魏洪敏，林建奇，逯玉鳳，柴剛，姚夢楠

（北京海光儀器有限公司，北京 100015）

液相色譜-原子熒光光譜法檢測水產(chǎn)品中汞形態(tài)

魏洪敏，林建奇，逯玉鳳，柴剛，姚夢楠

（北京海光儀器有限公司，北京 100015）

建立了液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用測定水產(chǎn)品中無機(jī)汞和甲基汞含量的方法。對影響測定結(jié)果的分析條件，如流動相組成、載流、還原劑、氧化劑、載氣和屏蔽氣進(jìn)行了研究和優(yōu)化，同時考察了該方法的有效性。結(jié)果表明：無機(jī)汞和甲基汞在質(zhì)量濃度1～20 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.999 4，0.999 1；檢出限分別為0.19，0.17 ng/mL；色譜峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.16%，2.16%（n=7）；加標(biāo)回收率分別為74%～100%，71%～91%。該方法可用于水產(chǎn)品中汞元素的形態(tài)分析。

液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法；形態(tài)分析；汞；水產(chǎn)品

汞是自然界中毒性最大的元素之一，易揮發(fā)，對人體危害很大。汞在生物體內(nèi)具有累積性，在海洋食物鏈中得到極大的富集，人類若食用汞含量超標(biāo)的食物將會中毒［1-3］。汞元素的不同形態(tài)具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性，在生命科學(xué)和環(huán)境領(lǐng)域發(fā)揮著不同的作用，其中甲基汞的毒性最大，并且具有極強(qiáng)的生物親和力，易于穿透生物膜且通過食物鏈聚集；而無機(jī)汞易于在生物體內(nèi)富集并轉(zhuǎn)化為甲基汞［1-7］。用生物體內(nèi)總汞含量不能準(zhǔn)確反映各形態(tài)汞生物毒性的差異性，因此對汞的各種形態(tài)進(jìn)行定性定量分析非常必要。

汞的形態(tài)分析方法包括原子光譜法、氣相色譜法、電感耦合等離子體-質(zhì)譜法和液相色譜-原子熒光聯(lián)用法等［4，8-12］。在2016年3月實(shí)施的食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.17-2014 《食品中總汞和有機(jī)汞的測定》［13］中，規(guī)定方法是液相色譜-原子熒光聯(lián)用法。筆者以該標(biāo)準(zhǔn)的測試條件為參考，選擇了最常見的兩種汞形態(tài)（無機(jī)汞和甲基汞）作為研究對象，使用液相色譜-原子熒光聯(lián)用法進(jìn)行試驗(yàn)研究，討論并確定了影響測定結(jié)果的分析條件。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下，對蝦、魷魚和帶魚共3種樣品進(jìn)行了測定，結(jié)果表明該方法的線性范圍、檢出限、精密度和回收率等指標(biāo)均良好，說明該方法可用于水產(chǎn)品中無機(jī)汞和甲基汞含量的測定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀：LC-AFS 6500型，北京海光儀器有限公司；

真空抽濾裝置：天津奧特賽斯儀器有限公司；高性能汞元素空心陰極燈：北京有色金屬研究總院；

NaOH，KOH，K2S2O8，CH3COONH4：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

KBH4：分析純，天津南開允公合成技術(shù)有限公司；

L-半胱氨酸：生化試劑，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

甲醇：色譜純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

鹽酸：優(yōu)級純，北京化工廠；

汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：100 mg/L，編號為GBW（E） 080214，中國計(jì)量科學(xué)研究院；

甲醇中甲基汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：63.6 μg/g，編號為GBW 08675，中國計(jì)量科學(xué)研究院；

