楊繼狀，解利昕，徐世昌，周曉凱，高婷婷

（天津大學(xué)化工學(xué)院，天津市膜科學(xué)與海水淡化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300354）

高濃縮倍率低溫多效海水淡化藥劑阻垢研究

楊繼狀，解利昕，徐世昌，周曉凱，高婷婷

（天津大學(xué)化工學(xué)院，天津市膜科學(xué)與海水淡化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300354）

對(duì)不同濃縮倍率下鹽水中易成垢離子的變化趨勢(shì)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)海水淡化廠現(xiàn)用的性能較好的阻垢劑進(jìn)行了分析，在濃縮倍率為2.5的條件下對(duì)不同阻垢劑的阻垢性能進(jìn)行了研究，并模擬低溫多效蒸發(fā)環(huán)境，進(jìn)行了水平降膜蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明：在40～90℃的條件下，當(dāng)海水濃縮倍率達(dá)到1.5倍左右時(shí)鈣離子出現(xiàn)損失，隨著濃縮倍率提高鈣離子損失加大，隨著溫度的升高損失加劇，鈣垢產(chǎn)生的概率變大；在 70℃下模擬水平降膜蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)濃縮到2.5倍時(shí)，表觀結(jié)垢量約為134mg/L；阻垢劑的加入可以降低蒸發(fā)器上的表觀結(jié)垢量，在高濃縮倍率下阻垢劑A顯示了良好的阻鈣離子和阻硫酸根離子結(jié)垢的能力；隨著阻垢劑加藥量的增加，表觀結(jié)垢量減小，當(dāng)阻垢劑A的加藥量為4.28mg/L，表觀結(jié)垢量為33mg/L，達(dá)到現(xiàn)有海水淡化廠實(shí)際運(yùn)行水平。

脫鹽；蒸發(fā)；結(jié)垢；阻垢劑；高濃縮倍率

低溫多效海水淡化技術(shù)因?yàn)槠漭^低的操作溫度、充分利用低品位熱能、較低的腐蝕速率和結(jié)垢速率、較高的換熱效率和較大的操作彈性等優(yōu)點(diǎn)受到廣泛關(guān)注，國(guó)內(nèi)越來(lái)越多的低溫多效海水淡化廠建立，以緩解水資源短缺的現(xiàn)狀［1-6］。海水淡化在產(chǎn)出淡水的同時(shí)會(huì)產(chǎn)生濃鹽水，濃鹽水的溫度、鹽度等性質(zhì)不同于自然海水，如果排放到封閉海域內(nèi)，如中國(guó)的渤海灣，會(huì)對(duì)海洋環(huán)境造成一定污染［7-8］。解決辦法之一是實(shí)現(xiàn)濃鹽水的綜合利用。天津某電廠將濃鹽水引入漢沽鹽場(chǎng)，在最大利用海水資源的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了零排放、零污染［9］。隨著海水淡化廠的不斷興建，鹽場(chǎng)不能消化如此多的濃鹽水，提高海水淡化的濃縮倍數(shù)成為必然要求。

低溫多效海水淡化裝置中換熱管的一側(cè)冷凝，另一側(cè)沸騰，是雙側(cè)相變過(guò)程。換熱管面上的積垢會(huì)導(dǎo)致?lián)Q熱系數(shù)的降低、產(chǎn)水量的減少、產(chǎn)水水質(zhì)的降低甚至是換熱器的報(bào)廢［10］。提高海水的濃縮倍率，濃鹽水的鹽含量會(huì)提升，成垢離子含量增加，增大了蒸發(fā)器的結(jié)垢傾向，會(huì)極大影響多效蒸發(fā)海水淡化設(shè)備運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性和可靠性。目前海水淡化廠的濃縮倍率在1.4～2.0之間，阻垢方法多采用的是藥劑阻垢法。隨著濃縮倍數(shù)的提高，阻垢劑的種類(lèi)和加藥量有待進(jìn)一步的研究。

本文對(duì)不同濃縮倍率下成垢離子的變化趨勢(shì)做了實(shí)驗(yàn)研究，對(duì)不同的藥劑進(jìn)行了分析篩選，模擬低溫多效蒸發(fā)環(huán)境，在水平降膜蒸發(fā)裝置上探究了成垢離子的變化和阻垢劑的性能可靠性，對(duì)性能較好的阻垢劑進(jìn)行了加藥量的優(yōu)化，為高濃縮倍率海水淡化防控垢工藝提供可靠的理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)用水

