戈 榕，張 衍，劉育建，方 俊，欒偉玲

(1.華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，特種功能高分子材料及相關(guān)技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237；2.華東理工大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，承壓系統(tǒng)與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237)

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稀土助劑Gd2O>3對(duì)W/Al2O3復(fù)合陶瓷燒結(jié)性能、力學(xué)性能和屏蔽性能的影響

戈 榕1，張 衍1，劉育建1，方 俊1，欒偉玲2

(1.華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，特種功能高分子材料及相關(guān)技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237；2.華東理工大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，承壓系統(tǒng)與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237)

以微米鎢粉和α-Al2O3粉為基體，Gd2O3-MgO-SiO2為改性劑，采用常壓燒結(jié)方式制備了W/Al2O3屏蔽復(fù)合陶瓷，并研究了Gd2O3含量及燒結(jié)溫度對(duì)復(fù)合陶瓷燒結(jié)性能、微觀結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能和屏蔽性能的影響。結(jié)果表明：燒結(jié)溫度為1550 ℃，引入1.5wt%的Gd2O3可明顯提高陶瓷的致密化程度，其力學(xué)強(qiáng)度高達(dá)276.44 MPa，較未改性陶瓷提高了38%。并且該陶瓷對(duì)γ射線有優(yōu)異的屏蔽性能，半衰減厚度值僅為1.49 cm。

氧化釓； 鎢； 氧化鋁陶瓷； γ射線屏蔽

1 引 言

Al2O3陶瓷具有價(jià)格低廉、介電常數(shù)低、導(dǎo)熱性好、電絕緣性優(yōu)異、強(qiáng)度高、化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，是常用的電子封裝材料[1,2]。然而，高能、高劑量γ射線極易使電子器件發(fā)生電離損傷導(dǎo)致器件性能失效，屏蔽封裝能對(duì)電子元器件起到一定的防護(hù)作用[3]。金屬鎢具有原子序數(shù)高、密度大、無毒等特點(diǎn)，是有效的輻射吸收粒子[4]。因此以氧化鋁為基體，金屬鎢為功能填料的W/Al2O3復(fù)合陶瓷封裝材料可以對(duì)高能γ射線有較好的防護(hù)能力。然而二者熔點(diǎn)差異很大，難以獲得燒結(jié)致密的陶瓷。近期研究工作結(jié)果表明，稀土氧化物可明顯降低氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度，改善其顯微結(jié)構(gòu)和組織，并提高其力學(xué)強(qiáng)度等。如引入0.5wt% Y2O3、Sm2O3和0.75wt% La2O3為燒結(jié)助劑，可使95氧化鋁瓷燒結(jié)溫度降低50 ℃[5]。摻雜0.01wt%稀土助劑 Er2O3后高鋁瓷的磨耗降低了約22%[6]。而引入1wt%Y2O3和1wt%La2O3后，Al2O3陶瓷的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性較未改性前分別提高1.8倍和2.08倍[7]。另外，適量摻雜稀土助劑也可有效提高鎢的燒結(jié)密度，并細(xì)化晶粒。如添加0.5wt%La2O3可使純鎢燒結(jié)試樣的相對(duì)密度從85.58%提高至95.13%[8]。稀土氧化物Gd2O3體積較大，其陽離子Gd3+半徑介于Y3+和La3+之間 (Gd3+:1.053?，Y3+:0.893?，La3+:1.061?)，在燒結(jié)過程中可阻礙其他離子的遷移，從而降低晶界移動(dòng)速率，抑制晶粒生長，促進(jìn)致密化結(jié)構(gòu)的形成[9-12]。

本文選用Gd2O3為改性劑，MgO和SiO2為燒結(jié)助劑，制備W/Al2O3復(fù)合陶瓷，研究了Gd2O3含量和燒結(jié)溫度對(duì)復(fù)合陶瓷燒結(jié)性能、微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響，并以Co-60為放射源，測試復(fù)合陶瓷對(duì)γ射線的屏蔽能力。該研究對(duì)于氧化鋁基屏蔽封裝材料發(fā)展具有重要意義。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 樣品制備