蝦、魷魚和帶魚樣品：市售；

實(shí)驗(yàn)所用其它試劑均為分析純；

實(shí)驗(yàn)用水為一級水。

1.2 樣品處理

將樣品洗凈晾干，取食用部分勻漿，裝入干凈的聚乙烯袋子中，于4℃冰箱內(nèi)冷藏備用。樣品前處理參考GB 5009.17-2014，稱取1 g上述樣品，置于50 mL離心管中，加入5 mol/L的鹽酸溶液10 mL，放置過夜，然后室溫下超聲水浴提取60 min，期間振搖數(shù)次；以8 000 r/min轉(zhuǎn)速離心15 min；吸取2 mL上清液至5 mL刻度試管中，逐滴加入6 mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為2～7；加入0.1 mL 10 g/L L-半胱氨酸溶液，用水定容至刻度線。用0.45 μm濾膜過濾，待測［13］。注意：中和步驟應(yīng)緩慢滴加，以防迅速放熱，造成汞損失。

1.3 儀器工作條件

1.3.1 液相色譜儀

色譜柱：C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm，博納-艾杰爾科技有限公司）；流動相：5%甲醇-0.06 mol/L乙酸銨-0.1% L-半胱胺酸混合液，流量為1.0 mL/min；進(jìn)樣體積：100 μL。

1.3.2 原子熒光光譜儀

載流液：體積分?jǐn)?shù)為10%的HCl溶液；還原劑：2 g/L 的KBH4溶液；氧化劑：2 g/L K2S2O8；載氣流量：400 mL/min；輔助氣流量：900 mL/min；蠕動泵轉(zhuǎn)速：60 r/min；原子化方式：冷原子；負(fù)高壓：300 V；汞燈電流：30 mA。

2 結(jié)果與討論

2.1 高效液相色譜條件的優(yōu)化

按照GB 5009.17-2014中汞形態(tài)分析的方法配制流動相：稱取0.5 g L-半胱氨酸、2.2 g乙酸銨，置于500 mL容量瓶中，用水溶解，加入25 mL甲醇，以水定容至500 mL。經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30 min。

以乙酸銨作為緩沖鹽，可以控制溶液的pH值，所以本實(shí)驗(yàn)未調(diào)節(jié)流動相的酸度。L-半胱氨酸是一種具有良好水溶性的離子對試劑，其分子結(jié)構(gòu)中的巰基絡(luò)合作用較強(qiáng)，能夠跟汞離子結(jié)合［7］，從而加速其洗脫，并能夠使色譜峰峰形更加對稱［1］。甲醇作為流動相中的有機(jī)改性劑，其含量直接影響流動相的極性，進(jìn)而影響各組分的保留行為和色譜峰峰形。對汞形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中無機(jī)汞和甲基汞的質(zhì)量濃度均為10 ng/mL）進(jìn)行測定，研究了甲醇體積分?jǐn)?shù)變化（0～10%）對無機(jī)汞和甲基汞的色譜峰保留時間、半峰寬、峰高和峰面積的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，使用所選濃度范圍內(nèi)的甲醇時，無機(jī)汞、甲基汞和乙基汞都能很好的分離。

流動相中甲醇含量變化對無機(jī)汞的測定有以下影響：（1）無機(jī)汞親水性較強(qiáng)，所以最先洗脫，甲醇含量變化對無機(jī)汞的色譜保留時間影響較小；（2）甲醇含量增加會使無機(jī)汞的色譜峰逐漸變寬，峰高先增大后會有所下降，峰面積先增大然后有所下降（在甲醇體積分?jǐn)?shù)為5%時色譜峰面積最大）。

流動相中甲醇含量變化對甲基汞的測定有以下影響：隨著甲醇含量的增加，流動相對甲基汞的洗脫能力增強(qiáng)，甲基汞的色譜保留時間逐漸縮短，色譜峰逐漸變窄，峰高持續(xù)增大，色譜峰面積先增大，在甲醇體積分?jǐn)?shù)為5%時至最大，之后會有所下降。

