孟素榮 姜斌 孫立霖

【摘要】近年來，針對(duì)地質(zhì)樣品中鐵礦的物相分析，有很多研究，針對(duì)不同成分的鐵礦石進(jìn)行選礦和冶煉時(shí)，就要采用不同工藝流程。鐵物相分析，就是根據(jù)鐵在各種礦物中、存在的狀態(tài)、形式等，應(yīng)用溶劑選擇性溶解法，對(duì)鐵礦石分析方法進(jìn)行試驗(yàn)探討，測(cè)定磁鐵礦、菱鐵礦，赤褐鐵礦，黃鐵礦，硅酸鐵等五相中的鐵，本文采用重鉻酸鉀容量法和光度法，來用于地質(zhì)樣品的分析。

【關(guān)鍵詞】地質(zhì)樣品；鐵礦石；物相分析；磁性鐵礦物

前言

鐵是地殼中分布最為廣泛的元素之一。但具有工業(yè)價(jià)值的，可選性磁鐵礦石則為數(shù)不多。鐵礦石中，鐵主要以氧化物、氫氧化物和碳酸鹽等狀態(tài)存在。有時(shí)伴生有硫化礦物.其脈石礦物以硅酸鹽為多見。

鐵礦石物相分析，主要是因?yàn)榈V床內(nèi)含鐵礦物種類繁多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜。加之成因條件、存在狀態(tài)、風(fēng)化程度不同。對(duì)于同一種溶劑溶解狀態(tài)就有所不同。地質(zhì)試樣的物相分析方法有物理方法和化學(xué)方法兩類。前者是根據(jù)元素和化合物的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行鑒定區(qū)分，后者則是根據(jù)元素和化合物的化學(xué)性質(zhì)差異，采用溶解的方法分離不同的相態(tài)，然后測(cè)定含量，其標(biāo)準(zhǔn)偏差均在允許范圍內(nèi)。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要試劑

過氧化鈉：固體.鹽酸：分別是1+1和4mol/l.乙酸：2mol/l.氯化亞錫：3%.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別是0.1mol/l和 0.01mol/l的水溶液。以上試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為一次蒸餾水。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

在實(shí)際工作中，首先采用濕法磁選的方式，將磁性與非磁性部份分離。磁選部分用于測(cè)定磁鐵礦。非磁性部分依次，以2mol/L乙酸處理，使菱鐵礦溶解.殘?jiān)煤?%氯化亞錫、4mol/L鹽酸浸取，用于測(cè)定赤鐵礦，再次殘?jiān)猛跛谒∩辖?，過濾，濾液用于測(cè)定黃鐵礦，最后殘?jiān)糜诠杷徼F的測(cè)定。

2.鐵的測(cè)定方法

鐵的測(cè)定方法有容量法、光度法和原子吸收光譜法均有應(yīng)用。而最為廣泛的是重鉻酸鉀容量法，適用于鐵的常量分析。光度法對(duì)測(cè)定中、低含量鐵，有較高的準(zhǔn)確度。而原子吸收光譜法，則適用于低含量鐵的測(cè)定。本文主要方法為重鉻酸鉀容量法。

2.1磁鐵礦的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.5-1克試樣，于200毫升燒杯中，加50-60毫升水，用包有銅套的條形磁鐵在燒杯中來回移動(dòng)，將磁鐵上吸附的磁性礦物移入另一燒杯中；取下銅套，用水沖洗銅套上磁性礦物于燒杯中，重復(fù)操作直至試樣中磁性礦物全部洗凈為止；繼而在盛有磁性礦物的第二個(gè)燒杯中進(jìn)行磁選，將磁性礦物移入第三個(gè)燒杯中，直至第二個(gè)燒杯中磁性礦物全部洗凈；合并第一、二燒杯中非磁性礦物，將第三燒杯中磁性礦物和水，加熱濃縮至小體積。加15毫升鹽酸在低溫下分解試樣，用氯化亞錫還原，以重鉻酸鉀滴定。

2.2菱鐵礦的測(cè)定

將非磁性部分試樣移入250毫升燒杯，加2mol/l乙酸100毫升，在水浴上浸取1-2小時(shí)，用玻璃棒不時(shí)攪動(dòng)，取下過濾，水洗6～7次，濾液中加1：1硫酸0.5毫升，在電熱板上蒸發(fā)至硫酸冒煙，滴加過氧化氫除去有機(jī)物。加入鹽酸10毫升，低溫加熱鹽類溶解，用氯化亞錫還原后，以重鉻酸鉀容量法測(cè)定鐵。

2.3赤褐鐵礦的測(cè)定

將浸取菱鐵礦的殘?jiān)迫朐瓱?，加入?克氯化亞錫4mol/l鹽酸100毫升，在水浴上浸取1～2小時(shí)，用玻璃棒不時(shí)攪動(dòng)，取下過濾，用5%鹽酸溶液洗滌6～7次，濾液縮至50毫升左右，用10%高錳酸鉀溶液氧化至出現(xiàn)粉紅色，煮沸破壞過量的高錳酸鉀，再用氯化亞錫還原，以重鉻酸鉀滴定。

2.4硫化鐵的測(cè)定

將上次殘?jiān)糜诖邵釄逯谢一?。然后移入原燒杯中，?5mL王水，加熱使試樣分解，過濾。濾液用100mL容量瓶承接。殘?jiān)?%鹽酸洗滌5～6次。溶液用磺基水楊酸光度法測(cè)定黃鐵礦中的鐵。

2.5硅酸鐵的測(cè)定

浸取硫化鐵后的不溶殘?jiān)B同濾紙放入剛玉坩堝，灰化后加入過氧化鈉，在700℃熔融，冷卻水提，鹽酸酸化，氯化亞錫還原，重鉻酸鉀滴定鐵。

3.結(jié)果與討論

手動(dòng)磁選時(shí)，要把磁性礦物吸住，不要用水直接沖防止磁性鐵被沖走。對(duì)氧化嚴(yán)重的磁鐵礦石，應(yīng)十分注意，謹(jǐn)防選上的磁性礦物損失掉。

3.1 浸取時(shí)間與溫度的選擇

為了使礦物更好的分離，在分離與浸取時(shí)，需嚴(yán)格控制水浴時(shí)間與溫度，它將直接影響其浸取率，這樣才能更好的達(dá)到浸出效果。據(jù)資料和實(shí)驗(yàn)證明，浸出時(shí)間為1-2小時(shí)，溫度80℃為宜。

3.2 溶劑濃度的選擇

首先，在分離菱鐵礦時(shí)，要嚴(yán)格控制乙酸濃度，濃度過低會(huì)使菱鐵礦溶解不完全，使結(jié)果偏低。而濃度過高會(huì)使部分赤鐵礦、褐鐵礦、及硅酸鐵礦溶解，影響結(jié)果得測(cè)定。溶液濃度控制在2mol/l為好。

其次，在分離赤、褐鐵礦時(shí)要嚴(yán)格控制氯化亞錫的濃度，濃度過低溶解不完全，過高也不再增加含量，根據(jù)資料介紹和實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，溶液濃度控制在3%為好。

3.3 樣品的分析結(jié)果（10-2）

4.結(jié)論

本文通過多次試驗(yàn)的數(shù)據(jù)了解和掌握，進(jìn)一步驗(yàn)證了鐵礦石物相分析的流程及具體實(shí)驗(yàn)最佳條件，這對(duì)鐵礦石各個(gè)物相分析結(jié)果起到了很重要的作用，在實(shí)際生產(chǎn)中，得到廣泛應(yīng)用。其測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性良好，可靠穩(wěn)定。

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