徐仲達(dá)（浙江春暉復(fù)合材料有限公司，浙江 紹興 312300）

對(duì)錳鋅軟磁鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)研究

徐仲達(dá)
（浙江春暉復(fù)合材料有限公司，浙江 紹興 312300）

在對(duì)錳鋅軟磁鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)研究問(wèn)題上，制備軟磁材料的新技術(shù)得益于比以往更加頻繁的學(xué)科交流，如雨后春筍般出現(xiàn)在人們面前，軟磁鐵氧體粉的制備也面臨著更多的機(jī)遇和挑戰(zhàn)。多年來(lái)，經(jīng)過(guò)我國(guó)科研工作者堅(jiān)持不懈的研究探索，克服了種種技術(shù)上、材料上的難題，在鐵氧體材料的研究領(lǐng)域取得了重大突破。本文結(jié)合大量國(guó)內(nèi)外已有的研究資料和個(gè)人實(shí)驗(yàn)，討論了軟磁鐵氧體，特別是錳鋅軟磁鐵氧體材料制粉工藝的制作方法，綜述了此項(xiàng)技術(shù)的研究現(xiàn)狀和應(yīng)用前景。

錳鋅軟磁鐵氧體；生產(chǎn)工藝；研究

0　前言

在我國(guó)，錳鋅軟磁鐵氧體普遍應(yīng)用于通訊、傳感、設(shè)備開(kāi)關(guān)，音像制品等軟磁材料上，隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，軟磁材料的應(yīng)用范圍也越來(lái)越廣泛，對(duì)錳鋅軟磁鐵氧體的質(zhì)量要求也就越來(lái)越高。而決定錳鋅軟磁鐵氧體的性能的重要工序在于制粉，這一工序的好壞直接影響著錳鋅軟磁鐵氧體的內(nèi)稟特性。而鐵氧體原始顆粒作為制粉的原料，其物理和化學(xué)性能是控制錳鋅軟磁鐵氧體產(chǎn)品質(zhì)量的決定性因素。因此，探求性價(jià)比高且環(huán)保的錳鋅軟磁鐵氧體粉料的制備方法是十分必要的。

1　氧化物法（干法）

氧化物法（干法）是我國(guó)錳鋅軟磁鐵氧體工業(yè)的主要生產(chǎn)方法。氧化物法（干法）的原料采用有較高純度的氧化鐵、碳酸錳（或氧化錳）、氧化鋅等，并將其按比例配合燒結(jié)成型制成。

粉料制作的一般工藝流程如圖1所示。

圖1　氧化物法制備錳鋅鐵氧體粉料的一般工藝流程

氧化物法具有易操作，原料易加工，適用于大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)，但是因市面上的高純度的氧化鐵、碳酸錳（或氧化錳）、氧化鋅的價(jià)格昂貴，大大增加了產(chǎn)品的成本。而且，在各組分氧化物的反應(yīng)活性較低，就極易產(chǎn)生不同的各組分高溫?cái)U(kuò)散反應(yīng)速度，即使混合生產(chǎn)，也不能做到微觀均勻。所以通常生產(chǎn)加工時(shí)，會(huì)使用高溫合成的工藝，將合成溫度增加到上千度，但是，成份中的微觀組織分布依舊不均勻。這些缺點(diǎn)只能相對(duì)減少，并不能有效規(guī)避。

而隨著我國(guó)自動(dòng)化技術(shù)的迅猛發(fā)展，勢(shì)必會(huì)對(duì)鐵氧體材料的性能質(zhì)量的要求越來(lái)越高。

很明顯，傳統(tǒng)的制作工藝已不能滿足技術(shù)發(fā)展對(duì)產(chǎn)品的要求，傳統(tǒng)的氧化物法已經(jīng)不能適應(yīng)較高的材料性能。這些年在廣大科技工作者的共同努力下，在制粉技術(shù)方面已經(jīng)取得了明顯的進(jìn)步。

2　共沉淀法

化學(xué)共沉淀法是將一種可溶解于水中的金屬鹽類按所需比例溶解于水，所制備材料制成劑量，使其能夠呈離子狀，均勻混合后使用配套的沉淀劑使金屬離子均勻的沉淀或結(jié)晶，然后將沉淀物進(jìn)行脫水或熱分解而制得鐵氧體微粉。這種化學(xué)共沉淀法可以按照所使用的沉淀劑的類型不同，劑量不同，配制出不同的碳酸鹽、草酸鹽等不同鹽類或氫氧化物。化學(xué)共沉淀法制鐵氧體微粉與傳統(tǒng)的氧化物法相比，前者所制的鐵氧體微粉的顆粒更細(xì)小，更均勻，純度更高，化學(xué)活性更好，所以國(guó)內(nèi)外在共沉淀法的研究與開(kāi)發(fā)上投入了很大的精力。

