孔　燕

徐州市中醫(yī)院，江蘇　徐州　221000

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白駁丸的紫外及紅外光譜分析研究

孔燕

徐州市中醫(yī)院，江蘇徐州221000

目的：對徐州市中醫(yī)院制劑室生產(chǎn)的5批白駁丸進行紫外及紅外光譜分析研究。方法：采用紫外光譜法對5批樣品進行定量分析；采用傅立葉變換紅外光譜法(FTIR)對5批樣品進行定性分析。結(jié)果：紫外光譜法顯示，在蒸餾水、無水乙醇、氯仿以及石油醚浸液中測定結(jié)果表明五批樣品質(zhì)量穩(wěn)定，除白駁丸2號樣品外，其它4個批次樣品的質(zhì)量差異不大；紅外光譜實驗顯示5批樣品的紅外光譜圖形相似，特征峰明顯。結(jié)論：白駁丸的質(zhì)量穩(wěn)定可控，上述兩種方法簡便、準確、高效，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

白駁丸；紫外光譜法；傅立葉紅外光譜法；質(zhì)量標(biāo)準

白駁丸為我院皮膚科常用制劑，具有補腎健脾、養(yǎng)血通絡(luò)、祛風(fēng)退斑的作用，臨床已使用多年，對白癜風(fēng)、脂溢性脫發(fā)有確切的療效。目前對多種成分的準確分析及含量測定問題仍是一個難題，對復(fù)方中藥制劑多是通過測定某1～2個已知有效成分含量的方法來控制質(zhì)量[1-3]，但不能全面控制制劑的質(zhì)量，也不符合中醫(yī)的基本理論[4-5]。利用光譜法建立指紋圖譜符合中醫(yī)藥的基本理論，且方法簡便易行，故筆者選擇光譜法對白駁丸進行質(zhì)量分析。

1　儀器與材料

1.1樣品白駁丸樣品由我院制劑室生產(chǎn)并提供。5批樣品的批號如下：樣品1為130426，樣品2為130809 ，樣品3為130921， 樣品4為140110，樣品5為131109。 1.2試劑石油醚(Pet 60～90℃，無錫市亞盛化工有限公司)；氯仿(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)；丙酮(徐州市科翔化學(xué)試劑有限責(zé)任公司)；無水乙醇(南京寧試化學(xué)試劑有限公司)，；溴化鉀(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)，以上溶劑均為分析純。

1.3儀器TU-1201紫外可見分光光度計(北京通用儀器設(shè)備公司)；Tensor27FT-2R傅立葉變換紅外光譜儀(德國Bruker公司)；TG-328B型電光分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司天平儀器廠)；766-③型遠線外干燥箱(上海三星電熱儀器廠)；電熱恒溫水浴鍋(上海精宏實驗設(shè)備有限公司)。

2　方法與結(jié)果

2.1紫外光譜鑒別[6]

2.1.1樣品溶液的制備分別取樣品1.0g，精密稱定重量，置碘量瓶中，分別加入蒸餾水、無水乙醇、氯仿、石油醚各10 mL，密塞，振搖，室溫浸泡24h，并不時振搖。將定性濾紙預(yù)先用相應(yīng)溶劑潤濕后，濾過，精密吸取濾液適量加入相應(yīng)溶劑稀釋至一定濃度作為樣品供試液。2.1.2紫外光譜測定分別取樣品供試液適量，置1cm石英杯中，以相應(yīng)溶劑為空白，用紫外分光光度計測定基本紫外光譜和紫外一階導(dǎo)數(shù)光譜。設(shè)定帶寬為2.0nm，采樣間隔為0.5nm，取中速掃描，掃描范圍為200～400nm，紫外光譜吸收度最大量程為3.5。各種供試液的濃度(每mL浸液相當(dāng)于生藥的mg)、測試結(jié)果及紫外圖譜見表1、2和圖1～4。

表2　樣品四溶劑浸液的紫外光譜λmax均值及最大偏差Dmax

2.2 紅外光譜鑒別[7]

2.2.1樣品的制備分別將各批次白駁丸樣品研成細粉，過200目篩，各取細粉2g，稱定重量，置碘量瓶中，加入丙酮10mL，密塞，振搖，室溫浸泡4h，并不時振搖，將定性濾紙預(yù)先用相應(yīng)溶劑潤濕后，濾過，將濾液全部置于瑪瑙乳缽中，用吹風(fēng)機吹盡溶劑，加入適量粒度為200目的純KBr粉末，在研缽中研磨混勻，轉(zhuǎn)移至專用的模具中壓成厚度約2mm的透明薄片。

2.2.2 紅外光譜測定將溴化鉀片放在樣品架上在400 cm-1～4000 cm-1間測定其紅外光譜，結(jié)果見表3，圖5～9。

表3　白駁丸丙酮浸液紅外光譜主要吸收波數(shù)

