丁鍵，任佳佳，李崢，楊祝紅，陸小華

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二段式吸收塔強化水洗技術(shù)提純沼氣過程

丁鍵，任佳佳，李崢，楊祝紅，陸小華

（南京工業(yè)大學(xué)材料化學(xué)國家重點實驗室，江蘇南京 210009）

壓力水洗技術(shù)已成為提純沼氣的關(guān)鍵技術(shù)之一。采用填料吸收塔進行CO2脫除實驗研究，考察了液氣比、吸收壓力、吸收溫度、CO2初始含量、填料層高度對CO2脫除率的影響，以及液氣比、沼氣流量對總體積吸收系數(shù)的影響，并運用填料塔與噴霧塔結(jié)合的二段式吸收塔進行壓力水洗提純沼氣的過程強化實驗。實驗結(jié)果表明，吸收壓力和液氣比的增大、吸收溫度的降低、填料層高度的增加有利于CO2的脫除，體積總吸收系數(shù)隨著液氣比及沼氣流量的增加而增大。二段式吸收塔能夠提高CO2吸收效果，當(dāng)沼氣處理量為10 L·min-1，填料層高度為100 cm，CO2含量小于3%時，與填料塔相比二段式吸收塔可以減少約12%的吸收液用量，并且采用110 cm填料的二段式吸收塔獲得最佳的提純效果，CO2脫除率達到97.4%。

沼氣；二氧化碳；壓力水洗；二段式吸收塔；體積總吸收系數(shù)；生物甲烷

引 言

沼氣作為一種可再生能源，主要通過垃圾填埋、商業(yè)堆肥、廢水污泥厭氧發(fā)酵、動物糞便厭氧發(fā)酵、農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)厭氧發(fā)酵獲得[1]。其中主要含有甲烷（CH4，40%～70%）、二氧化碳（CO2，15%～60%）以及少量的硫化氫等[2]。生物甲烷是通過對沼氣進行凈化和提純處理后的高純度甲烷氣，其中CH4含量大于97%，CO2含量小于3%。生物甲烷具有清潔、可再生、高效、安全等特點，應(yīng)用于車用能源、化工原料、天然氣等方面[2-3]。生物甲烷的有效利用不僅增加了沼氣產(chǎn)業(yè)的盈利，而且在改善我國能源結(jié)構(gòu)、緩解能源危機以及減少環(huán)境污染等方面具有積極作用。

目前，主要的沼氣提純技術(shù)有：有機胺吸收、膜分離、變壓吸附以及壓力水洗[1,4-5]。其中有機胺吸收技術(shù)，雖然吸收效果較好，但是會帶來較高的吸收劑再生能耗，對于裝備的防腐性能提出了更高的要求[4]。膜分離技術(shù)比較環(huán)保，操作簡單，但是CH4的損失較大。變壓吸附技術(shù)提純效率較高，但是投資與操作費用較高，CH4損失較大[2,4]。壓力水洗技術(shù)作為一種物理吸收過程，主要是利用沼氣中CO2在水中的溶解度遠高于CH4，大約是CH4的25倍[5]，從而在較高壓力和較低溫度下脫除沼氣中的CO2。對比以上提純技術(shù)，壓力水洗技術(shù)以水作為吸收劑，相對廉價、環(huán)保，同時工藝過程穩(wěn)定、可靠，提純后的甲烷含量能達97%，可以滿足我國車用壓縮天然氣的要求。

