梁向暉，鐘偉強(qiáng)，毛秋平

(華南理工大學(xué)　化學(xué)與化工學(xué)院，廣州　510640)

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液體核磁共振譜儀的開(kāi)放管理

梁向暉，鐘偉強(qiáng)，毛秋平

(華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，廣州510640)

液體核磁共振譜儀是高校有機(jī)、分析、化工和材料等學(xué)科所必需的測(cè)試儀器。該文提出了教師專職管理、學(xué)員專門(mén)培訓(xùn)、自行上機(jī)操作及用戶賬號(hào)分級(jí)授權(quán)等管理新模式，具有簡(jiǎn)單可靠、最大限度地利用儀器、節(jié)省預(yù)約時(shí)間并實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)自動(dòng)發(fā)送等特點(diǎn)，促進(jìn)了大型儀器設(shè)備平臺(tái)開(kāi)放服務(wù),實(shí)現(xiàn)了資源共享。

核磁共振譜儀；開(kāi)放；管理；共享

液體核磁共振譜儀是最常用的大型貴重儀器，在分析有機(jī)分子結(jié)構(gòu)，尤其是有機(jī)小分子結(jié)構(gòu)方面起著不可或缺的關(guān)鍵作用[1-3]。液體核磁共振譜儀操作簡(jiǎn)單，測(cè)試時(shí)間短，對(duì)不同化合物的辨識(shí)非常靈敏。了解與掌握核磁共振技術(shù)對(duì)化學(xué)、化工、材料方向的本科生、研究生的創(chuàng)新能力和綜合素質(zhì)培養(yǎng)將起到很大的促進(jìn)作用。目前，很多院校購(gòu)買(mǎi)了核磁共振譜儀，并將其部分開(kāi)放用于本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)及研究生科研，讓學(xué)生操作測(cè)試樣品，這對(duì)培養(yǎng)學(xué)生的自主創(chuàng)新及提高學(xué)生的操作技能有積極的意義[4-6]。

華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院的Bruker400兆液體核磁共振譜儀，自購(gòu)置以來(lái)，使用核磁操作軟件中所帶的IconNMR軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)儀器的開(kāi)放管理。全面開(kāi)放給本院師生使用。六年來(lái)，管理規(guī)范，儀器機(jī)時(shí)每年高達(dá)8 000小時(shí)。

1　配置專職人員，有利于儀器的管理與使用

我們配置了專職人員管理液體核磁共振譜儀的開(kāi)放共享，專職管理人員需要經(jīng)過(guò)系統(tǒng)的理論與相關(guān)的技術(shù)培訓(xùn)，持儀器使用資格證上崗；建立核磁共振儀的操作培訓(xùn)及使用管理制度，嚴(yán)格要求學(xué)生按照制度執(zhí)行，做到培訓(xùn)上崗，嚴(yán)格登記，違規(guī)處理；定期檢查核磁共振儀的運(yùn)行環(huán)境及使用登記是否完善等；定期維護(hù)儀器，及時(shí)排除相關(guān)故障，保障儀器的良好運(yùn)行，做好維護(hù)記錄，以便于發(fā)現(xiàn)儀器配件老化漸變的情況和及時(shí)發(fā)現(xiàn)并排除隱患。設(shè)置大型儀器設(shè)置專職管理員，有利于大型儀器設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)，提高使用效率，減少儀器損壞概率，是大型儀器實(shí)現(xiàn)正常開(kāi)放運(yùn)行的重要支撐。

2　儀器管理員進(jìn)行系統(tǒng)設(shè)置和用戶設(shè)置

我院用于開(kāi)放的BrukerAVANCEIII400兆超導(dǎo)傅立葉液體核磁共振譜儀，配置了5mmBBFOPLUS正相觀察寬帶探頭(加強(qiáng)型)，帶有自動(dòng)調(diào)諧附件和Z梯度線圈。核磁操作軟件采用Topspin3.0自助測(cè)試操作界面，由Topspin3.0中所帶的IconNMR軟件來(lái)實(shí)現(xiàn)之。開(kāi)放管理儀器后，學(xué)生通過(guò)培訓(xùn)上崗→獲得賬戶→學(xué)生登錄→使用IconNMR操作界面測(cè)試樣品流程，測(cè)試完畢數(shù)據(jù)自動(dòng)共享到數(shù)據(jù)電腦上，學(xué)生可在數(shù)據(jù)電腦(已聯(lián)網(wǎng))上通過(guò)QQ在線/離線傳送或電子郵件發(fā)送數(shù)據(jù)。這樣既方便了學(xué)生測(cè)試，又有利于學(xué)生及時(shí)取得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

