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        電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水中鈾釷元素的含量*

        2016-10-25 08:16:14趙曉光聶亞峰張愛紅劉波白曉波
        化學(xué)分析計量 2016年5期
        關(guān)鍵詞:記憶效應(yīng)硝酸等離子體

        趙曉光,聶亞峰,張愛紅,劉波,白曉波

        (防化學(xué)院履約事務(wù)部,北京 102205)

        電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水中鈾釷元素的含量*

        趙曉光,聶亞峰,張愛紅,劉波,白曉波

        (防化學(xué)院履約事務(wù)部,北京 102205)

        建立了電感耦合等離子體質(zhì)譜測定水中鈾釷元素含量的方法。水樣以硝酸酸化處理后直接用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定,為了消除鈾記憶效應(yīng)對測定結(jié)果的干擾,測試溶液的質(zhì)量濃度以不超過10 μg/L為宜,樣品測定間隙設(shè)置清洗時間為2 min。鈾釷元素標準曲線線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 4,0.999 5;鈾、釷的檢出限分別為0.000 9,0.002 1 μg/L;加標回收率分別為95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;測定結(jié)果的相對標準偏差分別為0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。

        電感耦合等離子體質(zhì)譜法;鈾;釷;水

        鈾和釷均屬于天然放射性元素,廣泛分布于自然界中。水體附近土壤、巖石的礦物學(xué)和地球化學(xué)性質(zhì)的不同,決定了鈾在水中的濃度變化范圍很大。與同一地區(qū)的地表水相比,地下水中的238U含量通常要高一個數(shù)量級。當(dāng)水富含硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽或腐質(zhì)物時,與238U礦床接觸的溪水和地下水可能含有高達50 ng/mL或更高濃度的238U。鈾在水中的濃度從低于0.01 μg/L到大于1 500 μg/L均有報道[1]。而由于釷親土,在水體中釷含量遠低于鈾含量。在大多數(shù)天然水中,232Th/238U比值很低,一般低于0.04[2-3]。

        目前測量水體中鈾、釷元素含量的方法有原子吸收光譜法、原子發(fā)射和熒光法、激光熒光法、α能譜法、中子活化法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等[4]。ICP-MS分析技術(shù)因其檢測限低、精密度高、基體效應(yīng)小、分析速度快、校正曲線線性范圍寬等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、中藥、半導(dǎo)體、生物材料等方面,是公認的元素分析最有效的方法之一。田青等[5]使用ICP-MS法測定了內(nèi)蒙古錫林郭勒盟飲用水中鈾含量和鈾同位素豐度;韓梅等[6]利用ICP-MS技術(shù)建立了一種用于突發(fā)鈾釷環(huán)境污染的快速檢測方法;馬生鳳等[7]利用ICP-MS儀開發(fā)出可快速、直接測定包括鈾、釷在內(nèi)的的44種元素的方法;謝勝凱[8]利用ICP-MS儀同時測定了地球化學(xué)樣品中稀土和和鈾釷元素的含量;李伯平[9]等和閔秀云等[10]研究了測定鹽湖水中鈾含量的ICP-MS技術(shù);嚴霞[11]和劉麗萍等[12]建立了一種快速確定突發(fā)應(yīng)急事件中鈾含量的ICP-MS分析方法。

        筆者通過研究樣品中待測元素的記憶效應(yīng),發(fā)現(xiàn)把樣品濃度控制在一定范圍內(nèi)可減少清洗儀器背景的時間,縮短樣品分析間隔,實現(xiàn)快速分析,從而建立一種能快速、簡便、準確測定環(huán)境水體中鈾、釷元素含量的方法。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:MARS-9000型,聚光科技(杭州)股份有限公司;

        超純水處理系統(tǒng):Ultra pure型,上海和泰儀器有限公司;

        氬氣:純度大于99.999 9%;

