宋慧芳

（山西老陳醋集團(tuán)有限公司，山西太原030013）

多菌種復(fù)合醋曲對(duì)傳統(tǒng)山西老陳醋酒精發(fā)酵工藝的影響

宋慧芳*

（山西老陳醋集團(tuán)有限公司，山西太原030013）

山西老陳醋是國(guó)家地理標(biāo)志性產(chǎn)品具有鮮明的地方特色。自1368年“美和居醯坊”增加“熏醅”“陳釀”兩道工藝，始創(chuàng)并完善山西老陳醋釀制工藝以來，山西老陳醋以“蒸、酵、熏、淋、陳”五步工藝傳承至今。山西老陳醋的發(fā)酵工藝是釀制過程中重要的步驟，分為酒精發(fā)酵和醋酸發(fā)酵兩部分。

傳統(tǒng)的山西老陳醋酒精發(fā)酵工藝以高粱為原料，大曲為發(fā)酵劑。大曲是酒精發(fā)酵用的糖化、酒化發(fā)酵劑。大曲以大麥、豌豆為原料，經(jīng)過粉碎、加水?dāng)嚢瑁瑝撼汕?，形似磚塊，讓自然界各種微生物在上面生長(zhǎng)而制成。大曲中的微生物種類豐富，這些微生物所產(chǎn)生的各種酶類形成了大曲的液化力、糖化力、蛋白質(zhì)分解力和酒精發(fā)酵力。山西老陳醋的酒精發(fā)酵階段，大曲中的微生物菌系在發(fā)酵過程中形成多種代謝產(chǎn)物，構(gòu)成酒醪的風(fēng)味物質(zhì)，同時(shí)大曲本身所含的淀粉、蛋白質(zhì)等成分在發(fā)酵過程中也被分解利用。但大曲屬自然接種，容易受到環(huán)境、氣候等因素的影響，因而大曲中的微生物種類、數(shù)量、質(zhì)量都不穩(wěn)定。

釀醋發(fā)酵曲是多菌種、純培養(yǎng)的具有活性細(xì)胞的復(fù)合菌種，其中包含有根霉、曲霉、酵母菌等多種微生物，有很高的糖化力、酒化力、酯化力，分解淀粉DE值可達(dá)98%以上。

釀醋發(fā)酵曲與傳統(tǒng)大曲混合使用，保證山西老陳醋傳統(tǒng)風(fēng)味的同時(shí)，能更好的提升大曲在山西老陳醋酒精發(fā)酵過程中的效率，提高釀造出品率。

1　試驗(yàn)材料與儀器

1.1試驗(yàn)材料

原料：高粱，清徐產(chǎn)；大曲，山西省美和居老陳醋有限公司生產(chǎn)。

輔料：麩皮、谷糠，太原產(chǎn)。

1.2試驗(yàn)試劑

0.1mol/L NaOH溶液、0.05 mol/L NaOH溶液、鉻酸鉀溶液、硝酸銀溶液、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液。

1.3試驗(yàn)儀器

PT3001筆式數(shù)字溫度計(jì)，武強(qiáng)縣精達(dá)儀器儀表廠；PHS-3C型精密pH計(jì)，上海雷磁儀器廠；磁力攪拌器，諾基儀器；LSY型電熱恒溫水浴鍋，北京醫(yī)療設(shè)備廠；101-2型干燥箱，上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠；TG328H分析天平，上海天平儀器廠。

2　試驗(yàn)方法

2.1發(fā)酵品溫的測(cè)定

用數(shù)顯溫度計(jì)對(duì)酒精發(fā)酵品溫進(jìn)行測(cè)量。

2.2酒精及酒精含酸的測(cè)定

2.2.1酒精的測(cè)定

稱取100 g酒精醪液于錐形瓶中，安裝好蒸餾裝置，餾出液至100 mL，蒸餾結(jié)束。用酒精比重計(jì)測(cè)定酒精度。

2.2.2酒精含酸的測(cè)定

將酒精發(fā)酵醪進(jìn)行過濾，抽取1 mL濾液，用0.05 mol/L NaOH滴定至終點(diǎn)，記錄NaOH的消耗量。

2.3醅酸的測(cè)定

稱取5 g醋醅于燒杯中，加95 g水，浸泡2 h。取10 mL浸出液，用0.1 mol/L NaOH滴定至終點(diǎn)，記錄NaOH用量。

2.4總酸的測(cè)定

取10 mL原醋于100 mL容量瓶中定容并搖勻，得到稀釋液。取10 mL稀釋液于燒杯中，加50 mL中性水，將燒杯置于pH計(jì)托盤上，開動(dòng)磁力攪拌器，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，記錄滴定消耗量。