儀器管理員對(duì)培訓(xùn)合格的課題組進(jìn)行賬號(hào)設(shè)置。賬號(hào)的設(shè)置和管理在IconNMR的Configuration界面完成[7]。每個(gè)課題組設(shè)定一個(gè)數(shù)據(jù)存儲(chǔ)路徑，測(cè)試完成后數(shù)據(jù)將自動(dòng)存在于數(shù)據(jù)電腦上，可用第三方軟件Mestrenova軟件打開(kāi)譜圖。RoutineSpectrum選項(xiàng)只能做簡(jiǎn)單的一維譜實(shí)驗(yàn)測(cè)試，對(duì)于普通用戶只授權(quán)氫譜和碳譜的權(quán)限，同時(shí)適當(dāng)?shù)亟o予修改譜寬(SW)、掃描次數(shù)(NS)的權(quán)限。對(duì)于有特殊需求的課題組授權(quán)氫譜、碳譜、氟譜、磷譜和DEPT等測(cè)試實(shí)驗(yàn)[8]。二維譜測(cè)試則由儀器管理員來(lái)進(jìn)行測(cè)定，以便于儀器的管理與維護(hù)。

3　儀器管理員培訓(xùn)學(xué)生

嚴(yán)格要求學(xué)生，使其全面掌握核磁共振儀的操作規(guī)程和使用注意事項(xiàng)，避免因個(gè)人主觀失誤對(duì)儀器造成重大的損害。教師和學(xué)生均可報(bào)名參加核磁室舉辦的儀器使用操作培訓(xùn)。培訓(xùn)流程如下：

1)建立QQ群和公共郵箱。在群共享發(fā)布培訓(xùn)的相關(guān)通知、上傳儀器培訓(xùn)資料，學(xué)生提前預(yù)習(xí)，實(shí)現(xiàn)資源共享，對(duì)儀器操作中出現(xiàn)的問(wèn)題進(jìn)行及時(shí)溝通反饋。

2)開(kāi)設(shè)實(shí)驗(yàn)課程。在研究生教學(xué)中開(kāi)設(shè)現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)和本科生實(shí)驗(yàn)教學(xué)中開(kāi)設(shè)近代物化實(shí)驗(yàn)等課程。授課老師制作多媒體課件，將儀器的基本結(jié)構(gòu)、工作原理、儀器適用范圍及用途、操作規(guī)程及注意事項(xiàng)等進(jìn)行詳細(xì)講解[9]，讓學(xué)生形成初步印象，使之大體理解、熟悉儀器相關(guān)的基礎(chǔ)知識(shí)。然后，讓學(xué)生進(jìn)入核磁室，由儀器管理員進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)講解。通過(guò)對(duì)設(shè)備近距離的觀察及現(xiàn)場(chǎng)交流學(xué)習(xí)，使學(xué)生對(duì)整體結(jié)構(gòu)構(gòu)造有了深入的認(rèn)識(shí)，進(jìn)一步掌握樣品制備、儀器工作原理、操作規(guī)程等方面的培訓(xùn)內(nèi)容，大大地提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性。

3)儀器管理員現(xiàn)場(chǎng)演示，學(xué)生上機(jī)操作。由儀器管理員依托儀器現(xiàn)場(chǎng)介紹儀器基本結(jié)構(gòu)、工作原理、操作注意事項(xiàng)等，然后進(jìn)行常規(guī)一維實(shí)驗(yàn)演示，如氫譜、碳譜、氟譜、DEPT等。學(xué)生如有疑問(wèn)，可隨時(shí)提問(wèn)，管理員現(xiàn)場(chǎng)講解并作示范。讓學(xué)生準(zhǔn)備好與自己課題相關(guān)的試樣，進(jìn)行實(shí)際上機(jī)操作，管理員現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行指導(dǎo)和監(jiān)督。管理員再次總結(jié)儀器操作步驟及注意事項(xiàng)，回答學(xué)生問(wèn)題，糾正錯(cuò)誤，相互交流。此舉能激發(fā)學(xué)生強(qiáng)烈的求知欲望，提高學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際解決問(wèn)題的能力，將理論與實(shí)際有機(jī)地結(jié)合起來(lái)。