實(shí)驗(yàn)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)海水［11］組成，配制了不同濃縮倍率下的鹽水。其中標(biāo)準(zhǔn)海水的組成見(jiàn)表1。

1.2 實(shí)驗(yàn)用阻垢劑

實(shí)驗(yàn)選用了現(xiàn)行的海水淡化廠常用的4種阻垢劑。為了分析阻垢劑的成分，實(shí)驗(yàn)采用了傅里葉紅外光譜、熱重分析、液相分離、質(zhì)譜分析等技術(shù)，對(duì)阻垢劑的官能團(tuán)和主要成分作了分析，分析結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 標(biāo)準(zhǔn)海水的組成

表2 阻垢劑的成分分析結(jié)果

由表2可以看出，實(shí)驗(yàn)所用阻垢劑的主要成分類(lèi)別為有機(jī)膦酸（鹽）、聚羧酸鹽類(lèi)、枝狀高分子聚合物。阻垢劑 A的有效成分是 2-羥基膦酰基乙酸（HPAA）和聚馬來(lái)酸；阻垢劑 B的有效成分為聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）、聚丙烯酸鈉、葡萄糖酸鈉；阻垢劑C的有效成分是聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）、聚馬來(lái)酸、HPAA；阻垢劑D的有效成分是羧乙基硫代丁二酸（CETSA）、聚馬來(lái)酸、葡萄糖酸鈉。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 結(jié)垢趨勢(shì)

本部分開(kāi)展了不同溫度和不同濃縮倍數(shù)下易成垢離子含量變化規(guī)律實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程采用HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋恒溫于設(shè)定溫度，采用D-7401-90型電動(dòng)攪拌器控制攪拌速度為240r/min。實(shí)驗(yàn)過(guò)程配制不同濃度的鹽水，先緩慢加入除 MgCl2、CaCl2以外的化合物，待完全溶解后，在攪拌下依次緩慢加入上述物質(zhì)，恒溫?cái)嚢?10h，冷卻至室溫，用中速濾紙恒壓過(guò)濾，對(duì)濾液中的鈣、鎂、硫酸根離子、碳酸氫根離子進(jìn)行檢測(cè)。

1.3.2 阻垢劑評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)參考GB/T 16632—2008《水處理劑阻垢性能的測(cè)定——碳酸鈣沉積法》。水樣為不同濃縮倍率的人工海水，在加入阻垢劑之前，在去離子水中加入除了MgCl2、CaCl2之外所有的化合物，攪拌至完全溶解。然后加入特定量的阻垢劑，攪拌條件下緩慢加入MgCl2、CaCl2。恒溫10h后，冷卻至室溫，恒壓過(guò)濾，對(duì)濾液中的鈣、鎂、硫酸根離子、碳酸氫根離子進(jìn)行檢測(cè)，比較不同阻垢劑對(duì)不同離子的阻垢效率。

阻垢劑的阻垢效率計(jì)算公式見(jiàn)式（1）［12］。

式中，Iadditive為添加阻垢劑后溶液中的I離子的濃度，mg/L；Istandard為假如沒(méi)有結(jié)垢條件下濃縮后I離子的濃度，mg/L；Iblank為未加阻垢劑溶液中 I離子的濃度，mg/L。

1.3.3 降膜蒸發(fā)模擬實(shí)驗(yàn)

為了評(píng)估在真實(shí)的低溫多效蒸發(fā)環(huán)境下成垢離子的變化趨勢(shì)和阻垢劑的性能，搭建了水平降膜蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)驗(yàn)裝置流程圖見(jiàn)圖 1。換熱管材質(zhì)為鋁黃銅HAI77-2A，管徑為φ24mm×2mm，噴淋密度為6～15L/（m·min）。本節(jié)實(shí)驗(yàn)研究了在不同濃縮倍率下成垢離子的變化趨勢(shì)，并在2.5倍濃縮下對(duì)阻垢劑的性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