        硝酸:MOS級,天津市風(fēng)帆化學(xué)試劑科技有限公司;

        ICP-MS調(diào)諧液:聚光科技(杭州)股份有限公司;

        鈾元素標準溶液:100 μg/mL ,編號為GBW(E) 080173,核工業(yè)北京化工冶金研究院;

        釷元素標準溶液:100 μg/mL ,編號為GBW(E) 080174,核工業(yè)北京化工冶金研究院;

        實驗所用其它試劑均為優(yōu)級純;實驗用水為超純水。

        1.2 分析步驟

        1.2.1 儀器調(diào)諧

        當(dāng)儀器真空度達到要求后,用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項指標,將儀器調(diào)諧到合適狀態(tài)。標準分辨率在0.6~0.8 u之間,短期穩(wěn)定性在2%以內(nèi),長期穩(wěn)定性在3%以內(nèi),氧化物產(chǎn)率測試結(jié)果為1.36%,雙電荷產(chǎn)率測試結(jié)果為2.17%。

        1.2.2 標準工作曲線繪制

        分別吸取鈾、釷元素標準溶液,用2%硝酸溶液進行梯度稀釋,配制238U,232Th質(zhì)量濃度分別為0.01,0.1,1.0,2.0,5.0,10.0 μg/L的系列混合標準溶液,以溶液質(zhì)量濃度為橫坐標、元素的積分計數(shù)為縱坐標分別制作鈾、釷的標準工作曲線。

        1.2.3 樣品處理

        采樣容器使用前用水和洗滌劑清洗,然后用質(zhì)量分數(shù)10%的硝酸溶液浸泡8 h,取出瀝干后沖洗3次。將采集混合后的水樣中按每100 mL水加入2 mL硝酸進行酸化處理,然后密封送回實驗室,待測。

        1.2.4 質(zhì)量控制

        每個樣品進行3次平行測量,取平均值為測量結(jié)果。以2%硝酸溶液為空白,平行測定11次,以其3倍的標準偏差作為檢出限,另準備質(zhì)量濃度分別為1.0,5.0,10.0 μg/L的238U,232Th混合標準樣品作為質(zhì)控樣品。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 儀器條件優(yōu)化

        ICP-MS的各項工作參數(shù)與其靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等與各參數(shù)有較大關(guān)系,在進行測試之前,通過調(diào)諧炬管水平、垂直位置,RF功率,載氣流速,冷卻氣流速,離子透鏡等參數(shù),將儀器調(diào)諧到合適狀態(tài)。儀器條件優(yōu)化后的各項工作參數(shù)見表1。

        表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)

        2.2 記憶效應(yīng)對測定結(jié)果的影響

        測試中發(fā)現(xiàn)238U,232Th存在嚴重的記憶效應(yīng),經(jīng)過連續(xù)兩次進樣,背景計數(shù)增加到兩倍,重復(fù)10次后的背景計數(shù)幾乎是原始背景計數(shù)的20倍,這會給測量低含量樣品帶來很大的誤差,所以必須消除這種記憶效應(yīng)。

        硝酸通常被認為是ICP-MS分析法最好的酸介質(zhì),純水、1%硝酸、2%硝酸和5%硝酸的清洗效果對比見圖1。研究發(fā)現(xiàn),引進去離子水,1 min后238U的計數(shù)降至本底,但去離子水并未使238U從儀器樣品通道中完全除去。如果清洗后引進酸,238U的信號又會增加,在稀硝酸介質(zhì)中,NO3-能與238UO2

        2+和232Th4+形成絡(luò)合物使其與酸一起離開儀器的樣品通道,以達到清洗鈾的記憶效應(yīng)的目的。實驗選用2%硝酸溶液作為進樣之間的清洗劑。

        圖2為50 μg/L和10 μg/L鈾標準溶液進樣后,用2%的硝酸溶液清洗,得到的238U記憶效應(yīng)消除曲線。由圖2可知,積分計數(shù)在3~4 min內(nèi)回到初始本底水平,并保持穩(wěn)定。