4　學(xué)生自行操作測(cè)試樣品

IconNMR自動(dòng)化操作界面如圖1所示。待機(jī)界面點(diǎn)擊IdentifyUser，選擇用戶名，輸入密碼，進(jìn)入操作界面，操作流程如下。

圖1　待機(jī)界面

1)點(diǎn)擊Inject/Eject，進(jìn)入進(jìn)樣界面，檢查磁體蓋子是否打開(kāi)，確保蓋子已打開(kāi)。點(diǎn)擊Insertnewsample(如圖2所示)，這時(shí)聽(tīng)到有氣體往外吹的聲音，把核磁管裝入轉(zhuǎn)子，用定深量規(guī)量好高度。取出套好轉(zhuǎn)子的核磁管，用綢布擦干凈核磁管，將套好轉(zhuǎn)子的核磁管放入磁體中。放入前一定要先感覺(jué)到有氣托住核磁管才能松手，因?yàn)楹舜殴軟](méi)有氣流托住進(jìn)樣會(huì)使探頭受到損壞的風(fēng)險(xiǎn)大大提高，如果核磁管斷裂試樣溶液會(huì)污染探頭，更有甚者造成探頭內(nèi)石英中管破損。聽(tīng)到轉(zhuǎn)子撞擊卡位位置時(shí)的響聲后，核磁管放好了。

圖2　進(jìn)樣

2)進(jìn)樣后自動(dòng)進(jìn)入第二步，輸入樣品名稱，點(diǎn)擊OK。

3)點(diǎn)擊Setsolvent/Experiment進(jìn)行參數(shù)設(shè)定(如圖3)，如選擇溶劑或氫譜、碳譜。點(diǎn)擊OK進(jìn)行下一步。

圖3　參數(shù)設(shè)定

4)點(diǎn)擊Start開(kāi)始測(cè)試。共分為6個(gè)步驟：Atmarun(調(diào)諧)、Fieldlock(鎖場(chǎng))、Shim(勻場(chǎng))、RGA(接收增益)、Acquiredate(采集數(shù)據(jù))、Processdate(處理數(shù)據(jù))。測(cè)試完成后，點(diǎn)擊Continue進(jìn)行下一個(gè)測(cè)試。

5)最后一個(gè)樣品測(cè)完后，點(diǎn)擊Continue，進(jìn)入進(jìn)樣界面，點(diǎn)擊Eject+Terminate(如圖4所示)，彈出樣品，取出樣品，儀器彈出一個(gè)窗口，點(diǎn)擊OK后，退出自己的賬戶。

圖4　退出賬戶

5　測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題

5.1鎖場(chǎng)、勻場(chǎng)通不過(guò)

鎖場(chǎng)、勻場(chǎng)通不過(guò)的原因：1)樣品管加裝轉(zhuǎn)子后應(yīng)置于定深量規(guī)的虛線中央；2)樣品溶解性差，有懸浮物出現(xiàn)；3)氘代試劑因凝固點(diǎn)低而出現(xiàn)粘稠，樣品溶液流動(dòng)性差；4)磁體中腔長(zhǎng)期使用進(jìn)入灰塵等導(dǎo)致核磁管無(wú)法進(jìn)入探頭勻場(chǎng)線圈位置，這時(shí)應(yīng)找工程師清洗中腔；5)探頭中石英中管損壞或污染；6)儀器出現(xiàn)報(bào)錯(cuò)，重啟儀器即可消除。

5.2核磁管無(wú)法吹出

當(dāng)出現(xiàn)核磁管無(wú)法吹出的情況時(shí)，首先應(yīng)查看儀器主機(jī)柜及空壓機(jī)氣罐輸出壓力是否為0.5Mpa，檢查管路是否出現(xiàn)漏氣的情況。如果空氣壓縮機(jī)沒(méi)問(wèn)題，很可能是樣品轉(zhuǎn)子卡在探頭中，這時(shí)我們可以將探頭的固定螺絲擰開(kāi)，讓探頭下降約5cm，然后重新安裝(或者把探頭拆下再裝回去)再吹一次，便可吹出；若此還是不能將核磁管吹出，應(yīng)用硬質(zhì)塑料管(氣路管即可)向上頂出。如2014年測(cè)試者曾出現(xiàn)操作失誤，即核磁管未裝上轉(zhuǎn)子進(jìn)樣，測(cè)試時(shí)發(fā)現(xiàn)核磁管無(wú)法吹出并且未能告知當(dāng)時(shí)在場(chǎng)的同學(xué)和在記錄本上詳細(xì)登記實(shí)情，導(dǎo)致隨后測(cè)樣的同學(xué)進(jìn)入賬戶后第二次進(jìn)樣。所幸該核磁管未與之前掉入的核磁管撞擊而破損，安全彈出。第二天拆下探頭取出未裝轉(zhuǎn)子的核磁管，所幸該管無(wú)破損、無(wú)溶劑泄露，暫時(shí)未造成對(duì)探頭的損壞。如果核磁管直接掉入磁體砸壞探頭，后果非常嚴(yán)重。

