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        相轉(zhuǎn)移催化水解—超分子溶劑萃取法測定食用油中鄰苯二甲酸酯總量

        2016-10-21 11:12:42韓楊瑩劉拉平孫婧茹??王瑾馮靜劉書慧
        分析化學(xué) 2016年6期
        關(guān)鍵詞:食用油

        韓楊瑩 劉拉平 孫婧茹 ??王瑾 馮靜 劉書慧

        摘要建立了食用油中鄰苯二甲酸酯總量的快速測定方法。在四丁基氯化銨的催化作用下,油樣中的鄰苯二甲酸酯水解為鄰苯二甲酸,進(jìn)一步利用辛醇、四氫呋喃和水形成的超分子溶劑萃取,采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLCMS/MS)定量分析。本方法的水解時(shí)間為10 min,目標(biāo)物的線性范圍為50~2000 μg/L(r>0.999),檢出限(LOD)為5.1 μg/kg,定量限(LOQ)為18 μg/kg, 3個(gè)水平加標(biāo)回收率為84.6%~104.5%, 日內(nèi)及日間精密度分別為2.6%和3.7%。選擇12種實(shí)際油樣進(jìn)行測定,鄰苯二甲酸酯總含量范圍為0.30~1.09 mg/kg。

        關(guān)鍵詞 鄰苯二甲酸酯總量; 四丁基氯化銨; 超分子溶劑萃?。?食用油

        1引言

        鄰苯二甲酸酯(Phthalate esters,PAEs),俗稱酞酸酯,廣泛用于塑料制品中。PAEs與塑料分子間以非化學(xué)鍵結(jié)合,容易遷移到周圍環(huán)境中。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明PAEs有一定的致癌性、致畸性和致突變性。GB 96852008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對塑料容器(僅針對接觸非脂肪性食品的材料)中鄰苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate, DMP)、鄰苯二甲酸二丁酯(Dinbutyl phthalate, DBP)、鄰苯二甲酸二(2乙基)己酯(Di2ethylhexyl phthalate, DEHP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(Butyl benzyl phthalate, BBP)等PAEs的最大使用量及特定遷移量或最大殘留量做出規(guī)定: 兩種常見的增塑劑DBP和DEHP的特定遷移量分別為0.3和1.5 mg/kg[1]。食用油通常盛放在塑料容器中,由于PAEs脂溶性較強(qiáng),因而塑料制品中的PAEs更容易遷移到食用油中[2~4]。

        GB/T 219112008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》規(guī)定了用GCMS檢測食品中16種PAEs的方法,該方法用乙酸乙酯和環(huán)己烷混合萃取食品中的PAEs,后用凝膠滲透色譜凈化樣品[5],SN/T 31472012《出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定》用QuChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) 結(jié)合SPE法處理樣品,再用GCMS或LCMS/MS測定食品中23種PAEs[6]。鑒于PAEs種類的多樣性,這些方法測定結(jié)果具有一定的局限性。另外,在樣品前處理方面,目前常用固相萃取法(SPE)[7~9]、固相微萃取法(SPME)[10,11]、加速溶劑萃取法(ASE)[12]和凝膠滲透色譜法(GPC)[13]萃取和凈化復(fù)雜基質(zhì)中的PAEs。這些方法操作繁瑣、費(fèi)用昂貴,且容易造成過程污染。采用將樣品中的PAEs快速水解為鄰苯二甲酸(Phthalic acid,PA)然后萃取測定PA含量的方法可避免上述問題,相對全面地反映產(chǎn)品中PAEs總量和污染狀況。

        Ostrovsky等[14]建立了測定脂肪食品中PAEs總量的分析方法,樣品中PAEs在經(jīng)過液液萃取、水解及衍生反應(yīng)轉(zhuǎn)化成DMP后,采用GC測定。張明明等[15]將食用油中PAEs水解成PA,通過乙酸乙酯液液萃取結(jié)合HPLC檢測PA,得到食用油中PAEs的總量。上述研究中水解時(shí)間分別為20和2.5 h。油相中的PAEs與水相中的堿不能很好接觸可能是導(dǎo)致PAEs水解時(shí)間過長的原因。由于合成反應(yīng)中常用相轉(zhuǎn)移催化劑加快非均相有機(jī)反應(yīng)的反應(yīng)速率,所以本研究嘗試采用相轉(zhuǎn)移催化劑(四丁基氯化銨)縮短水解時(shí)間。

        超分子溶劑萃取(Supramolecular solvent microextraction,SUSME)是2008年由Rubio等[16~19]提出的一種新型萃取技術(shù),多用長鏈烷基(C7~C14)醇或酸與四氫呋喃(Tetrahydrofuran, THF)及水混合,形成不溶于水的反向膠束,該膠束聚集成的凝聚體即為超分子溶劑(Supramolecular solvent,SUPRAS)。SUPRAS可萃取極性范圍不同的分析物, 制備過程簡單易行,可通過改變THF的比例調(diào)節(jié)反向膠束中心孔徑的大小,阻礙大分子物質(zhì)進(jìn)入萃取相,達(dá)到萃取凈化兼顧的效果[18]。

        本研究基于相轉(zhuǎn)移催化劑催化堿水解PAEs,用SUSME法萃取PA,采用HPLCMS/MS分析檢測,建立一種快速、簡單、高靈敏度的食用油中PAEs總量的測定方法。