綜合考慮，流動相中甲醇的體積分?jǐn)?shù)選為5%。

2.2 紫外消解效率

紫外線可以使有機(jī)汞分子中的R-Hg鍵斷裂，提高汞的氧化還原效率。文獻(xiàn)報道紫外線能起到催化作用，在線加入氧化劑有利于甲基汞響應(yīng)值的提高［1，7，14-15］。設(shè)置紫外燈開和關(guān)、氧化劑是否在線加入，條件交叉共4種試驗(yàn)方案，配制無機(jī)汞和甲基汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，無機(jī)汞和甲基汞的質(zhì)量濃度均為10 ng/mL，在4種方案下分別對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測試，試驗(yàn)結(jié)果見圖1。結(jié)果表明，在4種狀態(tài)下，無機(jī)汞的色譜響應(yīng)值基本沒有變化；在紫外燈照射并在線加入氧化劑的情況下，甲基汞的色譜響應(yīng)值最大；沒有紫外燈照射或者沒有氧化劑的加入，甲基汞的靈敏度都會有一定程度的降低；在關(guān)閉紫外燈和不加氧化劑的情況下，甲基汞響應(yīng)值最低；在紫外燈照射不加氧化劑的情況下，甲基汞的色譜峰面積測定值的重復(fù)性較差。由此可見，在甲基汞的分析過程中，紫外燈照射和氧化劑的加入都是在線紫外消解的必要條件。

圖1 不同氧化條件下紫外消解效率的對比

2.3 氧化劑的選擇

在汞形態(tài)分析過程中，常用的氧化劑有高錳酸鉀、過硫酸鉀［4］。使用高錳酸鉀作為氧化劑時，容易在管路內(nèi)壁生成二氧化錳，既會造成管路堵塞又會對汞元素產(chǎn)生吸附。本實(shí)驗(yàn)選擇使用極為廣泛的過硫酸鉀作為氧化劑。

試驗(yàn)了1～20 g/L的過硫酸鉀溶液對無機(jī)汞和甲基汞色譜峰面積的影響。結(jié)果表明：隨著氧化劑濃度的增大，無機(jī)汞和甲基汞的色譜峰面積都是先增大后有下降趨勢。當(dāng)氧化劑質(zhì)量濃度為2 g/L時響應(yīng)值最大。這可能是因?yàn)楫?dāng)氧化劑加入量過少時，不足以把甲基汞完全氧化，所以響應(yīng)值較低；當(dāng)氧化劑加入量過大時，其與還原劑發(fā)生氧化反應(yīng)，降低了體系中還原劑的濃度，不能很好地將氧化態(tài)的汞還原為汞蒸氣，使得響應(yīng)值降低。綜合考慮，選擇氧化劑質(zhì)量濃度為2 g/L。

2.4 載流液

試驗(yàn)了體積分?jǐn)?shù)1～10%的鹽酸對無機(jī)汞和甲基汞色譜響應(yīng)值的影響，結(jié)果表明：鹽酸體積分?jǐn)?shù)為1%時，兩組分的響應(yīng)值均較低，這可能是由于酸度較小時，氫化反應(yīng)速率低，導(dǎo)致響應(yīng)值偏低；隨著鹽酸濃度的增大，無機(jī)汞和甲基汞的響應(yīng)值都逐漸增大。綜合考慮，選擇載流液為體積分?jǐn)?shù)10%的鹽酸溶液。

2.5 還原劑

在汞形態(tài)分析時需要的還原劑（KBH4溶液）濃度不宜太高，因?yàn)檫€原劑只是將汞還原為汞原子，而不需要進(jìn)一步將汞原子變?yōu)闅浠铮?6］。

試驗(yàn)了1～20 g/L的KBH4溶液對無機(jī)汞和甲基汞色譜響應(yīng)值的影響。結(jié)果表明：在所選擇的濃度范圍內(nèi)，當(dāng)還原劑質(zhì)量濃度為2 g/L時，無機(jī)汞和甲基汞的色譜峰面積均為最大。當(dāng)KBH4溶液的質(zhì)量濃度為1 g/L時，二者的響應(yīng)值都偏低，這可能是由于氫化反應(yīng)效率較低，不能將所有的氧化態(tài)汞還原；當(dāng)KBH4溶液的濃度較高時，可能是由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量的氫氣，稀釋了原子化器中汞原子濃度，使得信號偏低。故選擇還原劑質(zhì)量濃度為2 g/L。