        圖1 不同清洗溶液的鈾記憶效應(yīng)清洗效果

        圖2 不同濃度的鈾標準溶液進樣后鈾記憶效應(yīng)清洗效果

        上述結(jié)果表明,為消除鈾記憶效應(yīng)對測定結(jié)果產(chǎn)生的干擾,當(dāng)進樣的質(zhì)量濃度高于10 μg/L時,應(yīng)使用2%硝酸溶液清洗儀器至少4 min,使238U的信號達到本底計數(shù)。因此建議測試溶液的質(zhì)量濃度不超過10 μg/L。在測試未知樣品過程中,每個樣品之間應(yīng)設(shè)置清洗時間至少2 min。

        2.3 線性方程與檢出限

        對1.2.2配制的238U,232Th系列混合標準溶液分別進行測定,以溶液的質(zhì)量濃度x為橫坐標,以元素的積分計數(shù)y為縱坐標,用化學(xué)工作站的軟件進行加權(quán)最小二乘法回歸計算,得線性方程和相關(guān)系數(shù)。以2%硝酸溶液作為空白,平行測定11次,計算測定結(jié)果的標準偏差,以3倍標準偏差作為方法檢出限[13]。238U和232Th的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限見表2。由表2可知,238U,232Th的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 4,0.999 5;檢出限分別為0.000 9,0.002 1 μg/L。

        表2 線性方程、相關(guān)系數(shù)與檢出限

        2.4 加標回收試驗

        按照1.2.4中準備238U,232Th混合標準樣品作為質(zhì)控樣品,進行3個水平的加標回收試驗,測定結(jié)果見表3。由表3可知,238U,232Th的加標回收率分別為 95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;238U,232Th測定結(jié)果的相對標準偏差分別為0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。結(jié)果表明該方法具有良好的準確度和精密度。

        2.5 樣品測定

        分別取4種水樣進行測試,其中,1#和2#樣品為北京南口地區(qū)自來水;3#和4#樣品為實驗室自制超純水。將樣品按照按1.2.3中樣品處理流程進行酸化處理,待充分混合后移取10 mL樣品至聚四氟乙烯管中,上機測定。每個樣品檢測3次,測試結(jié)果見表4。

        表3 加標回收試驗結(jié)果

        表4 樣品測試結(jié)果

        由表4可知,所有樣品中的232Th含量都小于控制指標(0.002 1 μg/L)。3#和4#樣品中238U檢測結(jié)果小于0.000 9 μg/L亦為未檢出。3#和4#樣品是經(jīng)過處理適用于無機元素痕量分析的超純水,未檢出鈾釷,符合超純水要求[14]。1#和2#樣品是北京本地南口地區(qū)的自來水,天然水中鈾的水平取決于地質(zhì)、水文等地球環(huán)境物理化學(xué)狀態(tài)。1#和2#樣品的測試結(jié)果與翟鵬濟等[15]1980年對北京南口地區(qū)的自來水含鈾量的測定值(1.46±0.03) μg/L相比無明顯變化。

        3 結(jié)語

        用體積分數(shù)為2%的硝酸溶液作為酸介質(zhì),經(jīng)過充分清洗可以消除記憶效應(yīng)。以電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水中238U,232Th的含量,標準工作曲線線性良好,測量精密度、準確度滿足痕量分析要求。樣品酸化處理后經(jīng)簡單過濾即可進樣,實現(xiàn)了多元素快速分析。實際樣品測試結(jié)果與相關(guān)文獻資料數(shù)據(jù)吻合。

        [1] European Food Safety Authority. Uranium in foodstuffs,in particular mineral water[J] . EFSAJ,2009,7(4): 1-59.

        [2] Carter H E,Warwick P,Cobb J,et al. Determination of uranium and thorium in geological materials using extraction chromatography[J] . The Analyst,1999,124: 271-274.