Ofori-Boateng等[6]認(rèn)為水洗技術(shù)對于沼氣提純而言是一個比較好的選擇。由于水洗技術(shù)是物理吸收，要使CH4達到較高的濃度則相對困難，Rasi等[3,7-8]運用水洗技術(shù)進行垃圾填埋氣的提純研究，將CH4的含量提純到90%左右，在氣體處理量為7.41 m3·h-1，循環(huán)水流量為5.5～11 L·min-1，吸收壓力為（20～25）×105Pa，吸收溫度為10～25℃時，提純后的CH4含量為86%～90%。Xiao等[9]運用自制的壓力水洗系統(tǒng)進行脫碳研究，在溫度為17～20℃，吸收壓力為1.2 MPa，液氣比為0.5條件下將CH4的含量提純到97.4%，同時實驗也表明，當(dāng)氣相中CO2含量減小時，達到相同的吸收效果，所需的吸收劑的量會增大。在填料吸收塔內(nèi)，氣體由塔底進入后，CO2含量逐漸降低，當(dāng)接近塔頂時，CO2的含量將更低，而氣體組成的變化越大，吸收過程的平均推動力越小，吸收的難度越大。因此，對于水洗技術(shù)提純沼氣而言，大量的循環(huán)水造成了裝備投資及運行成本的上升。Kolaczkowski等[10]以水為吸收液，通過噴霧塔研究了低CO2初始濃度下的提純效果，當(dāng)進氣中CO2含量為2%時，對CO2表現(xiàn)出較好脫除效果。這主要是因為噴霧使吸收液更分散，增大氣液之間的接觸面積，從而提高了傳質(zhì)速率。填料塔在塔頂?shù)膰娏芴幱幸欢ǖ目臻g，在不改變填料塔本身高度的情況下，可以利用此段空間來改變液體的噴淋方式?；诖?，本文擬采用填料塔與噴霧塔結(jié)合的二段式吸收塔強化壓力水洗過程。

沼氣提純的關(guān)鍵是脫除其中大部分的CO2。由于CH4是易燃易爆氣體，并且實驗中使用的甲烷量較大，實際操作有很大的安全隱患，而CH4和氮氣（N2）在水中屬于難溶性氣體，一般可以采用N2或空氣與CO2混合來模擬沼氣[9,11]。本文以N2和CO2來模擬沼氣，采用填料塔研究壓力水洗過程中的液氣比、壓力、溫度、初始CO2含量、不同填料層高度對于脫除CO2效果的影響，同時研究了二段式吸收塔強化水洗過程。

1 實驗部分

1.1 實驗裝置

實驗裝置流程如圖1所示，由N2和CO2配制模擬沼氣，通過氣體質(zhì)量流量計來調(diào)控模擬沼氣中CO2含量，混合好的模擬沼氣進入緩沖罐備用。氣體由塔底進入填料吸收塔，此時關(guān)閉出塔的相關(guān)閥門，設(shè)定好吸收塔的實驗壓力值，塔內(nèi)壓力可自行調(diào)節(jié)。待塔內(nèi)氣壓達到所需實驗壓力時，打開增壓泵，調(diào)節(jié)電動調(diào)節(jié)閥開度使液體流量達到所需實驗值，此時吸收劑由吸收液儲槽至吸收塔中與氣體逆流吸收，通過換熱器調(diào)控吸收液溫度的同時設(shè)定好塔底液位，出塔富液經(jīng)過閃蒸罐及解吸塔重新回到吸收液儲槽中，進行循環(huán)吸收，通過向解吸塔內(nèi)鼓吹空氣對富液進行解吸。出塔氣體經(jīng)過干燥后，進入氣體分析儀檢測出塔氣體中的CO2含量，待CO2含量值穩(wěn)定后，記錄實驗數(shù)據(jù)。通過改變初始CO2含量、氣體流量、吸收液流量、吸收壓力及溫度得到各組的實驗數(shù)據(jù)，通過式（1）計算各工藝條件下的CO2脫除率，通過式（3）計算對應(yīng)的體積總吸收系數(shù)值。吸收塔參數(shù)及實驗條件如表1所示，填料特性參數(shù)如表2所示。如無特殊說明，實驗條件為：模擬沼氣中CO2的體積分?jǐn)?shù)為45%，吸收壓力為8×105Pa，吸收溫度為11～12℃，采用不銹鋼θ環(huán)，填料層高度為100 cm，鼓入空氣流量為15 L·min-1。