以α-Al2O3粉(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、微米鎢粉(昆山海普電子材料有限公司)為基體(質(zhì)量比為3∶7)，1.5wt%的分析純MgO和SiO2(國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)為燒結(jié)助劑。分別加入0、0.3wt%、0.8wt%、1.5wt%、3wt%、5wt%的分析純Gd2O3(贛州萬臻礦產(chǎn)品有限公司)為改性劑得到復(fù)合粉料。復(fù)合粉料經(jīng)球磨、干燥、研磨、造粒后，于45 MPa壓力下干壓成型。氮?dú)獗Ｗo(hù)氣下，分別于1500 ℃、1520 ℃和1550 ℃燒結(jié)2 h，得到W/Al2O3復(fù)合陶瓷。樣品命名為WAG-x，其中x代表Gd2O3添加質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

2.2 樣品表征

采用日本RIGAKU公司D/MAX 2550VB/PC 型XRD衍射儀分析樣品的物相組成，管電壓40 kV，管電流100 mA，掃描范圍10°～80°。采用阿基米德排水法測試復(fù)合材料的顯氣孔率、體積密度及吸水率。日本JEOL公司JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的顯微結(jié)構(gòu)，并利用能量色散譜儀(EDS)對(duì)樣品的表面元素組成進(jìn)行分析。利用上海衡翼精密儀器有限公司30KNHY-3080型電子萬能試驗(yàn)機(jī)采用三點(diǎn)彎曲法測試材料的抗彎強(qiáng)度，跨距20 mm，加載速度為0.5 mm·min-1。各向同性大劑量率Co-60源(華東理工大學(xué)核技術(shù)應(yīng)用研究所，活度：15000 Ci)，薄膜劑量計(jì)(美國GEX公司)測試輻照前后樣品(厚度為0.35 cm)劑量變化，屏蔽實(shí)驗(yàn)示意圖見圖1。由如下公式計(jì)算得到材料的γ射線屏蔽率(S)、線性衰減系數(shù)(μ)和半衰減厚度(HVL)：

(1)

S為屏蔽率；I0為無屏蔽材料時(shí)探測位置的總劑量(Gy)；I為有屏蔽材料時(shí)探測位置的總劑量(Gy)。

(2)

μ為線性衰減系數(shù)；x為屏蔽材料厚度。

(3)

HVL為半衰減厚度，指當(dāng)入射γ射線強(qiáng)度衰減到原來一半時(shí)，所需吸收物質(zhì)的厚度。

圖1 γ射線屏蔽測試示意圖Fig.1 The γ-ray transmission measurement system geometry

3 結(jié)果與討論

3.1 物相分析

1550 ℃燒結(jié)所得WAG-x復(fù)合陶瓷的XRD譜如圖2所示。由圖2a可以看出，樣品中W(PDF-#04-0806)和α-Al2O3(PDF-#73-1512)相的衍射峰強(qiáng)度相對(duì)較強(qiáng)，為主晶相。圖中并未見Gd、Mg、Si化合物的特征峰，可能是因?yàn)樯鲀?nèi)Gd2O3、MgO和SiO2在高溫?zé)Y(jié)過程中與基體反應(yīng)產(chǎn)生了液相，或是生成鎂鋁尖晶石、鎂橄欖石等新相含量較少，特征峰強(qiáng)度很弱，難以被觀察到。XRD圖譜中2θ為43～44°對(duì)應(yīng)于α-Al2O3(113)晶面的衍射峰，進(jìn)一步對(duì)該峰進(jìn)行放大，結(jié)果見圖2b。隨著稀土助劑Gd2O3的引入，Al2O3的衍射峰開始向低角度方向偏移，偏移量隨加入量的增大而增多。這可能是由于Gd3+半徑(0.105 nm)大于Al3+半徑(0.054 nm)[13]，燒結(jié)過程中部分Gd3+固溶到Al2O3晶格之中引起晶格膨脹畸變?cè)斐伞?/p>

圖2 1550 ℃燒結(jié)溫度下，不同Gd2O3加入量的WAG-x復(fù)合陶瓷XRD譜圖a和43°～44°局部放大圖bFig.2 XRD patterns of WAG-x composite sintered at 1550 ℃(a) and magnified local XRD peaks around 43.5 °(b)