        4結(jié) 論

        本研究采用相轉(zhuǎn)移催化劑顯著提高樣品的水解速率,縮短水解時(shí)間; 采用超分子溶劑體系實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)PA的高效萃取,并具有較好的樣品凈化作用,最終實(shí)現(xiàn)食用油中PAEs總量的快速檢測。本方法前處理過程簡單,具有較高的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度,同時(shí)減少了有機(jī)溶劑的使用,降低了實(shí)驗(yàn)成本。本方法可推廣應(yīng)用于其它高脂樣品中PAEs總量的測定,超分子溶劑萃取方法也適用于其它分析物的提取。

        圖6鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)品(超分子溶劑配制)、樣品中鄰苯二甲酸酯總量及加標(biāo)測定 (HPLCMS/MS) 色譜圖

        Fig.6HPLCMS/MS chromatograms of PA standard in supramolecular solvent and PAEs sum in blank and spiked samples

        A. 0.5 mg/L PA標(biāo)準(zhǔn)品,B. 橄欖油,C. 空白油樣加標(biāo)0.18 mg/kg PA。

        A.0.5 mg/L PA standard solution, B. Blend oil, C. Blank sample was spiked at 0.18 mg/kg PA.

        References

        1GB 96852008, Hygienic Standards for Uses of Additives in Food Containers and Packaging Materials. National Standards of the People′s Republic of China

        食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn). 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). GB 96852008

        2Jaroov A, Harazim J, Krtk L, Koleníkov D. Environ. Chem. Lett., 2010, 8(4): 387-391

        3Nanni N, Fiselier K, Grob K, Di Pasquale M, Fabrizi L, Aureli P, Coni E. Food Control, 2011, 22(2): 209-214

        4CAO Yang, YIN XueYan, ZHOU FangQing, QI FeiFei, XU Qian. Chinese J. Anal. Chem., 2013, 41(12): 1837-1843

        曹 陽, 殷雪琰, 周方晴, 祁菲菲, 許 茜. 分析化學(xué), 2013, 41(12): 1837-1843

        5GB/T 219112008, Determination of Phthalate Esters in Foods. National Standards of the People′s Republic of China

        食品中鄰苯二甲酸酯的測定. 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn). GB/T 219112008

        6SN/T 31472012, Determination of Phthalate Esters in Food for Export. Standards of the People′s Republic of China on Entry Exit Inspection and Quarantine

        出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定. 中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn). SN/T 31472012

        7Wu P G, Yang D J, Zhang L Q, Shen X H, Pan X D, Wang L Y, Zhang J, Tan Y, Feng L, Ying Y. J. Sep. Sci., 2012, 35(21): 2932-2939

        8ZHANG HaiJing, HU XiaoJian, LIN ShaoBin. Chinese J. Anal.Chem., 2014, 42(9): 1281-1287

        張海婧, 胡小鍵, 林少彬. 分析化學(xué), 2014, 42(9): 1281-1287

        9Liu Y P, Wang S H, Wang L. J. Agric. Food Chem., 2013, 61(6): 1160-1164

        10Rios J J, Morales A, MarquezRuiz G. Talanta, 2010, 80(5): 2076-2082

        11Holadova K, Prokupkova G, Hajslova J, Poustka J. Anal. Chim. Acta, 2007, 582(1): 24-33

        12YAN Rui, SHAO MingYuan, SUN ChangHua, LIU XiaoLing, SONG DaQian, ZHANG HanQi, YU AiMin. Chinese J. Anal. Chem., 2014, 42(6): 897-903

        閆 蕊, 邵明媛, 孫長華, 劉曉玲, 宋大千, 張寒琦, 于愛民. 分析化學(xué), 2014, 42(6): 897-903

        13Cavaliere B, Macchione B, Sindona G, Tagarelli A. J. Chromatogr. A, 2008, 1205(12): 137-143

        14Ostrovsky I, abala R, Kubinec R, Górov R, Blako J, Kubincov J, imnov L, Lorenz W. Food Chem., 2011, 124(1): 392-395

        15ZHANG MingMing, SUN YuanMing, YANG YiChao, FANG MinTing, LIU ChunHong. China Oils and Fats, 2012, 37(7): 46-50

        張明明, 孫遠(yuǎn)明, 楊藝超, 方敏婷, 柳春紅. 油脂安全, 2012, 37(7): 46-50

        16BallesterosGómez A, Sicilia M D, Rubio S. Anal. Chim. Acta, 2010, 677(2): 108-130

        17BallesterosGómez A, Rubio S. Anal. Chem., 2012, 84(1): 342-349

        18BallesterosGómez A, Rubio S, PérezBendito D. J. Chromatogr. A, 2009, 1216(3): 530-539

        19Caballo C, Sicilia M D, Rubio S. Talanta, 2015, 134: 325-332

        20Wang ML, Vivekanand P A, Yu MC. J. Taiwan Inst. Chem. E., 2012, 43(2): 207-214

        21Lian H Z, Wang W H, Li D N. J. Sep. Sci., 2005, 28: 1179-1187

        22Matuszewski B K, Constanzer M L, ChavezEng C M. Anal. Chem., 2003, 75(13): 3019-3030

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