表1 吸收塔參數(shù)及實驗條件

表2 填料特性參數(shù)表

1.2 評價手段

對于壓力水洗技術(shù)吸收效果的評價一般采用CO2脫除率，而對于填料塔吸收效果的評價一般采用體積總吸收系數(shù)來表示。

1.2.1 CO2脫除率

式中，為CO2脫除率，in、out分別為進、出塔氣相中CO2的摩爾比。根據(jù)我國《車用壓縮天然氣》標(biāo)準(zhǔn)要求，車用壓縮天然氣中CO2體積分?jǐn)?shù)≤3%。

1.2.2 填料塔的體積總吸收系數(shù) 填料層高度計算式為

則體積總吸收系數(shù)為[12]

式中，為填料層高度，m；為惰性氣體的流量，kmol·h-1；in、out分別為進塔、出塔混合氣中CO2的摩爾比；Y為體積總吸收系數(shù)，kmol·m-3·h-1；為吸收塔橫截面積，m2；Δm為吸收塔內(nèi)平均氣相總推動力；A為吸收塔的吸收負(fù)荷，即單位時間在塔內(nèi)吸收溶質(zhì)的量，A=(in-out)，kmol·h-1；p為填料層體積，p=，m3。體積總吸收系數(shù)是吸收塔設(shè)計的重要參數(shù)，通過測量進塔氣體的流量、進塔和出塔氣體中CO2的體積分?jǐn)?shù)、系統(tǒng)吸收壓力、吸收液流量以及吸收液溫度。根據(jù)式（3）則可算出吸收塔的氣相體積總吸收系數(shù)。

1.3 誤差分析

實驗開始前，對整個系統(tǒng)進行了重復(fù)性的實驗，通過5次重復(fù)實驗測得出口CO2濃度值的標(biāo)準(zhǔn)誤差為0.18%，說明實驗的重復(fù)性良好。其他誤差來源主要是氣體質(zhì)量流量計和氣體成分分析儀，其中氣體質(zhì)量流量計的控制精度為1%F.S.（量程0～30 L·min-1），氣體成分分析儀對CO2采用紅外檢測方法，精度為1%F.S.（量程0～100%）。

2 結(jié)果與討論

2.1 液氣比對CO2脫除率及體積總吸收系數(shù)的影響

由圖2（a）可知，隨著液氣比由0.11增加至0.32，CO2的脫除率由 73.3%增加至95.4%。當(dāng)出塔氣體中CO2含量降到3%以下時，存在一個最小液氣比，沼氣處理量為6、8、10、12 L·min-1時的最小液氣比分別為0.23、0.25、0.27、0.30，最小液氣比隨沼氣處理量的增加而增大。在一定液氣比下，CO2的脫除率隨著沼氣處理量的增加而降低，在相同填料層高度下，當(dāng)增加沼氣處理量后，氣體在填料層的停留時間變短，即氣液接觸時間變短，而水吸收CO2是物理過程，需要一定的吸收時間，氣液接觸時間縮短將不利于對CO2的脫除。由圖2（b）可知，同一沼氣處理量下，體積總吸收系數(shù)隨著液氣比的增加而增大，液氣比增大，則液體噴淋密度增大，促進對CO2的脫除，使填料吸收塔的體積總吸收系數(shù)增大。氣體流量從6 L·min-1升高到12 L·min-1時，吸收塔的最大體積總吸收系數(shù)由5.08 kmol·m-3·h-1增加到9.11 kmol·m-3·h-1，增加了約80%，這是因為增大氣體量后，有效提高了氣相傳質(zhì)系數(shù)，有利于氣液兩相的傳質(zhì)[13]。

2.2 吸收壓力和溫度對CO2脫除率的影響

由圖3（a）可知，隨著吸收壓力由4×105Pa增加到8×105Pa時，CO2脫除率逐漸增大，當(dāng)沼氣處理量為8 L·min-1時，CO2脫除率由57.9%增加至93.6%，當(dāng)沼氣處理量為10 L·min-1時，CO2脫除率由51.4%增加至90.1%，增大吸收壓力后，CO2在水中的溶解度增大，則吸收效果增強[14-15]。但相同壓力下，沼氣處理量為10 L·min-1時比8 L·min-1時的脫除效果有所降低，主要是由于氣量增大后，縮短氣體在填料層的停留時間，減少了氣液之間的接觸時間。