2.5不揮發(fā)酸的測(cè)定

取2 mL原醋于單沸式蒸餾管中，加8 mL中性水，安裝好單沸式蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，餾出液至刻度線，蒸餾終止。將單沸式蒸餾管中的殘余液倒入燒杯中，并用中性水將蒸餾管沖洗干凈，將沖洗液一并倒入燒杯中。將燒杯置于pH計(jì)托盤上，開動(dòng)磁力攪拌器，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至終點(diǎn)，記錄滴定消耗量。

2.6鹽的測(cè)定

取5 mL醋液稀釋液于錐形瓶中，滴加酚酞指示劑，用0.1 mol/L NaOH溶液中和，在中和后的溶液中滴加10滴鉻酸鉀溶液，用0.1 mol/L AgNO3溶液滴定至溶液呈現(xiàn)桔紅色，滴定終止，記錄滴定消耗數(shù)。

2.7無鹽固形物的測(cè)定

2.7.1可溶性總固形物的測(cè)定

吸取樣品2.00 mL置于已烘至恒重的稱量瓶中，移入（103±2）℃電熱恒溫干燥箱中，將瓶蓋斜置于瓶邊。4h后，將瓶蓋蓋好，取出，移入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。再烘0.5 h，冷卻，稱量，直至2次稱量差不超過1 mg，即為恒重。記錄稱量得數(shù)，計(jì)算可溶性總固形物含量。

2.7.2可溶性無鹽固形物的測(cè)定

用已測(cè)得的可溶性總固形物含量減去食鹽含量。

2.8總酯的測(cè)定

取20 mL醋液稀釋（按測(cè)定總酸的樣品處理規(guī)定）液于磨口錐形瓶中，加入0.1 mol/L NaOH溶液中和，搖勻，裝上冷凝管，于沸水浴回流30 min，取下，冷卻至室溫，將試樣移入燒杯中，用中性水沖洗錐形瓶，洗液并人燒杯中。將燒杯置于pH計(jì)托盤上，開動(dòng)磁力攪拌器，用0.05 mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)。

2.9還原糖的測(cè)定

2.9.1空白的測(cè)定

取費(fèi)林甲、乙液各5 mL于錐形瓶中，加入10 mL蒸餾水，加入9 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后加熱使其在2 min內(nèi)沸騰，沸騰30 s后，以每2 s一滴的速度勻速滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至藍(lán)色全部消失即為終點(diǎn)，溶液沸騰后葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量應(yīng)控制在0.5 mL～1.0 mL之內(nèi)。記錄沸騰前后共耗用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

2.9.2預(yù)備滴定

取費(fèi)林甲、乙液各5 mL于錐形瓶中，加入10 mL蒸餾水，加入體積濃度5%的樣品稀釋液2.0 mL，搖勻后加熱使其在2 min內(nèi)沸騰，沸騰30 s后，以每2 s一滴的速度勻速滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至藍(lán)色全部消失即為終點(diǎn)。記錄沸騰前后共耗用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

2.9.3醋中還原糖的測(cè)定

取費(fèi)林甲、乙液各5 mL于錐形瓶中，加入10 mL蒸餾水，加入體積濃度5%的樣品稀釋液2.0 mL，再用滴定管加入比預(yù)滴定耗用量少約1 mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻后加熱使其在2 min內(nèi)沸騰，沸騰30 s后，以每2 s一滴的速度勻速滴入葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至藍(lán)色全部消失即為終點(diǎn)。記錄沸騰前后共耗用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

3　試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1物料投料量

表1　物料投料量

3.2測(cè)量并記錄入缸的物料酒精發(fā)酵品溫

山西老陳醋傳統(tǒng)工藝中酒精發(fā)酵周期一般是18 d，其中敞口發(fā)酵3 d，封缸發(fā)酵15 d。添加釀醋曲與大曲共同發(fā)酵物料可縮短酒精發(fā)酵周期至9 d，其中2 d敞口發(fā)酵，7 d封缸發(fā)酵。

試驗(yàn)分2批進(jìn)行，第1批發(fā)酵物料經(jīng)過翻拌晾涼，試驗(yàn)觀察入缸時(shí)物料較干，高粱顆粒較剛蒸好時(shí)明顯皺縮，物料黏度小，顆粒之間不黏連，手試物料發(fā)涼、發(fā)干。發(fā)酵物料入缸當(dāng)天跟蹤觀察，入缸4 h后，料面有細(xì)小氣泡出現(xiàn)，糧水開始變均勻。發(fā)酵6 h后，料層上頂，料面有明顯氣泡，缸里有氣泡頂開料層的聲音。次日早7∶20，發(fā)酵強(qiáng)度增大，氣泡明顯，料液開始渾濁、變黃，隨著發(fā)酵時(shí)間的延長(zhǎng)，料層開始上浮，10∶20有的缸中料液飛濺，11∶25缸中的料面趨于平靜，料層上浮，有沖開的小氣孔，有些缸中有輕微翻滾的現(xiàn)象。主發(fā)酵期結(jié)束，進(jìn)行封缸發(fā)酵。