3　討論及結(jié)論

3.1UV法用于質(zhì)量控制由圖1～4的紫外光譜吸收曲線可以看出，白駁丸樣品用氯仿、石油醚做溶劑時吸收度較用水和無水乙醇作為溶劑提取的吸收度低。從表1～2及圖1～5可以看出：①各樣品水浸液于波長250.00nm和215.90nm處有最大吸收峰，根據(jù)A值的大小可將其質(zhì)量優(yōu)劣依次排列為4>1>5>3>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長在226.00nm左右。②各樣品無水乙醇浸液于波長279.38nm和228.80nm處有最大吸收峰，A值可依次排列為4>5>3>1>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長在246.20nm左右。③各樣品氯仿浸液于波長278.50nm和248.00nm處有最大吸收峰，A值可依次排列為：3>4>5>1>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長在252.63nm左右。④各樣品石油醚浸液于波長268.00nm和246.50nm和227.00處有最大吸收峰，但A值很低，可依次排列為：3>4>1>5>2。其一階導(dǎo)數(shù)最大吸收波長在242.00nm和237.00nm左右。

由5組樣品的紫外光譜圖以及最大吸收度，綜合比較各樣品在水、無水乙醇、氯仿、石油醚四種溶劑的測定結(jié)果，表明5組樣品質(zhì)量比較穩(wěn)定，樣品2質(zhì)量稍差。由表2可以看出樣品以蒸餾水作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)為0.0，各批樣品在以蒸餾水為溶劑時差異不明顯；樣品以無水乙醇作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)為0.6，各批樣品在以無水乙醇為溶劑時差異不明顯；樣品以氯仿作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)為3.0，則各批樣品在以氯仿為溶劑時差異不明顯；樣品以石油醚作提取液的紫外吸收峰的最大偏差(Dmax)為0.0，則各批樣品在以石油醚為溶劑時基本一致。綜上比較四種溶劑測定結(jié)果可以得出5批白駁丸樣品質(zhì)量穩(wěn)定，相互差異不明顯。

3.2FTIR法用于質(zhì)量控制由表3及圖5～9可以看出，5批白駁丸樣品丙酮浸液的紅外光譜圖形非常相似。共有特征峰有8個，分別是3446cm-1、3009cm-1、2926cm-1、2855cm-1、1746cm-1、1654cm-1、1164cm-1、723cm-1。結(jié)果表明我院生產(chǎn)的5批白駁丸質(zhì)量穩(wěn)定可控，可以將紅外光譜法作為制定白駁丸質(zhì)量標(biāo)準的參考依據(jù)。

綜上所述，采用單溶劑尤其是多溶劑紫外光譜法及一階導(dǎo)數(shù)光譜法在控制樣品各項測試條件、測試液濃度的情況下可準確地鑒定樣品和評價樣品的質(zhì)量優(yōu)劣。采用紅外光譜方法亦可對白駁丸進行定性鑒別和質(zhì)量控制[8]。兩方法均專屬性較強，重現(xiàn)性好，靈敏度高，實驗結(jié)果可作為我院制劑室修訂白駁丸質(zhì)量標(biāo)準的依據(jù)。

[1]肖培根.新編中藥志[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2002:584-585.

[2]曹惠玲.蒺藜及其有效成分的藥理與臨床研究進展[J].中成藥,2001,23(8):602.

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[5]常志慧.白駁丸的制備及質(zhì)量控制[J].時珍國醫(yī)國藥,2006,17(2):231.

[6]袁久榮.中藥鑒別紫外譜線組法及應(yīng)用[M].1版.北京：人民衛(wèi)生出版社,1999：83-94,154-155,161.

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[8]董志華.白駁丸的質(zhì)量控制研究[J].安徽醫(yī)藥,2006,20(2):120-122.

(編輯：程鵬飛)

Studies on the UV and FTIR of Baibo Pills

KONG Yan

Xuzhou City Hospital of TCM,Xu Zhou 221000,China

Objective To investigate the UV and FTIR of Baibo Pills made in the regent preparation room in xuzhou city Hospi-tal of TCM. Methods Ultraviolet spectrum (UV) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) were employed for qualitative and quantitative analysis. Results UV results indicated that，ether extract of the determination from distilled water, anhydrous ethanol, chloroform and petroleum results showed that five batches of sample quality were stable. There was no obvious significant difference existed between samples from four batches, except from sample No.2. FTIR experiments showed that 5 batch of samples infrared spectra of graphics were similar, had the obvious characteristic peak. Conclusion The above results indicated that the quality of Baibo pills were controlled. These two mentioned methods are simple, accurate, high efficiency, and could be applied to quality control of the preparation.

Baibo Pills; UV; FTIR; Quality Standard

2016-05-25

孔燕(1961-)，女，回族，本科，副主任中藥師；研究方向為中藥新制劑開發(fā)。E-mali:kongyoll2@163.com

R286

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1007-8517(2016)15-0017-04