3.2 燒結(jié)性能影響

不同燒結(jié)溫度下，Gd2O3加入量對(duì)WAG-x復(fù)合陶瓷的氣孔率、體積密度、吸水率和收縮率的影響見圖3。從圖3中可以看出，相同的燒結(jié)溫度，復(fù)合陶瓷的氣孔率和吸水率隨著稀土助劑Gd2O3含量的增加先逐漸減小，當(dāng)Gd2O3添加量為1.5wt%時(shí)，達(dá)到最小值。如燒結(jié)溫度為1550 ℃時(shí)，氣孔率及吸水率分別為0.39%和0.05%，同時(shí)其收縮率和體積密度達(dá)到最大值：20.49%和7.83 g/cm3。繼續(xù)增加Gd2O3的用量，復(fù)合陶瓷的氣孔率和吸水率反而增大，收縮率和體積密度則降低。尤其是當(dāng)其用量為5wt%時(shí)，氣孔率突增至1.97%，體積密度大幅下降。分析原因認(rèn)為，稀土助劑具有化學(xué)活性，是一種良好的表面活性物質(zhì)，可改善復(fù)合材料的潤濕性能[14]；微量的Gd3+進(jìn)入Al2O3晶格之后，由于二者半徑差異較大，導(dǎo)致Al2O3晶格變形產(chǎn)生缺陷，促使其晶格活化，從而使得復(fù)合陶瓷燒結(jié)活化能下降，利于致密化結(jié)構(gòu)的形成[15]；Gd2O3也可能在燒結(jié)過程中參與反應(yīng)形成液相，熔融液相會(huì)沿晶界填充晶粒間的氣孔，促進(jìn)燒結(jié)。但是Gd2O3含量過多可能會(huì)引起液相過多，液相包圍Al2O3顆粒會(huì)造成晶界氣孔排出較難，使復(fù)合陶瓷氣孔率高。

當(dāng)稀土助劑Gd2O3添加量相同時(shí)，復(fù)合陶瓷的燒結(jié)性能隨燒結(jié)溫度的升高而有所提高。以WAG-1.5復(fù)合陶瓷為例，當(dāng)燒結(jié)溫度為1500 ℃時(shí)，材料的體積密度只有7.58 g/cm3，燒結(jié)溫度提高至1520 ℃時(shí)，材料體積密度增至7.69 g/cm3，繼續(xù)升高溫度至1550 ℃，材料的體積密度也進(jìn)一步增大到7.83 g/cm3。

圖3 不同燒結(jié)溫度下,Gd2O3加入量對(duì)WAG-x復(fù)合陶瓷燒結(jié)性能的影響, (a)氣孔率;(b)體積密度;(c)吸水率;(d)收縮率Fig.3 The sintering properties of WAG-x composites sintered at different temperature. (a)apparent porosity,(b)bulk density,(c)water absorption,(d)shrinkage

3.3 顯微結(jié)構(gòu)

圖4是燒結(jié)溫度為1550 ℃時(shí)，不同Gd2O3加入量所得復(fù)合陶瓷的SEM圖。由圖中可以看出，隨著材料中Gd2O3摻雜量的增加，材料表面的氣孔數(shù)量逐漸減少，并且尺寸變小。當(dāng)Gd2O3添加量為1.5%時(shí)，材料表面觀察不到明顯的氣孔，說明此時(shí)材料的致密化程度很高。但是繼續(xù)增加Gd2O3用量，材料內(nèi)部的氣孔數(shù)量又開始明顯增加。這與材料燒結(jié)性能的結(jié)果相一致，說明適量摻雜稀土助劑Gd2O3可促進(jìn)致密結(jié)構(gòu)的形成，但是過量引入又會(huì)造成復(fù)合陶瓷的性能降低。

圖4 燒結(jié)溫度為1550 ℃，不同Gd2O3加入量的WAG-x復(fù)合陶瓷的SEM圖片(×500倍)Fig.4 SEM photographs of WAG-x composites sintered at 1550 ℃ (×500)

圖5 WAG-1.5復(fù)合陶瓷的局部放大 SEM圖片(×4000倍)Fig.5 Magnified SEM photographs of WAG-1.5 composite (×4000)