吸收溫度對CO2脫除率的影響如圖3（b）所示，在吸收壓力為0.8 MPa，液氣比為0.3時，當(dāng)溫度由10℃升高至30℃時，CO2脫除率由96.7%降至62.1%。一定壓力下，CO2在水中的溶解度隨溫度而降低，因此，低溫更有利于對CO2的脫除[15]。一方面吸收過程本身是有一定的溶解熱，另一方面設(shè)備的環(huán)境溫度也會對CO2的脫除造成影響，所以為了保持吸收劑溫度的恒定，必要時應(yīng)增加冷卻系統(tǒng)，以保證吸收效果的穩(wěn)定。

2.3 初始CO2含量對CO2脫除率的影響

由于沼氣的發(fā)酵原料的不同，沼氣中CO2的含量也有所差別，本文沼氣中CO2初始含量有25%～45%的變化情況。如圖4（a）所示，當(dāng)沼氣初始含量增大時，出塔氣體中CO2含量降至3%時的液氣比有所升高，當(dāng)初始CO2含量為25%、30%、35%、40%、45%時，所需的液氣比分別為0.21、0.23、0.24、0.26、0.28。如圖4（b）所示，同一液氣比下，隨著初始CO2含量的增加，對應(yīng)的CO2脫除率降低。對于沼氣提純工廠而言，應(yīng)定期檢測沼氣的初始含量，及時調(diào)整相關(guān)的工藝參數(shù)，以達到降低運行成本的目的。

2.4 填料層高度對CO2脫除率的影響

為與工業(yè)過程相匹配，選取聚丙烯鮑爾環(huán)填料研究不同填料層高度對CO2脫除率的影響。本實驗中的最大填料層高度為120 cm，故選取80、100、120 cm 3組實驗，結(jié)果如圖5所示，在相同液氣比下，隨著填料層高度的增加，CO2脫除率增大。填料層高度120 cm時，達到提純要求所需的吸收劑用量為135 L·h-1，而填料層高度為100 cm時的吸收劑用量為170 L·h-1，因此相比較100 cm的填料層高度，120 cm的填料層高度減少了約20%的吸收劑用量。增加填料層高度，即增加了氣液兩相在塔內(nèi)的停留時間，填料層高度越高，氣液二相在塔內(nèi)的停留時間越長，對CO2的脫除效果越好。通過增加填料層高度能夠有效提高壓力水洗技術(shù)對CO2脫除效果，對于減少運行費用具有一定的意義，但填料層的增加提高了設(shè)備的投資費用。

2.5 二段式吸收塔強化CO2脫除的過程

針對吸收填料塔內(nèi)塔頂和塔底CO2含量的差異，首次采用二段式吸收塔來強化沼氣提純過程，即在塔底高濃度下采用填料分散吸收劑，在塔頂采用分散更好的噴霧來強化吸收。選取聚丙烯鮑爾環(huán)填料，同時將填料塔內(nèi)的普通噴頭更換為噴霧噴頭，普通噴頭由若干半徑1 mm的小孔構(gòu)成，噴霧碰頭的噴嘴直徑1 mm，噴霧角度為90°，噴霧的有效高度約為10 cm，液體最大噴霧流量為3 L·min-1，噴霧顆粒的平均直徑為30～40 μm[13]。選取4種不同噴淋方式對CO2脫除率的影響如圖6所示。當(dāng)填料層高度為100 cm時，在相同液氣比下噴霧吸收比普通噴淋吸收對CO2脫除效果好，噴霧吸收時，達到提純要求所需的吸收劑用量為150 L·h-1，普通噴淋吸收時的吸收劑用量為170 L·h-1，與普通噴淋吸收相比，噴霧吸收減少了約12%的吸收劑用量，同時體積總吸收系數(shù)由普通噴淋時的7.32 kmol·m-3·h-1增加到噴霧時的7.52 kmol·m-3·h-1。塔的填料層最高可為120 cm，對比110 cm+spray，100 cm+spray，120 cm+wash發(fā)現(xiàn)，110 cm填料層與噴霧結(jié)合的吸收方式獲得最好的吸收效果。提純效果：110 cm+spray>120 cm+wash> 100 cm+spray。同時最大CO2脫除率達到97.4%。水吸收二氧化碳是一個物理吸收過程，基于雙膜理論，過程的阻力主要由液膜控制。氣體吸收速率公式如式（4）所示，通過噴霧的手段將吸收劑變得更分散，一方面提高了氣液接觸面積（噴霧為噴淋的75倍，見表3），即增加了氣液接觸面積Y來提高吸收速率；另一方面，吸收劑的液滴粒徑更小，減薄了液膜的厚度，在一定程度上減小了液膜的阻力，即減小了氣相總吸收系數(shù)′Y，從而提高吸收速率。因此，噴霧與噴淋相比，能夠提高CO2的吸收效果。

