析圖，考察所擬合的響應(yīng)曲面的形狀。圖5、圖6、圖7能夠直觀地給出各個(gè)因素交互作用的響應(yīng)面的3D圖和等高線圖。從響應(yīng)面的最高點(diǎn)和等高線圖可以得出，在所選取的條件范圍內(nèi)有極值，即是響應(yīng)面的最高點(diǎn)。由此確定最佳工藝條件為：提取溫度A為69.5℃，提取時(shí)間B為26.9min，料液比C為1：8.22，在此提取條件下預(yù)測的提取率可達(dá)12.64%。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，葡萄籽油的提取率為13.07%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論值接近，說明該模型能夠較好地反映出葡萄籽油的提取條件。

4 結(jié)語

在超聲輔助提取的條件下，以石油醚作為葡萄籽油的提取劑，在單因素實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)面分析，確定了葡萄籽油的最佳提取工藝條件。在此提取條件下對所提取的葡萄籽油進(jìn)行了脫膠、脫酸、脫色、脫蠟四個(gè)步驟的精煉后，對其中的幾個(gè)重要生理指標(biāo)按照國標(biāo)進(jìn)行測定，結(jié)果表明，均達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)水平。其結(jié)果如表3所示。

由表3可以看出，超聲輔助提取的葡萄籽油經(jīng)過簡單的精煉后，各項(xiàng)理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)均達(dá)到葡萄籽油的國家標(biāo)準(zhǔn)［4］，說明了超聲輔助提取法在葡萄籽油的提取方面有很大的優(yōu)越性，這一技術(shù)在食品工業(yè)中具有很廣闊的應(yīng)用前景。

［1］薛紅兵.葡萄籽油精煉工藝的研究［J］.中國油脂，1997，22（4）：22～23.

［2］葡萄籽油的提取與精煉工藝技術(shù)研究［J］.糧油加工與食品機(jī)械，2005，（4）：48～49.

［3］張鐘憲.葡萄籽油的提取與精制［J］.首都師范大學(xué)學(xué)報(bào)，1995，16（4）：72～74.

［4］中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)-植物油脂檢驗(yàn)：酸價(jià)測定法，GB5530-85.

TS22

A

1674-2060（2016）02-0053-02

朱艷（1976—），女，寧夏銀川人，副教授，從事生物及分析檢驗(yàn)相關(guān)研究。