進(jìn)一步對(duì)WAG-1.5復(fù)合陶瓷的表面進(jìn)行局部放大，并對(duì)微區(qū)的元素組成進(jìn)行EDS分析，結(jié)果見圖5和圖6?？梢钥闯?，SEM圖片中深色區(qū)域主要為W元素；淺色區(qū)域則主要對(duì)應(yīng)于Al、O和Si元素，說明其主要為Al2O3晶粒，和少量的含Si化合物。金屬W顆粒和Al2O3顆粒分布較均勻，堆積較緊密。在EDS結(jié)果中同樣未見Mg和Gd元素，可能是由于其含量較少，并且主要位于晶界處。

圖6 WAG-1.5復(fù)合陶瓷的微區(qū)EDSFig.6 EDS spectra of WAG-1.5 composite

3.4 力學(xué)性能影響

Gd2O3加入量對(duì)WAG-x復(fù)合陶瓷彎曲強(qiáng)度的影響結(jié)果見圖7。當(dāng)燒結(jié)溫度相同時(shí)，復(fù)合陶瓷的彎曲強(qiáng)度隨著稀土助劑Gd2O3含量的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，如燒結(jié)溫度為1550 ℃時(shí)，WAG-1.5樣品彎曲強(qiáng)度為274.66 MPa，未改性陶瓷WAG-0(198.91 MPa)相比提高了38%。但是繼續(xù)添加Gd2O3，樣品的力學(xué)性能下降。當(dāng)Gd2O3添加量為5wt%時(shí)，僅為179.46 MPa。

當(dāng)Gd2O3添加量相同時(shí)，燒結(jié)溫度越高，復(fù)合陶瓷的力學(xué)強(qiáng)度也越高。例如，對(duì)于WAG-1.5屏蔽復(fù)合陶瓷來說，當(dāng)燒結(jié)溫度從1500 ℃提高至1520 ℃時(shí)，樣品彎曲強(qiáng)度從168.33 MPa增加至195.39 MPa，繼續(xù)升溫至1550 ℃，彎曲強(qiáng)度更是達(dá)到了274.66 MPa，力學(xué)性能優(yōu)異。

圖7 不同燒結(jié)溫度下，不同Gd2O3加入量對(duì) WAG-x復(fù)合陶瓷彎曲強(qiáng)度的影響Fig.7 Bending strength of WAG-x composites sintered at different temperature

圖8 以60Co為輻照源，WAG-0、WAG-1.5和WAG-5復(fù)合材料的線性衰減系數(shù)和屏蔽率(厚度為0.35 cm)Fig.8 The linear attenuation coefficient and shielding percent of WAG-0、WAG-1.5 and WAG-5 composites (0.35 thick) under 60Co γ-rays

樣品彎曲強(qiáng)度的變化趨勢(shì)與材料氣孔率一致。這主要是因?yàn)?，W/Al2O3復(fù)合陶瓷屬于脆性材料，很容易由表面或內(nèi)部存在的缺陷引起應(yīng)力集中而產(chǎn)生脆性破壞。氣孔是絕大多數(shù)陶瓷基復(fù)合材料的主要缺陷之一，其存在明顯降低了載荷作用橫截面面積，同時(shí)氣孔也是引起應(yīng)力集中的地方[16]。因此復(fù)合陶瓷氣孔率越大，其力學(xué)強(qiáng)度越差。適量引入稀土助劑Gd2O3后將有助于材料內(nèi)部晶粒堆積緊密，此時(shí)材料致密化程度高，氣孔數(shù)量變少，且尺寸變小，材料力學(xué)強(qiáng)度提高。而燒結(jié)溫度越高，所供能量越多，粒子相互擴(kuò)散的能力越強(qiáng)，從而使得復(fù)合陶瓷燒結(jié)更加致密，材料的力學(xué)強(qiáng)度也就越高[17]。

3.5 屏蔽性能影響

以大劑量率工業(yè)Co-60為放射源，對(duì)厚度為0.35 cm的WAG-0 、WAG-1.5和 WAG-5復(fù)合陶瓷進(jìn)行試驗(yàn)，研究材料對(duì)γ射線的屏蔽性能，并通過計(jì)算得到材料的線性衰減系數(shù)和屏蔽率，結(jié)果如圖8所示。可見，WAG-1.5復(fù)合陶瓷的屏蔽性能最優(yōu)，屏蔽率和線性衰減系數(shù)分別達(dá)到了15.02%和0.465 cm-1，較未改性陶瓷WAG-0分別提高了2.88%和3.10%。這主要是由于適量引入Gd2O3后，復(fù)合陶瓷的氣孔率明顯降低，材料致密化程度提高，體積密度增大，從而使得單位體積內(nèi)物質(zhì)與光子發(fā)生相互作用的幾率增大，因此具有優(yōu)異的屏蔽性能。

