李新麗

【摘要】在室內(nèi)空氣甲醛的檢測中，為了評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的水平，經(jīng)常進(jìn)行盲樣檢測。盲樣

一般為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購買的標(biāo)準(zhǔn)樣品，必須進(jìn)行稀釋才能進(jìn)行檢測，稀釋后的放置時(shí)間對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性影響非常大，本文就不同的放置時(shí)間做了不同的實(shí)驗(yàn)。

【關(guān)鍵詞】甲醛盲樣檢測；放置時(shí)間

1、原理

空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，比色定量。

2、試劑

吸收原液（1.0g/L）： 稱量0.10g酚試劑，加水至100ml。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml的水，即為吸收液，使用前配置。

硫酸鐵銨（10g/L）：稱量1.0g硫酸鐵銨，用0.1mol/L的鹽酸溶解，并稀釋至100ml。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（100mg/L）：稀釋至10μg/ml 。然后取該溶液10.00ml，放入100ml的容量瓶中，再加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，放置30分鐘后，用于配置標(biāo)準(zhǔn)色列管，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。

3、儀器和設(shè)備

具塞比色管：10ml

可見光分光光度計(jì)：VIS-7220

4、分析步驟：

取10ml具塞比色管，按表1制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列。

在各管中加入0.4ml硫酸鐵銨溶液搖勻，放置15min。在630nm波長下，用1cm的比色皿，以水做參比，測定各管溶液的吸光度。

以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，并計(jì)算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計(jì)算因子Bs（μg/吸光度）。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

盲樣稀釋完畢后，分別取1ml放在10ml的具塞比色管中，加入4ml的吸收液，放置不同的時(shí)間，然后再加入0.4ml的硫酸鐵銨搖勻，放置15min后，在波長630nm下，用1cm的比色皿，以水作參比，測定吸光度，結(jié)果如下表：

6、結(jié)論

從以上數(shù)據(jù)中可以看出，盲樣稀釋后的放置時(shí)間直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，放置40分鐘后樣品的吸光度不再變化，說明反應(yīng)已完全。此時(shí)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是準(zhǔn)確的。