表3 不同形式的氣液接觸面積對比

A=′YY(-*) (4)

式中，A為氣相吸收速率，kmol·m-2·s-1；′Y為氣相總吸收系數(shù)，kmol·s-1；Y為氣液接觸面積，m2；為溶質(zhì)在氣相中的摩爾比；*為與液相主體摩爾比呈平衡的氣相摩爾比。

噴霧的液滴可以認(rèn)為是一個個很小的圓形液滴，而普通噴淋可以看作是多條圓柱形液柱，其表面積分別用式（5）、式（6）表示，1 s噴霧和普通噴淋內(nèi)所提供的氣液接觸面積以及10 cm填料層所提供的氣液接觸面積如表3所示，噴霧顆粒的直徑為40 μm，經(jīng)計算，除100 L·h-1外，其他條件下填料得到充分潤濕，可以按照10 cm高度填料層所提供的比表面積計算10 cm填料層所提供的氣液接觸面積。

式中，spray、wash分別為單位時間內(nèi)噴霧和普通噴淋的總表面積，m2·s-1；為吸收液流量，kg·s-1；、分別為噴霧顆粒的半徑和圓柱形液柱的底面半徑，m；為吸收液密度，kg·m-3。若吸收液流量為160 kg·h-1，則由式（5）、式（6）得到1 s內(nèi)噴霧顆粒的總表面積約為6.67 m2，普通噴淋所提供的氣液接觸面積約為0.089 m2，假定1 s內(nèi)液體流過10 cm的填料層，根據(jù)填料特性計算得到，10 cm聚丙烯鮑爾環(huán)填料層所提供的氣液接觸面積約為0.148 m2，因此噴霧的氣液接觸面積約為普通噴淋方式的75倍，10 cm填料層高度的45倍。氣液接觸面積增大，提高了對CO2的脫除率，而噴霧的氣液接觸面積遠大于10 cm填料層所提供氣液接觸面積，因此提純效果：110 cm+ spray>120 cm+wash；由于噴霧角為90°，吸收塔的塔徑為10 cm，則噴霧的有效高度約為10 cm，以100 cm+spray方式吸收時，有10 cm的高度不在噴霧的有效高度內(nèi)，因此提純效果：120 cm+wash>100 cm+spray。同時相關(guān)噴霧研究表明[10,16-17]，在用純水作為吸收液時，噴霧吸收在較低壓力下（0.1～0.4 MPa），對于低初始CO2含量（小于2.5%）的吸收也表現(xiàn)出很好的效果，噴霧吸收的效果與噴霧顆粒的大小及角度也有一定關(guān)系。通過以上實驗研究表明，填料塔與噴霧塔結(jié)合的吸收方式可以提高對CO2的脫除率，強化水洗吸收過程，降低吸收液的用量，減少一定的設(shè)備投資及運行成本。

3 結(jié) 論

通過以上實驗，考察了壓力水洗過程中的工藝參數(shù)對CO2脫除率的影響，測定了吸收塔的體積總吸收系數(shù)，并且進行吸收過程強化研究，得出以下結(jié)論。