進(jìn)一步計(jì)算WAG-1.5復(fù)合陶瓷的半衰減厚度，與文獻(xiàn)中報(bào)道的純Al2O3陶瓷[18]、環(huán)氧樹脂[19]以及純鉛屏蔽材料[20]的半衰減厚度比較，結(jié)果見表1?？梢?，本文所制備的WAG-1.5復(fù)合陶瓷因密度較大，屏蔽相同的50% γ射線， WAG-1.5復(fù)合陶瓷較常用的封裝材料環(huán)氧樹脂和Al2O3陶瓷厚度分別減少了7.68 cm和2.08 cm，并且屏蔽性能與純鉛接近，說明其是一種屏蔽性能優(yōu)異的材料。

表1 復(fù)合屏蔽材料的密度及半衰減厚度Tab.1 The density and half-value layer of composite materials

4 結(jié) 論

(1)復(fù)合陶瓷的主晶相為W和α-Al2O3，引入稀土改性劑Gd2O3后，由于Gd3+半徑(0.105 nm)遠(yuǎn)大于Al3+(0.054 nm)，燒結(jié)過程中部分Gd3+固溶到Al2O3晶格之中引起晶格膨脹畸變，從而造成α-Al2O3(113)晶面對(duì)應(yīng)的衍射峰向低角度方向偏移。

(2)WAG-x復(fù)合陶瓷的氣孔率隨著稀土助劑Gd2O3含量的增大而呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，而其體積密度則呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)；材料的致密化程度隨燒結(jié)溫度的升高而提高。當(dāng)燒結(jié)溫度為1550 ℃，Gd2O3引入量為1.5wt%時(shí)，陶瓷的性能最佳。其氣孔率低至0.39%，體積密度高至7.83 g/cm3，彎曲強(qiáng)度達(dá)到最大，為274.66 MPa。

(3)以Co-60為輻照源，WAG-1.5復(fù)合陶瓷的半衰減厚度僅為1.49 cm，明顯優(yōu)于常用的封裝材料環(huán)氧樹脂(9.17 cm)、氧化鋁陶瓷(3.57 cm)，接近鉛屏蔽材料(1.17 cm),說明其屏蔽效果優(yōu)異。

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Effect of Gd2O3Addition on Sintering,Mechanical and Shielding Properties of W/Al2O3Composite Ceramics

GERong1,ZHANGYan1,LIUYu-jian1,FANGJun1,LUANWei-ling2

(1.Key Laboratory of Specially Functional Polymeric Materials and Related Technology,Ministry of Education,School of Materials Science and Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China;2.Key Laboratory of Pressure and Safety (MOE),School of Mechanical and Power Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China)

W/Al2O3shielding composite ceramics were prepared by pressureless sintering method using tungsten and alumina as the matrix and Gd2O3-MgO-SiO2as sintering additives.The effect of Gd2O3addition and sintering temperature on sintering properties,microstructure,bending strength and shielding properties of composites was investigated.The results show that the porosity and water absorption of W/Al2O3composite is lowest with 1.5wt% Gd2O3addition sintered at 1550 ℃,which is most densification.Compared with the unmodified ceramic,the bending strength of composite can reach to 276.44 MPa,which rises by 38% higher.In addition,the composite also shows good shielding property for gamma-rays radiation,and its half-value layer is 1.49 cm under60Co γ-rays.

Gd2O3;W;Al2O3ceramic;gamma-rays radiation shielding

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(973項(xiàng)目)(2013CB035505)；上海市重點(diǎn)學(xué)科資助項(xiàng)目(B502)

戈 榕(1992-)，女，碩士研究生.主要從事功能屏蔽材料的研究.

張 衍，副研究員.

TM281

A

1001-1625(2016)08-2346-07