封缸發(fā)酵后，為減少發(fā)酵品溫測(cè)量對(duì)酒精發(fā)酵的影響，自封缸發(fā)酵開始每天上午9∶00測(cè)量一次發(fā)酵品溫。表2為第1批入缸酒精發(fā)酵品溫測(cè)量記錄。

表2　第1批入缸酒精發(fā)酵品溫

第2批試驗(yàn)，縮短酒精發(fā)酵物料攤涼時(shí)間，提前入缸發(fā)酵，發(fā)酵現(xiàn)象與第1批基本相同，由于入缸早，物料水分散失少，發(fā)酵高峰時(shí)發(fā)酵現(xiàn)象比第1批激烈，發(fā)酵品溫也比第1批同期要高。表3為第2批試驗(yàn)酒精發(fā)酵品溫測(cè)量記錄。下頁圖1為第1批、第2批酒精發(fā)酵品溫趨勢(shì)圖。

傳統(tǒng)山西老陳醋發(fā)酵工藝酒精發(fā)酵終了時(shí)，醪液澄清，液面清亮，呈暗黃色。試驗(yàn)中酒精發(fā)酵終了的醪液渾濁不澄清，液面不清亮，呈暗黃色。試驗(yàn)批次發(fā)酵現(xiàn)象較傳統(tǒng)工藝的不同之處有：復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)中，酒精發(fā)酵的主發(fā)酵期縮短。發(fā)酵物料入缸第2天下午即進(jìn)行封缸發(fā)酵。傳統(tǒng)工藝中酒精發(fā)酵前3天為敞口發(fā)酵。試驗(yàn)中發(fā)酵高峰時(shí)間較傳統(tǒng)工藝縮短，發(fā)酵現(xiàn)象較傳統(tǒng)工藝弱，未出現(xiàn)整體液面翻滾、飛濺料液的現(xiàn)象。

表3　第2批入缸酒精發(fā)酵品溫

圖1　酒精發(fā)酵品溫變化趨勢(shì)圖

3.3酒精發(fā)酵試驗(yàn)結(jié)果及分析

復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)酒精發(fā)酵階段，前2天為敞口發(fā)酵，于發(fā)酵第2天下午封缸，后7天為封缸發(fā)酵。表4為2批次復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)中酒精發(fā)酵階段酒精及酒精含酸的檢測(cè)數(shù)據(jù)。從表4中可以看出，2批試驗(yàn)封缸酒精度分別為2.4%、3.8%，均低于同期同車間傳統(tǒng)釀造工藝酒精發(fā)酵階段的平均封缸酒精值。這主要是因?yàn)槔碚撋暇凭l(fā)酵第2天即可封缸，但實(shí)際試驗(yàn)中第2天酒精發(fā)酵依然比較劇烈，品溫較高，主發(fā)酵期還未結(jié)束，且封缸后可明顯看出封缸薄膜上凝結(jié)了大量水珠。

表4　復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)中酒精發(fā)酵階段酒精及酒精含酸的檢測(cè)數(shù)據(jù)

3.4醋酸發(fā)酵試驗(yàn)結(jié)果及分析

復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)中醋酸發(fā)酵工藝與傳統(tǒng)山西老陳醋醋酸發(fā)酵工藝相同，醋酸發(fā)酵周期縮短至8 d，傳統(tǒng)工藝中醋酸發(fā)酵周期約為9 d～10 d。表5記錄了醋酸發(fā)酵3 d～8 d醅酸的檢測(cè)數(shù)據(jù)。

表5　復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)中醋酸發(fā)酵階段醅酸檢測(cè)數(shù)據(jù)

復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)中醋酸發(fā)酵發(fā)酵周期較傳統(tǒng)工藝縮短，從醅酸的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出醅酸的增長(zhǎng)較快，實(shí)際生產(chǎn)中如不及時(shí)加鹽終止醋酸發(fā)酵，還會(huì)出現(xiàn)醅酸降低的現(xiàn)象。

3.5半成品醋理化指標(biāo)檢測(cè)及分析

醋酸發(fā)酵完成后，一半白醅進(jìn)行熏蒸，周期為5 d，剩余白醅進(jìn)行淋醋。由于同一批試驗(yàn)白醅、熏醅無法同時(shí)進(jìn)行淋醋工藝，因此，將第1批的熏醅與第2批的白醅分別裝入熏淋池和白淋池進(jìn)行淋醋，得到未經(jīng)陳釀的半成品醋。表6為半成品醋的理化指標(biāo)。