實(shí)驗(yàn)用水為配制的鹽水，將添加了阻垢劑的鹽水放入原料罐中，加熱至設(shè)定溫度，經(jīng)過(guò)循環(huán)泵流入蒸發(fā)器中，噴淋在換熱管外部，在換熱管內(nèi)部蒸汽加熱下蒸發(fā)，產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)過(guò)冷凝器冷凝進(jìn)入產(chǎn)水罐，剩余的濃海水流入原料罐中，進(jìn)一步濃縮。加熱蒸汽從蒸汽發(fā)生器中產(chǎn)生，進(jìn)入換熱管內(nèi)部，加熱噴淋下來(lái)的海水，同時(shí)部分冷凝為淡水，未冷凝的蒸汽進(jìn)入冷凝器中進(jìn)一步冷凝，產(chǎn)生的冷凝水重新回流進(jìn)入蒸汽發(fā)生器。當(dāng)產(chǎn)水罐中的淡水達(dá)到設(shè)定值后，停止實(shí)驗(yàn)，將剩余鹽水冷卻至室溫，恒壓過(guò)濾，測(cè)定濾液中的鈣、硫酸根和堿度的含量。濃縮倍數(shù)的確定以氯離子為基準(zhǔn)。

圖1 水平降膜蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)流程簡(jiǎn)圖

1.3.4 阻垢劑加藥量的優(yōu)化

在前一實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)阻垢效果較好的阻垢劑進(jìn)行加藥量的優(yōu)化，探究阻垢劑的阻垢效果隨加藥量的變化。

1.4 實(shí)驗(yàn)分析方法

實(shí)驗(yàn)采用EDTA滴定法和原子吸收法結(jié)合的方式來(lái)測(cè)定樣品中的鈣鎂濃度，原子吸收儀器為北京瑞利WFX130型原子吸收分光光度計(jì)（AAS）；采用鉻酸鋇分光光度法測(cè)定 SO42-的濃度；氯離子的測(cè)定采用硝酸銀滴定法；堿度采用鹽酸滴定法進(jìn)行測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 成垢離子隨濃縮倍數(shù)變化趨勢(shì)

2.1.1 成垢離子損失

達(dá)美樂(lè)和必勝客等披薩連鎖店在過(guò)去十年日益興盛，股票收益甚至比多數(shù)科技公司表現(xiàn)更好。不過(guò)在披薩愛(ài)好者眼中，披薩連鎖店毀了制作披薩的創(chuàng)新精神，他們認(rèn)為連鎖店披薩很糟。實(shí)際上披薩也體現(xiàn)“全球化”精神，依據(jù)在地和全球標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)營(yíng)。當(dāng)初達(dá)美樂(lè)向美東發(fā)展時(shí)發(fā)現(xiàn)，東北部消費(fèi)者不喜歡中西部披薩的餅皮，他們偏好更有嚼勁、更厚的餅皮，于是店家也發(fā)展出迎合在地人口味的披薩。

碳酸鈣和氫氧化鎂是低溫多效海水淡化系統(tǒng)常見(jiàn)的堿性垢，硫酸鈣是常見(jiàn)的非堿性垢。鈣、鎂離子是成垢的主要離子，實(shí)驗(yàn)中探究了40～90℃下鈣鎂離子濃度隨著濃縮倍數(shù)的變化趨勢(shì)，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 不同溫度、不同濃縮倍數(shù)下鈣鎂離子濃度變化趨勢(shì)圖

由圖2可知，在40～90℃條件下，隨著濃縮倍率的提高，鈣離子在1.5倍左右開(kāi)始出現(xiàn)損失，2倍以后損失加大；隨著溫度的升高，損失加劇，鈣垢產(chǎn)生的概率變大。鎂離子濃度與理論鎂離子濃度為直線關(guān)系且各濃縮倍數(shù)下偏差量很小，可以推出在40～90℃下添加不同濃縮倍數(shù)的鎂離子，鎂離子基本沒(méi)有損失。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明在90℃下，鈣垢是主要的沉淀，與文獻(xiàn)［13］一致。

2.1.2 模擬水平降膜蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)

低溫多效海水淡化最高溫度不超過(guò)70℃，實(shí)驗(yàn)?zāi)M真實(shí)低溫多效環(huán)境，探究了70℃下海水濃縮過(guò)程中成垢離子的變化趨勢(shì)。上一階段實(shí)驗(yàn)顯示濃縮過(guò)程中主要生成鈣垢，本節(jié)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)了鈣離子、硫酸根、堿度的變化趨勢(shì)，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 水平降膜蒸發(fā)70℃濃縮下的離子變化趨勢(shì)