        [3] 羅杰斯,亞當(dāng)斯.釷鈾地球化學(xué)手冊[M].蕭學(xué)軍,徐仲倫譯,北京:原子能出版社,1976: 1-48.

        [4] 王小如.電感耦合等離子質(zhì)譜應(yīng)用實例[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版杜,2005.

        [5] 田青,吉艷琴,尹亮亮,等.內(nèi)蒙古錫林郭勒盟飲用水中鈾含量和鈾同位素豐度分析[J].中華放射醫(yī)學(xué)與防護雜志,2013,33(6):306-309.

        [6] 韓梅,賈娜.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定水中鈾、釷[J].廣東化工,2009,36(11): 136-137.

        [7] 馬生鳳,溫宏利,許俊玉,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地下水中44個元素[J].巖礦測試,2010,29(5): 552-556.

        [8] 謝勝凱,郭冬發(fā),譚靖,等.國產(chǎn)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定地球化學(xué)樣品中稀土和和鈾釷元素的含量[J].分析儀器,2013,5(7): 27-31.

        [9] 李伯平,劉立坤,郝偉林,等.樹脂分離測定鹽湖水中鈾的含量及234U/238U活度比值[J].核化學(xué)與放射化學(xué),2014(2): 104-108.

        [10] 閔秀云,許建新,李雷明,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測定鹽湖水中鈾含量[J].鹽湖研究,2012(2): 18-23.

        [11] 嚴霞. ICP-MS 半定量方法在水質(zhì)應(yīng)急監(jiān)測中的應(yīng)用[J].資源節(jié)約與環(huán)保,2013(7): 83-84.

        [12] 劉麗萍,張妮娜,毛紅,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測定有害元素應(yīng)對突發(fā)公共衛(wèi)生事件[J].質(zhì)譜學(xué)報,2008(12):77-79.

        [13] 鄢飛燕,劉朝,張鑫,等.TBP 萃淋樹脂分離ICP-MS測定八氧化三鈾中的釷和鋯[J].化學(xué)分析計量,2016,25(3): 16-19.

        [14] 朱亞蘭.實驗用水水質(zhì)研究進展[J].經(jīng)營管理者,2011,21:391.

        [15] 翟鵬濟,康鐵笙,張志堯.北京市自來水中痕量鈾的測定[J].核化學(xué)與放射化學(xué),1983,5(1): 63-65.

        全國真菌毒素及產(chǎn)毒真菌污染數(shù)據(jù)庫將建立

        食品安全是近年來廣受公眾關(guān)注的問題。國家真菌毒素科技創(chuàng)新聯(lián)盟不久前在北京成立。我國將通過該聯(lián)盟建立實時的全國真菌毒素及產(chǎn)毒真菌污染數(shù)據(jù)庫,搭建聯(lián)盟信息共享機制,建立和完善真菌毒素科技創(chuàng)新聯(lián)合實驗室、產(chǎn)品研發(fā)試驗基地等。

        國家真菌毒素科技創(chuàng)新聯(lián)盟理事長、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所所長戴小楓指出,真菌毒素是真菌產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物,主要包括黃曲霉毒素、鐮刀菌毒素等,具有強毒性和致癌性。真菌毒素污染廣泛,尤其對大宗農(nóng)產(chǎn)品污染,嚴重威脅人們的飲食健康。目前,中國、美國、日本和歐盟等100多個國家或地區(qū)都有針對真菌毒素的限量標準和法規(guī)。