（1）吸收壓力和液氣比的增大、吸收溫度的降低及增加填料層高度有利于CO2的脫除。在吸收壓力0.8 MPa，吸收溫度10℃，液氣比0.3時，達到最大脫除率96.7%。

（2）填料吸收塔體積總吸收系數(shù)隨著液氣比及沼氣流量的增加而增大，氣體流量從6 L·min-1升高到12 L·min-1，最大體積總吸收系數(shù)由5.08 kmol·m-3·h-1增加到9.11 kmol·m-3·h-1，增加了近80%。

（3）噴霧吸收可以有效提高脫除CO2的效率，在沼氣處理量為10 L·min-1，填料層高度為100 cm時，達到CO2含量小于3%，與填料塔相比二段式吸收塔可以減少約12%的吸收液用量；二段式吸收塔能夠強化水洗過程的提純效果，110 cm填料層的二段式吸收塔的吸收效果優(yōu)于120 cm填料層的填料塔。

符 號 說 明

A——單位時間內(nèi)噴霧顆粒的總表面積，m2·s-1 AY——氣液接觸面積，m2 GA——吸收塔的吸收負(fù)荷，kmol·h-1 K′Y——氣相總吸收系數(shù)，kmol·s-1 L——吸收液流量，kg·s-1 NA——氣相吸收速率，kmol·m-2·s-1 R——噴霧顆粒的半徑，m r——圓柱形液柱的底面半徑，m V——惰性氣體的流量，kmol·h-1 Vp——填料層體積，m3 Y——溶質(zhì)在氣相的摩爾比 Y*——與液相主體摩爾比呈平衡的氣相摩爾比 ΔYm——平均氣相總推動力 Z——吸收塔填料層高度，m η——CO2脫除率，% ρ——吸收液密度，kg·m-3 Ω——吸收塔橫截面積，m2 下角標(biāo) in——吸收塔進口 out——吸收塔出口

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Process of two-stage absorption column to strengthen water scrubbing technology to purify biogas

DING Jian, REN Jiajia, LI Zheng, YANG Zhuhong, LU Xiaohua

(State Key Laboratory of Materials-Oriented Chemical Engineering, Nanjing Tech University, Nanjing210009, Jiangsu, China)

Pressure water scrubbing technology has become one of the key technologies of biogas purification. This paper adopted a packed absorption column to study on carbon dioxide removal. The influences of absorption pressure, absorption temperature, carbon dioxide content on the product gas and height of packing layer on carbon dioxide removal rate as well as those of liquid/gas ratio and biogas flow on volumetric overall absorption coefficient were investigated. At the same time, the intensive tests used a two-stage absorption column combined with a packed column and a spray column for purification process of pressure water. It was shown from the results that the increased absorption pressure, liquid-gas ratio and height of packing layer and reduced absorption temperature were favorable of removing carbon dioxide. Besides, volumetric overall absorption coefficient rose with increasing liquid/gas ratio and biogas flow. Two-stage absorption column was able to improve the effect of carbon dioxide absorption. When the biogas flow was 10 L·min-1, the height of packing layer 100 cm and carbon dioxide content less than 3%, about 12% of the amount of absorption liquid can be reduced by two-stage absorption column compared with the traditional packed tower. Furthermore, when the two-stage absorption column of 110 cm was used, the optimum purification effect can be obtained and the carbon dioxide removal rate can reach 97.4%.

biogas；carbon dioxide；pressure water scrubbing；two-stage absorption column；volumetric overall absorption coefficient；biomethane

2016-05-09.

YANG Zhuhong, zhhyang@njut.edu.cn

10.11949/j.issn.0438-1157.20160608

TK 6；S 216.4

A

0438—1157（2016）10—4203—08

國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃項目（2013CB733503）；江蘇高校優(yōu)勢學(xué)科建設(shè)工程資助項目。

2016-05-09收到初稿，2016-07-20收到修改稿。

聯(lián)系人：楊祝紅。第一作者：丁鍵（1990—），男，碩士研究生。

supported by the National Basic Research Program of China (2013CB733503) and the Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions (PAPD).