2.6 載氣流量

載氣流量的大小對熒光強(qiáng)度有很大的影響。調(diào)整載氣流量為300～600 mL/min，試驗(yàn)載氣流量對熒光信號的影響。結(jié)果表明，隨著載氣流量增加，不同形態(tài)汞的保留時間變化很小，但是各色譜峰面積先增大后減小，在載氣流量為400 mL/min時色譜峰面積最大。原因可能是當(dāng)載氣流量較小時，汞蒸氣導(dǎo)入原子化器的速率較低，到達(dá)“氬氫火焰”中汞蒸氣的密度較低，熒光信號強(qiáng)度較弱；當(dāng)載氣流量過大時，汞蒸氣被稀釋，故熒光信號強(qiáng)度降低。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇載氣流量為400 mL/min。

2.7 屏蔽氣流量

屏蔽氣是“氬氫火焰”外圍的保護(hù)氣體，能保持火焰形狀穩(wěn)定。試驗(yàn)了800～1 100 mL/min屏蔽氣流量對熒光響應(yīng)值的影響。結(jié)果表明，隨著屏蔽氣流量增大，無機(jī)汞色譜響應(yīng)值基本沒有變化，而甲基汞的色譜峰面積先增大后減小，當(dāng)屏蔽氣流量為900 mL/min時，甲基汞色譜峰面積達(dá)到最大。故選擇屏蔽氣流量為900 mL/min。

2.8 線性范圍與檢出限

配制系列濃度的無機(jī)汞、甲基汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度分別為1，2，4，6，10，20 ng/mL，以質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)、色譜峰面積Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以3倍的基線噪聲來計(jì)算檢出限，無機(jī)汞和甲基汞的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限見表1。由表1可知，無機(jī)汞和甲基汞在1～20 ng/mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限分別為0.19，0.17 ng/mL。

表1 線性方程、相關(guān)系數(shù)與檢出限

2.9 精密度試驗(yàn)

對10 ng/mL無機(jī)汞、甲基汞混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定7次，色譜保留時間和色譜峰面積測定結(jié)果見表2。以保留時間來衡量定性重復(fù)性，無機(jī)汞和甲基汞保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.38%， 0.11%；以色譜峰面積來衡量定量重復(fù)性，無機(jī)汞和甲基汞保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.16%，2.16%。色譜保留時間和色譜峰面積測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在5%以內(nèi)，表明方法重復(fù)性好，能滿足檢測要求。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.10 加標(biāo)回收試驗(yàn)

按照1.2方法處理魷魚、帶魚和蝦樣品，每個樣品做3次平行測定并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，其中魷魚和帶魚的加標(biāo)質(zhì)量濃度為2 ng/mL，蝦的加標(biāo)質(zhì)量濃度為4 ng/mL。帶魚及其加標(biāo)樣品色譜圖如圖2所示。

圖2 帶魚樣品及加標(biāo)帶魚樣品色譜圖

將樣品分析結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，并計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表3、表4。

表3 水產(chǎn)品中無機(jī)汞的分析結(jié)果

表4 水產(chǎn)品中甲基汞的分析結(jié)果

由表3、表4可知，在所測試的3個水產(chǎn)樣品中，無機(jī)汞的回收率為74%～100%，甲基汞的回收率為71%～91%。表明本法測量準(zhǔn)確度較高。

3 結(jié)語

對液相色譜-原子熒光光譜法測定水產(chǎn)品中汞形態(tài)的影響因素進(jìn)行了討論和優(yōu)化，在最優(yōu)條件下對蝦、魷魚和帶魚3個樣品進(jìn)行了測定，驗(yàn)證了該方法的有效性。

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拉曼光譜技術(shù)在食品安全檢測方面的應(yīng)用

食品的主要成分為碳水化合物、脂質(zhì)、蛋白質(zhì)、水等。常規(guī)分析方法如氣相色譜、高效液相色譜、質(zhì)譜和生物體檢測等方法存在著操作過程繁瑣、樣品預(yù)處理技術(shù)復(fù)雜、樣品在檢測時會損壞等缺點(diǎn)。以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)的探測分子振動和轉(zhuǎn)動特征峰值的探測技術(shù)，可檢測固相與液相樣品，并且有效識別別樣品主要成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息。相對于傳統(tǒng)的化學(xué)檢測方法，拉曼光譜對樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)與衍生結(jié)構(gòu)的測定更具優(yōu)勢。拉曼光譜不僅能分析樣品的化學(xué)鍵與鍵能，還可定量樣品中其它成分含量。拉曼光譜分析技術(shù)操作簡便、成本低廉，目標(biāo)樣品無損壞，在食品安全檢測方面發(fā)揮著重要作用。