表6　復(fù)合醋曲試驗(yàn)半成品醋理化指標(biāo)

從表6中可以看出，半成品醋中食鹽的含量比較高，這是由于試驗(yàn)中醋酸發(fā)酵進(jìn)程較快不易控制，為防止發(fā)酵后期醋酸下降而提前下鹽并增加食鹽用量造成的。半成品醋中還原糖較高，復(fù)合醋曲與大曲共同發(fā)酵，糖化力較單純使用大曲有所提高，發(fā)酵物料中還原糖含量增加，但未能有效轉(zhuǎn)化成酒精進(jìn)而發(fā)酵成醋酸。

4　結(jié)論

復(fù)合醋曲發(fā)酵試驗(yàn)共進(jìn)行2個(gè)批次的試驗(yàn)，分別對(duì)酒精發(fā)酵品溫、酒精、酒精含酸、醅酸及半成品理化指標(biāo)進(jìn)行跟蹤試驗(yàn)，現(xiàn)得出以下結(jié)論：

a）復(fù)合醋曲適宜較高的發(fā)酵初始溫度，應(yīng)適當(dāng)縮短蒸料后的攤涼時(shí)間及時(shí)入缸酒精發(fā)酵。

b）實(shí)際操作過程中發(fā)現(xiàn)，理論上的酒精敞口發(fā)酵時(shí)間短，物料未能進(jìn)行充分的敞口發(fā)酵即封缸，使得封缸薄膜上聚集了大量的水滴，應(yīng)延長(zhǎng)敞口發(fā)酵時(shí)間，待物料發(fā)酵趨于平靜后再封缸。

c）醋酸發(fā)酵階段，起火較快，發(fā)酵后期醅酸增長(zhǎng)慢，甚至有回落的現(xiàn)象，發(fā)酵不易控制，應(yīng)調(diào)整醋醅的物質(zhì)比例使發(fā)酵規(guī)律更易掌握。

d）半成品醋中還原糖含量較高，說明增加了淀粉的轉(zhuǎn)化率，但未能將還原糖有效的轉(zhuǎn)化成酒精進(jìn)而發(fā)酵成醋酸，因而未能顯著的提高出品率。

綜合以上，復(fù)合醋曲與大曲共同發(fā)酵釀造山西老陳醋在實(shí)際生產(chǎn)中可以實(shí)現(xiàn)，能達(dá)到同期實(shí)際生產(chǎn)水平。添加復(fù)合醋曲參與發(fā)酵可有效縮短山西老陳醋發(fā)酵時(shí)間，但需要摸索更加適宜的發(fā)酵工藝條件以提高出品率。

［1］顏景宗，顏丹.傳統(tǒng)山西老陳醋釀造工藝技術(shù)［J］.中國(guó)釀造，2004（5）：30-32.

［2］顏景宗，譚學(xué)良.山西老陳醋釀造工藝研究［J］.中國(guó)釀造，2009（1）：167-169.

［3］弓曉艷.老陳醋釀造過程中微生物群落結(jié)構(gòu)與功能研究［D］.太原：山西大學(xué)，2008.

Im pact ofmulti-strain vinegar koji's on traditionalShanxiaged vinegar alcohol fermentation process

SONGHuifang*
（Shanxi vinegar group co.，LTD.，Shanxi Taiyuan 030013，China）

傳統(tǒng)山西老陳醋發(fā)酵工藝包括酒精發(fā)酵、醋酸發(fā)酵，發(fā)酵周期約27 d。通過試驗(yàn)論證添加多菌種復(fù)合醋曲參與發(fā)酵的可行性，并在此基礎(chǔ)上提出了發(fā)酵工藝的改進(jìn)意見。

山西老陳醋；多菌種復(fù)合醋曲；酒精發(fā)酵；醋酸發(fā)酵

The fermentation techniques of traditional Shanxi aged vinegar contained two steps，alcoholic fermentation and acetic acid fermentation.Fermentation period was about 27 days.Through the experiment to argument adding the multi-strains vinegar koji during the fermentation of Shanxi aged vinegar was feasible，and based on this，advances the fermentation processimprovements.

Shanxi aged vinegar；multi-strains vinegar koji；alcoholic fermentation；acetic acid fermentation

TS264.5+2

A

1673-6044（2016）03-0027-05

10.3969/j.issn.1673-6044.2016.03.008

*宋慧芳，女，1985年出生，2012年畢業(yè)于西北農(nóng)林科技大學(xué)農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程，碩士。

2016-07-23