由圖3可以看出，鈣離子在1.4倍濃縮以前沒(méi)有明顯變化，在1.4倍開(kāi)始發(fā)生損失，濃縮倍數(shù)提高到2.1左右時(shí)，鈣離子損失率達(dá)到5.08%，到2.6倍時(shí)損失為約12%，到3倍時(shí)損失達(dá)到22.5%，結(jié)果說(shuō)明鈣離子2倍濃縮以后損失加大。硫酸根在2.1倍之前基本沒(méi)有損失，到達(dá) 2.6倍時(shí)，損失率為3.7%，3倍濃縮時(shí)損失達(dá)到約8%。堿度的變化趨勢(shì)和鈣離子的變化趨勢(shì)接近，2倍以前有少量損失，2倍以后損失加大。通過(guò)以上結(jié)果可以看出，在濃縮到2.5倍時(shí)，產(chǎn)生的垢主要是碳酸鈣，另外還有少量的硫酸鈣形成。

2.2 阻垢劑的篩選

2.2.1 阻垢效果比較

阻垢劑A含有較多2-羥基膦?；宜幔℉PAA）。HPAA分子結(jié)構(gòu)中比其他有機(jī)膦酸多一個(gè)羧基，具有較強(qiáng)的阻垢緩蝕能力，基團(tuán)中的C—P鍵比縮合的磷酸鹽中的 P—O—P鍵更穩(wěn)定，因此它的化學(xué)穩(wěn)定性好，不易水解，并且耐高溫，在使用中不會(huì)發(fā)生水解。HPAA在水中與Ca2+形成Ca3（HPAA）2和Ca（HPAA），從而減少了Ca2+與其他離子成垢的可能性，從而達(dá)到了阻鈣垢的目的。聚馬來(lái)酸是性能優(yōu)良的阻垢分散劑，具有較好的的抑制水垢生長(zhǎng)和剝離老垢的作用。HPAA和聚馬來(lái)酸協(xié)同效應(yīng)較好，在總藥劑量不變的情況下，二者復(fù)配使用比單獨(dú)使用效果更好。

硫酸鈣是海水淡化裝置會(huì)出現(xiàn)的硬垢，一旦形成，很難清除。碳酸鈣是海水淡化常遇到的一種堿性垢，出現(xiàn)后能夠以酸洗等方式去除。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，阻垢劑A對(duì)于硫酸鈣垢的阻止效率較高，且對(duì)總鈣垢量的控制較好，阻垢劑C對(duì)碳酸鈣垢的阻止效率較高。綜合比較，阻垢劑A是阻垢效果較好的阻垢劑。

2.2.2 模擬水平降膜蒸發(fā)環(huán)境下阻垢劑的評(píng)價(jià)

圖5顯示的是水平降膜蒸發(fā)環(huán)境2.5倍濃縮下不同阻垢劑的性能。由圖5可知，在2.5倍濃縮下阻垢劑A對(duì)鈣離子的阻垢率最高，約為60%，對(duì)硫酸根離子的阻垢率約為74%，顯示出其具有良好的對(duì)鈣離子和硫酸根離子的阻垢性能，與上一階段實(shí)驗(yàn)相符合。其余3種阻垢劑的效果不如阻垢劑A的阻總鈣垢和硫酸鈣垢好，由此得出在水平降膜蒸發(fā)裝置上進(jìn)行 2.5倍濃縮時(shí)，阻垢劑 A是有效的阻垢劑。

圖5 水平降膜蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)2.5倍濃縮下阻垢劑的性能比較

2.2.3 加藥量對(duì)阻垢劑效果的影響

實(shí)驗(yàn)中用表觀結(jié)垢量來(lái)表征垢量的多少，見(jiàn)式（2）、式（3）。

前面實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示在提高濃縮倍率到2.5的條件下，成垢離子的損失加大，需要添加阻垢劑來(lái)控制結(jié)垢量，阻垢劑A在2.5倍濃縮下顯示了良好的阻垢性能。本部分實(shí)驗(yàn)探究了2.5倍濃縮下表觀結(jié)垢量隨著阻垢劑 A加藥量的變化，結(jié)果如圖 6所示。