（1）碳水化合物類。碳水化合物的分子較大，同分異構(gòu)體多，建立分析方法較為困難。然而通過拉曼光譜，可以很容易得到它的結(jié)構(gòu)信息。碳水化合物是水果中的主要有機(jī)物，分子中存在著C=N，OS，CC等基團(tuán)。隨著有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域的深入研究，拉曼光譜成為有機(jī)化學(xué)的重要檢測方法。

（2）脂質(zhì)類。脂質(zhì)是油質(zhì)與類脂的總稱。傳統(tǒng)的檢測方法為化學(xué)方法，氣相色譜法可以對脂肪酸的順反異構(gòu)體等進(jìn)行量化檢測。傅里葉拉曼法能對植物油中脂肪酸、含油量等定性定量分析，并可實(shí)現(xiàn)定向質(zhì)量控制與定向篩選；激光拉曼光譜法被應(yīng)用于測定食用植物油里的順式和反式異構(gòu)體。

（3）蛋白質(zhì)類。蛋白質(zhì)是食品中的重要組成部分，提供人體所必須的能量與氨基酸，是食品品質(zhì)與營養(yǎng)成分的主要指標(biāo)。不同種類的食品中含有不同功能的蛋白質(zhì)，蛋白質(zhì)的不同功能與結(jié)構(gòu)的研究很早就受到人們的關(guān)注。通過調(diào)整蛋白質(zhì)種類的攝入，實(shí)現(xiàn)人體營養(yǎng)均衡；通過研究蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的拉曼譜圖的特征峰值、強(qiáng)度與面積，不僅可得到蛋白質(zhì)分子化學(xué)結(jié)構(gòu)等信息，還可實(shí)現(xiàn)蛋白質(zhì)在特殊環(huán)境如酸堿環(huán)境、溫度環(huán)境下的變化與受到的影響。

（4）色素類。由于胡蘿卜素類中的拉曼特征峰值較為明顯，因此拉曼光譜在色素檢測領(lǐng)域的應(yīng)用主要在類胡蘿卜素族群中，如通過化學(xué)加壓催化，可以得到直鏈類胡蘿卜素的拉曼光譜。

（5）核酸類。DNA是生物遺傳學(xué)與生物醫(yī)學(xué)的重要研究領(lǐng)域之一，在對DNA的結(jié)構(gòu)與生化功能因素鑒定過程中，拉曼光譜扮演著重要角色。

拉曼光譜自從被發(fā)現(xiàn)以來，距今已有近一個世紀(jì)的歷史，隨著激光技術(shù)，乃至近年來共振增強(qiáng)、激光拉曼等技術(shù)的出現(xiàn)，拉曼光譜技術(shù)在分子結(jié)構(gòu)分析與定性、定量檢測方面得到了迅速的發(fā)展。

（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）

快檢儀器逐漸占據(jù)現(xiàn)場食品檢測市場

不久前，南京全市首個農(nóng)貿(mào)市場食品安全檢測室正式投入使用，除了對蔬菜水果進(jìn)行農(nóng)殘檢測外，還實(shí)現(xiàn)了對水發(fā)制品中的甲醛、米面制品中的吊白塊、涼菜和煙熏制品中的亞硝酸鹽、水產(chǎn)品中的孔雀石綠、肉制品中的瘦肉精及重金屬等的檢測。而上海首個食品安全快速檢測站已運(yùn)營半年，共檢測樣品1 100多件；深圳市近期也即將通過購買服務(wù)的方式委托第三方食品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)對農(nóng)批市場、集貿(mào)市場、超市等進(jìn)行農(nóng)殘快檢，并擬建“食品檢測數(shù)據(jù)信息平臺”。