3　水熱法

水熱法制備納米級(jí)超微晶是在一種壓力容器中，用水作為制備材料。近幾年較為流行。這種水熱反應(yīng)的必要條件是有水或酸、堿或絡(luò)合劑等礦物劑參與制備。在水熱反應(yīng)時(shí)，粉體由溶解再結(jié)晶，這種結(jié)晶方式就會(huì)使制得的納米晶發(fā)育的更加飽滿，并具有粒徑小，粒度分布窄、團(tuán)聚程度輕的特點(diǎn)，這種方式也不用高溫煅燒的預(yù)處理，結(jié)晶也會(huì)因此避免晶粒變大，形成明顯缺陷等不足，所含雜質(zhì)量也會(huì)大大降低，燒結(jié)活性也會(huì)較高。通常根據(jù)水熱反應(yīng)法所制備的超微晶粒一般不超過(guò)幾十納米。不過(guò)最新研究數(shù)據(jù)表明，水熱反應(yīng)所制得的產(chǎn)物的純度，磁性甚至顆粒的大小都會(huì)受到制備過(guò)程的溫度和時(shí)間的影響。

據(jù)記載，水熱法最初是應(yīng)用在制造高性能氧化鐵磁的工藝中。但我國(guó)對(duì)水熱法制備鐵氧體粉的工藝早有研究。在中南大學(xué)化學(xué)化工的實(shí)驗(yàn)室里，就有人通過(guò)使用添加劑制備出了錳鋅軟磁鐵氧體納米晶，這種錳鋅軟磁鐵氧體納米晶不僅磁性較好，更具有雜質(zhì)量低，團(tuán)聚程度低，結(jié)晶度高，粒度分布均勻且分布較窄的優(yōu)勢(shì)，平均單相粒徑為10～20nm。

而且，在對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行熱穩(wěn)定性研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，這種錳鋅軟磁鐵氧體納米晶的燒結(jié)活性比一般的晶體更好，可以將燒結(jié)溫度控制在空氣中為870°C，在氫氣中為115°C。所以通過(guò)水熱反應(yīng)法在不需要高溫灼燒的條件下，就可以直接得到結(jié)晶良好的粉體，利用球磨，可以規(guī)避粉體的團(tuán)聚，雜質(zhì)和結(jié)構(gòu)缺陷等問(wèn)題，同時(shí)粉體燒結(jié)活性也是很高的。此工藝不僅技術(shù)簡(jiǎn)單，能耗較低，在低投入的條件下也能保證低污染。因此，該方法被認(rèn)為具有良好應(yīng)用前景。

4　結(jié)語(yǔ)

當(dāng)前信息的廣泛交流，使鐵氧化材料的發(fā)展進(jìn)入了快車(chē)道，而軟磁鐵氧體材料，特別是錳鋅軟磁鐵氧體作為電子產(chǎn)業(yè)的主要原料，產(chǎn)量比從前大大增加，這種材料也不僅僅局限在某一領(lǐng)域。如今，我國(guó)對(duì)化工產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)變經(jīng)濟(jì)發(fā)展方式提出了更高的要求，對(duì)環(huán)保節(jié)能技術(shù)的發(fā)展給予了大力支持。因此，對(duì)錳鋅軟磁鐵氧體等軟磁材料的研究成為科研工作的焦點(diǎn)。不過(guò)，當(dāng)視野放向全世界時(shí)，我們會(huì)發(fā)現(xiàn)與一些發(fā)達(dá)國(guó)家相比，我國(guó)在制粉和其他諸多工藝的研究水平上還存在較大的差距。所以我國(guó)科技人員要加緊步伐，迎頭追趕，堅(jiān)持科技是第一生產(chǎn)力的發(fā)展目標(biāo)，將我國(guó)的科技水平提升到新的高度。

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［2］張保平，唐謨堂，楊聲海.共沉淀法制備錳鋅軟磁鐵氧體前軀體共沉過(guò)程中鈣、鎂深度脫除的熱力學(xué)分析［J］.濕法冶金，2003，22（04）:200-203.

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10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.18.029