圖6 表觀結(jié)垢量隨加藥量的變化

比較圖6數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，在不添加阻垢劑的情況下，鹽水濃縮倍率提高到2.5倍后，鈣離子表觀結(jié)垢量達(dá)到了約134mg/L。隨著加藥量的增加，表觀結(jié)垢量減少，當(dāng)增大到5.35mg/L時(shí)，表觀結(jié)垢量減小趨勢(shì)變緩。當(dāng)阻垢劑A的加藥量為4.28mg/L，表觀結(jié)垢量為33mg/L。

經(jīng)現(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)試計(jì)算，天津某海水淡化廠實(shí)際生產(chǎn)中表觀結(jié)垢量約為50mg/L。根據(jù)阻垢劑A處理下的表觀結(jié)垢量顯示，濃縮倍率提高到2.5倍后，將阻垢劑的濃度增加到4.28mg/L，可達(dá)到現(xiàn)有海水淡化廠實(shí)際運(yùn)行水平。

3 結(jié) 論

在40～90℃條件下，當(dāng)海水濃縮倍率達(dá)到1.5倍左右時(shí)鈣離子出現(xiàn)損失，隨著濃縮倍率提高，鈣離子損失加大；隨著溫度的升高，損失加劇，鈣垢產(chǎn)生的概率變大；在不同濃縮倍數(shù)下鎂離子基本沒(méi)有損失。

加入阻垢劑對(duì)成垢離子損失起到了抑制作用。阻垢劑篩選實(shí)驗(yàn)和模擬水平降膜蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)均顯示阻垢劑A對(duì)總鈣垢量有較好控制效果且對(duì)硫酸鈣垢較高的阻止效率。

隨著阻垢劑加藥量的增加，表觀結(jié)垢量減小；阻垢劑的濃度增大到一定程度后，表觀結(jié)垢量減小趨勢(shì)變緩。通過(guò)控制阻垢劑的種類(lèi)和加藥量可使2.5濃縮倍率海水淡化達(dá)到現(xiàn)行的海水淡化廠運(yùn)行水平。

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A study on scaling prevention by inhibitor under high concentration ratio in low-temperature multi-effect distillation desalination

YANG Jizhuang，XIE Lixin，XU Shichang，ZHOU Xiaokai，GAO Tingting
（Tianjin Key Laboratory of Membrane Science and Desalination Technology，School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300072，China）

In this paper，the scaling trend of different ions which is tend to scale in brine was studied under the condition of different concentration ratios. The main constituents of scale inhibitors that have shown good efficiency in controlling scale formation used in present desalination plants were analyzed and their performance was studied under concentration ratio at 2.5. A set of horizontal tube filling film evaporation tests were carried out in the circumstance of low-temperature multi-effect distillation .The results showed that the concentration of calcium ion began to drop in concentration ratio at 1.5 and the loss increased with the increasing concentration ratio under temperature ranging from 40℃ to 90℃. The chance of calcareous scale's appearance increased with the improvement of temperature with temperature ranging from 40℃ to 90℃. The amount of scale was calculated to be 134mg/L with the concentration ratio to 2.5 in horizontal tube filling film evaporation tests in the temperature of 70℃. The addition of inhibitor can reduce the amount of deposition in evaporator. Furthermore，inhibitor A showed better performance in preventing calcium ion and sulfate ion from depositing in high concentration ratio compared with other inhibitors. It is also found that the amount of scale began to decrease with increasing dosage of the inhibitor. The amount of scale met the operation requirements of the present desalination plant in the condition of the dosage of 4.28mg/L for the inhibitor and the amountwas 33mg/L.

desalination；evaporation；fouling；inhibitor；high-concentration ratio

P 747+.13

A

1000-6613（2016）10-3356-06

10.16085/j.issn.1000-6613.2016.10.048

2016-03-31；修改稿日期：2016-05-04。

國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2014BAB04B00）。

楊繼狀（1989—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)榛瘜W(xué)工程。

聯(lián)系人：解利昕，研究員，主要從事化學(xué)工程及海水淡化技術(shù)相關(guān)領(lǐng)域研究。E-mail xie_lixin@tju.edu.cn。