        據(jù)了解,國家真菌毒素科技創(chuàng)新聯(lián)盟將聚焦真菌毒素防控難點,開展協(xié)同攻關(guān),建立產(chǎn)學(xué)研結(jié)合的真菌毒素防控產(chǎn)業(yè)合作體系,為國家食品安全戰(zhàn)略起基礎(chǔ)性支撐作用。聯(lián)盟由9家副理事長單位、15家常務(wù)理事單位、33家成員單位和44位個人成員共同組成,幾乎囊括了國內(nèi)相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)精英。聯(lián)盟將致力于建立實時的全國真菌毒素及產(chǎn)毒真菌污染數(shù)據(jù)庫,搭建聯(lián)盟信息共享機制,建立完善的真菌毒素科技創(chuàng)新聯(lián)合實驗室、產(chǎn)品研發(fā)試驗基地,整合聯(lián)盟成員單位資源優(yōu)勢,共同致力于真菌毒素防控事業(yè)。

        (儀器信息網(wǎng))

        無線傳感器協(xié)助環(huán)境監(jiān)測及治理

        傳感器節(jié)點可以連續(xù)不斷地進行數(shù)據(jù)采集、事件檢測、事件標識、位置監(jiān)測和節(jié)點控制,傳感器節(jié)點的這些特性和無線連接方式使得無線傳感器網(wǎng)絡(luò)能夠廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測和預(yù)報、健康護理、大型工業(yè)園區(qū)的安全監(jiān)測等領(lǐng)域。

        在環(huán)境監(jiān)測和預(yù)報方面,無線傳感器網(wǎng)絡(luò)可用于監(jiān)視農(nóng)作物灌溉情況、土壤空氣情況、家畜和家禽的環(huán)境和遷移狀況、無線土壤生態(tài)學(xué)、大面積的地表監(jiān)測等,可用于行星探測、氣象和地理研究、洪水監(jiān)測等?;跓o線傳感器網(wǎng)絡(luò),可以通過數(shù)種傳感器來監(jiān)測降雨量、河水水位和土壤水分,并依此預(yù)測山洪爆發(fā)描述生態(tài)多樣性,從而進行動物棲息地生態(tài)監(jiān)測。

        隨著人們對環(huán)境的日益關(guān)注,環(huán)境科學(xué)涉及的范圍越來越廣泛。通過傳統(tǒng)方式采集原始數(shù)據(jù)較困難。無線傳感器網(wǎng)絡(luò)為野外隨機性研究數(shù)據(jù)獲取提供了方便,尤其是以下幾方面:將幾百萬個傳感器散布于森林中,能夠為森林火災(zāi)地點的判定提供最快的信息;傳感器網(wǎng)絡(luò)能提供遭受化學(xué)污染的位置及測定化學(xué)污染源,不需要人工冒險進入受污染區(qū);判定降雨情況,為防洪抗旱提供準確信息;實時監(jiān)測空氣污染、水污染以及土壤污染;監(jiān)測海洋、大氣和土壤地成分。

        (中國化工儀器網(wǎng))

        Determination of238U and232Th in Water by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

        Zhao Xiaoguang, Nie Yafeng, Zhang Aihong, Liu Bo, Bai Xiaobo
        (Institute of NBC Defence, Beijing 102205, China)

        An ICP-MS method for the determination of232Th and238U in water by inductively coupled plasma mass spectrometry was developed. Water sample was directely determined by ICP-MS after treated with nitric acid. The interference on the determination results was eliminated by adding sample with the concentration not more than 10 μg/L and setting the cleaning time of 2 min between two determinations. The linear correlation coefficients for232Th and238U detections were 0.999 4, 0.999 5, respectively. The detection limits were 0.000 9, 0.002 1μg/L; and the recovery rates were 95.70%-112.33%, 96.94%-109.98%, repectively; and the relative standard deviations of the determination results were 0.61%-5.33%, 1.16%-1.33%, repectively.

        ICP-MS; uranium; thorium; water

        O657.63

        A

        1008-6145(2016)05-0028-04

        10.3969/j.issn.1008-6145.2016.05.007

        *國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(2011yq060100)

        聯(lián)系人:趙曉光;E-mail: as5133@163.com

        2016-08-08

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