隨著人們對食品安全問題的關(guān)注，類似上述情況已經(jīng)在全國各地紛紛出現(xiàn)。隨著儀器行業(yè)的發(fā)展，檢測儀器不斷推陳出新，快檢儀器逐漸接手現(xiàn)場食品檢測市場。食品快檢是區(qū)別于專業(yè)食品檢測的一項(xiàng)快速檢驗(yàn)項(xiàng)目，依靠簡便卻相對專業(yè)的快檢設(shè)備，一般在半小時內(nèi)便能初步判斷所檢食品的特定檢驗(yàn)項(xiàng)目（如農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、微生物、重金屬、毒素、添加劑及化學(xué)品等有害物質(zhì)）是否合格，為抽檢不合格食品提供快速篩查的功能。相對于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)而言，食品快檢是食品安全檢測模式從固定到移動的突破，對食品中多種安全性指標(biāo)進(jìn)行快速檢測，具有檢測速度快、檢測周期短等特點(diǎn)，對發(fā)現(xiàn)的問題可現(xiàn)場快速處理，從而及時防控風(fēng)險。

食品安全快速檢測儀主要用于各種食品與農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留、甲醛、亞硝酸鹽、二氧化硫、雙氧水、有效氯、組胺、揮發(fā)性鹽基氮、病害肉和過氧化苯甲酰等的快速定量測定。

目前食品安全檢測各項(xiàng)指標(biāo)中，殘留農(nóng)藥、獸藥、漁藥、食品添加劑等參數(shù)的檢測最受關(guān)注，因此所使用的檢測儀器如質(zhì)譜儀、色譜儀、分光光度計(jì)等高端儀器及快速篩查儀器市場前景看好。一方面各級政府加大了對食品安全儀器設(shè)備、科研經(jīng)費(fèi)的投入；另一方面，國產(chǎn)低端檢測儀器進(jìn)入市場，價格杠桿撬動了市場需求的攀升，使得食品安全快速檢測儀器正處于前所未有的激烈競爭之中，檢測精度、檢測效率和儀器價格將是下一步企業(yè)爭奪的主要競爭優(yōu)勢。

隨著食品安全問題持續(xù)受到關(guān)注，食品快檢系統(tǒng)將不斷完善，快檢儀器需要不斷提升產(chǎn)品質(zhì)量、檢測精度和檢測效率，降低儀器價格，以全面覆蓋整個食品檢測市場，實(shí)時監(jiān)測食品安全，保障人民健康。

（中國分析計(jì)量網(wǎng)）

Determination of Different Mercury Deformations in Aquatic Products by HPLC-AFS

Wei Hongmin， Lin Jianqi， Lu Yufeng， Chai Gang， Yao Mengnan
（Beijing Haiguang Instrument Co.， Ltd.， Beijing 100015， China）

A method of high performance liquid chromatography-atom fluorescence spectrometric （HPLC-AFS）was established for the determination of inorganic mercury ［Hg（Ⅱ ）］ and methyl-mercury （MeHg） in aquatic products. The experimental factors affecting the determination results， such as the composition of mobile phase， carrying current，oxidant agent， reducing agent， carrier gas and auxiliary gas were studied and optimized， and the evaluation of method was researched. Good linear range of Hg（Ⅱ ） and MeHg was obtained ranging from 1 ng/mL to 20 ng/mL， and the correlation coefficients were 0.999 4 and 0.999 1. The detection limits of Hg（Ⅱ ） and MeHg were 0.19 ng/mL and 0.17 ng/mL， respectively； the relative standard deviations of chromatographic peak areas were 3.16% and 2.16% （n=7），respectively； and the spiked recoveries were 74%-100% and 71%-91%， respectively. This method can be used for the determination of different mercury deformations in aquatic products.

HPLC-AFS； species analysis； mercury； aquatic product

O657.3

A

1008-6145（2016）05-0099-04

10.3969/j.issn.1008-6145.2016.05.026

聯(lián)系人：魏洪敏；E-mail： 793687878@qq.com

2016-08-11