應(yīng)新梅，周玉香

(南通市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，江蘇 南通 226000)

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離子色譜法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)植物葉片中的氟化物

應(yīng)新梅，周玉香

(南通市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，江蘇 南通 226000)

采用HNO3-KOH浸提，超聲處理植物葉片45min，用離子色譜法測(cè)定植物葉片中的氟化物。該法用于測(cè)定植物葉片中氟化物，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，分析效率高。

氟化物；離子色譜法；植物葉片

氟是自然界分布最廣的元素之一，并且是最活躍的非金屬元素。當(dāng)空氣中的氟化物超過一定濃度，會(huì)對(duì)人群、牲畜及農(nóng)作物產(chǎn)生不良影響。大氣中的氟化物污染主要來源于煙氣中氟化物的排放。目前植物葉片中氟化物的測(cè)定，主要采用離子選擇電極法，此方法雖然比較成熟，但存在操作復(fù)雜，費(fèi)時(shí)費(fèi)力等缺點(diǎn)[1]。離子色譜法是一項(xiàng)新的技術(shù)，與其它方法相比,靈敏度高,分析速度快,是目前廣泛使用的方法[2]。本文通過選擇合適的色譜條件，對(duì)應(yīng)用離子色譜法測(cè)定植物葉片中的氟化物進(jìn)行了探討。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器及主要色譜條件

離子色譜儀：ICS-2000+AS40；色譜柱：AS11分析柱+AG11保護(hù)柱；淋洗液：30mM NaOH Na2CO3/NaHCO3=24∶18(mL)稀釋到1000mL；流速：1.50mL/min；進(jìn)樣體積：25μL；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器。

1.2主要試劑

楊樹葉GBW07604(GSV-3)，灌木枝葉GBW07603(GSV-2)，購(gòu)于地礦部物化探研究所；NaF優(yōu)級(jí)純；氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000.0mg/L)：稱取2.2100g氟化鈉(105℃烘干2h)溶于水，移入1000mL的容量瓶中，加入10.00mL的淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯存于聚乙烯杯中，置于冰箱中冷藏；氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：500mg/L，國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局環(huán)境科學(xué)研究所；氟標(biāo)準(zhǔn)使用液：10mg/L，用吸管吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00mL注入100mL的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；0.05mol/L HNO3溶液；0.2 mol/L HNO3溶液；0.1mol/L KOH溶液。

實(shí)驗(yàn)室用水均為電導(dǎo)率<0.5μS/cm的二次去離子水，并經(jīng)過0.45μm微孔濾膜過濾。

1.3樣品制備

將采集的新鮮樹葉樣品用自來水洗2～3次，去除葉面上的塵埃及附著物，再用去離子水沖洗2～3次，置于鼓風(fēng)干燥箱中在60～80℃下烘干5～6h，直至恒重。將烘干的樣品用電動(dòng)粉碎機(jī)粉碎，過250μm篩孔，得到粉末狀樣品，置于干燥器內(nèi)備用。

1.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別準(zhǔn)確量取5.00、10.0、20.0、30.0、50.0mL的10mg/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL的容量瓶中，分別加入2.4mL Na2CO3溶液、1.8mL NaHCO3，用抽濾過的去離子水定容至100mL，搖勻。根據(jù)峰面積與質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 樣品測(cè)定

準(zhǔn)確稱取2.00g的樣品，置于50mL的燒杯中加入20mL 0.05mol/L HNO3溶液，攪拌20min，然后加入20mL 0.1mol/L KOH溶液，再攪拌20min，加入5mL 0.2mol/L HNO3溶液，定容至50mL。取上層清液10.00mL于100mL的容量瓶中，分別加入2.4mL Na2CO3溶液、1.8mL NaHCO3，用抽濾過的去離子水定容至100mL，搖勻[3]。

2　結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表1可知，峰面積與質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系良好。

2.2浸提時(shí)間的比較

為確定浸提時(shí)間對(duì)浸提效果的影響，準(zhǔn)確稱取同一樣品3份，加入HNO3-KOH溶液浸提，在超聲波清洗器里超聲20min，30min，45min，24h隔夜。以離子色譜法分別測(cè)定其測(cè)定植物葉片的含氟量，其測(cè)定結(jié)果見表2。

表1　標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

表2　不同浸提時(shí)間對(duì)植物葉片含氟量測(cè)定結(jié)果的影響　(mg/kg)

結(jié)果表明從20min到30min，其濃度值隨浸取時(shí)間增加而增加。不同樹葉的含氟量在30min已基本穩(wěn)定，30min、45min及靜置24h過夜后，其濃度達(dá)到最高值，說明浸提45min已經(jīng)能滿足要求。

2.3浸提劑的比較

在相同的溫度和攪拌速度下，分別用HNO3-KOH和超純水浸提，測(cè)定植物葉片中的含氟量，測(cè)定結(jié)果見表3。

從表3可以看出，2種方法測(cè)定的楊樹葉和灌木枝葉均在測(cè)定的真值范圍內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)偏差均<5%，就均值而言，HNO3-KOH浸提效果好，超純水效果稍微差點(diǎn)。因此，選用HNO3-KOH作為植物葉片含氟量測(cè)定的浸提試劑。

表3　不同浸提劑對(duì)植物葉片含氟量測(cè)定結(jié)果的影響 (mg/kg)

2.4準(zhǔn)確度試驗(yàn)

由表4可知，用離子色譜法測(cè)得的樣品濃度，標(biāo)準(zhǔn)樹葉與平時(shí)例行監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)用的離子選擇電極法一致，加標(biāo)回收率也符合監(jiān)測(cè)要求。

表4　準(zhǔn)確度

2.5精密度的試驗(yàn)

由表5可知，將樣品測(cè)定重復(fù)進(jìn)行6次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均<5%，符合質(zhì)控要求。

表5　精密度

2.6注意事項(xiàng)

(1)樣品需要經(jīng)過0.45μm微孔濾膜過濾，除去樣品中的顆粒物，防止系統(tǒng)堵塞。

(2)注意整個(gè)系統(tǒng)不要進(jìn)氣泡，否則會(huì)影響分離效果。

(3)注意器皿的清潔，防止引入污染，影響測(cè)定[4]。

3　結(jié)論

本文用ICS-2000+AS40型離子色譜儀器對(duì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)植物葉片中的氟進(jìn)行了探討，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法簡(jiǎn)單易行，精密度與加標(biāo)回收均滿足了監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量要求，降低了工作強(qiáng)度，該方法可行。

[1] 尤小娟，方東明.離子色譜法測(cè)定植物葉片中氟的探討[J].黑龍江環(huán)境通報(bào)，2010，34(3):78-79.

[2] 陳寧，于彥彬.離子色譜法測(cè)定氟化物的干擾及消除[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)，2000，36(2):70-71.

[3] 城鄉(xiāng)建設(shè)環(huán)境保護(hù)部環(huán)境保護(hù)局. 環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法 [ M] . 北京: 中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1983：359-361.

[4]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 [M]. 北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2002：160-161.

Determination of Fluorine in Standard Leaves by Ion Chromatography

YING Xin-mei, ZHOU Yu-xiang

(Nantong Environmental Monitoring Center, Nantong Jiangsu 226006 ,China)

The best condition of testing fluoride in plant leaf was developed through the process of extracting by HNO3-KOH, ultrasonic processing plant leaves for 45 min, and testing it by ion chromatography. The method was high accuracy, good repeatability, and high analysis efficiency.

fluoride; ion chromatography; plant leaves

2016-05-20

X83

A

1673-9655(2016)05-0092-03