6　結(jié)束語(yǔ)

液體核磁共振譜儀的開(kāi)放管理是充分利用儀器廠商提供的IconNMR軟件進(jìn)行的科學(xué)管理模式，是一種簡(jiǎn)便、易推廣、無(wú)須用戶另行開(kāi)發(fā)管理軟件的先進(jìn)模式[10]。經(jīng)過(guò)6年多的開(kāi)放使用，我院核磁共振譜儀開(kāi)放共享已碩果累累。學(xué)生自主上機(jī)操作測(cè)樣，大大提高了儀器使用率，同時(shí)也有效地加快了科研實(shí)驗(yàn)的進(jìn)程。對(duì)于學(xué)生動(dòng)手能力培養(yǎng)有積極的意義，充分運(yùn)用大型儀器設(shè)備培養(yǎng)研究生教育是一項(xiàng)有意義的探索。

[1]張丹瑩， 陳會(huì)英， 劉長(zhǎng)建， 等．Varian400MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀的維護(hù)與使用[J]．分析儀器， 2014(4):99-103．

[2] 鄭阿群， 郗英欣， 張軍杰． 構(gòu)建核磁共振開(kāi)放測(cè)試平臺(tái)提高儀器利用率[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理， 2013， 30(9):221-224．

[3] 鄧志威， 李璟， 許美鳳， 等． 核磁共振技術(shù)在藥物分析鑒定中的應(yīng)用[J]分析測(cè)試學(xué)報(bào)， 2012， 31(9):1081-1088．

[4]王澤生，陳子輝．高校實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放管理機(jī)制的探索[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2007(6)：119-121．

[5]聞星火，梁國(guó)華，黃樂(lè)．大型儀器開(kāi)放服務(wù)的實(shí)踐與思考[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2007，24(6)：1-9．

[6]呂梅香，楊定喬，蔣臘生，等．液體核磁共振儀的開(kāi)放使用和管理[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2009，26(5)：76-78.

[7]IconNMRAutomationInterface[M].Rheinstetten：BrukerBiospinGmbH, 2010.

[8]扶暉，張秀．基于自動(dòng)進(jìn)樣器的核磁共振譜儀的開(kāi)放管理[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2013，30(11)：244-246.

[9]高振賓, 張振芳. 核磁共振原理與實(shí)驗(yàn)方法[M].武漢: 武漢大學(xué)出版社, 2008.

[10]姜婷婷，陳義群，方惠如，等．一種NMR譜儀控制臺(tái)軟件系統(tǒng)的多層架構(gòu)設(shè)計(jì)[J].波譜學(xué)雜志，2009,26(4)：497-503．

Opening Management of Liquid State NMR Spectrometer

LIANG Xianghui，ZHONG Weiqiang，MAO Qiuping

(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640，China)

TheliquidstateNMRspectrometerisanecessarytestinstrumentusedinacademiccommunityincludingorganic,analytical,chemicalengineeringandmaterialdiscipline.Anovelopen-accessandthemanagementmode,namelyteacher’sprofessionalmanagement,students’specializedtrainingandequipmentoperationbythemselves,anduseraccountsauthorizedgradingtestwasproposed.Itdisplaysthefeaturesofsimplicityandreliability,maximizedequipmentmachine,savingappointmenttimeandrealizingautomaticreal-timesendingdata,whichpromotieanopenserviceforlarge-scaleinstrumentandequipmentplatformandachievingresourcesharing.

liquidsNMR;opening;management;sharing

2015-04-17；修改日期: 2015-05-10

華南理工大學(xué)校級(jí)教研教改項(xiàng)目(Y9160640)；華南理工大學(xué)探索性實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目(Y9160040)。

梁向暉(1972-)，女，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，主要從事實(shí)驗(yàn)室建設(shè)和實(shí)踐教學(xué)研究工作。

G482.0；TQ016.5+1

Adoi:10.3969/j.issn.1672-4550.2016.04.055