關(guān)　錳，孟園月，張春華，譚俊哲，林　斌

(1.沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870；2.沈陽鼓風(fēng)機(jī)集團(tuán) 核電泵業(yè)有限公司，沈陽 110869)

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緊固件表面錳系磷化膜的制備及摩擦磨損性能*

關(guān)錳1，2，孟園月1，張春華1，譚俊哲2，林斌2

(1.沈陽工業(yè)大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870；2.沈陽鼓風(fēng)機(jī)集團(tuán) 核電泵業(yè)有限公司，沈陽 110869)

為了提高核主泵緊固件的摩擦磨損性能，采用三種磷化工藝在40NiCrMo7鋼表面制備了錳系磷化膜.采用多功能材料表面性能測(cè)試儀進(jìn)行了往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)，并研究了在有無潤(rùn)滑條件下，不同工藝對(duì)磷化膜摩擦磨損性能的影響.采用掃描電子顯微鏡和能譜儀表征了磨損前后磷化膜表面的組織形貌和化學(xué)成分，并分析了其磨損失效機(jī)制.結(jié)果表明，通過工藝Ⅱ制備的磷化膜具有最優(yōu)的摩擦磨損性能.磷化膜特有的孔隙結(jié)構(gòu)具有儲(chǔ)油能力，有利于改善其摩擦學(xué)性能.隨著法向載荷的增加，磷化膜的塑性變形增大，抗剪切強(qiáng)度降低，且摩擦系數(shù)呈先緩慢下降后急劇上升的趨勢(shì).

緊固件；錳系磷化膜；顯微組織；摩擦磨損性能；潤(rùn)滑；孔隙結(jié)構(gòu)；耐磨性；摩擦系數(shù)

核反應(yīng)堆冷卻劑主循環(huán)泵簡(jiǎn)稱核主泵，是核反應(yīng)堆中最為關(guān)鍵的轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)備，其安全性對(duì)整個(gè)核電站的正常運(yùn)行極為重要.緊固件作為核主泵最基礎(chǔ)的零部件，在服役過程中除了承受正常的彎扭力矩外，還要承受磨損與腐蝕作用，從而對(duì)緊固件的耐磨性和耐腐蝕性提出了較高的要求.因此，必須對(duì)緊固件表面進(jìn)行特殊處理才能滿足使用性能的要求.表面改性技術(shù)是改善材料表面性能的有效手段[1-3]，而磷化處理是化學(xué)轉(zhuǎn)化膜處理技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的一種防護(hù)方法.磷化處理具有成本低、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，且與鉻酸鹽轉(zhuǎn)化涂層相比更加環(huán)保，因而廣泛應(yīng)用于汽車、機(jī)械、船舶工業(yè)等領(lǐng)域[4-7].

錳系磷化膜是一種常用來減少摩擦和改善零件潤(rùn)滑狀態(tài)的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜，且膜層的主要成分為(Mn，F(xiàn)e)5H2(PO4)2[8].由于具有特殊的顆粒狀組織形貌和較好的減磨效果，錳系磷化膜能夠有效降低摩擦副表面的摩擦系數(shù)，減小摩擦力，從而防止緊固件在服役過程中發(fā)生咬合或擦傷[9-11].致密牢固的磷化膜不僅具有較佳的耐腐蝕性[12]，而且可以避免氫脆問題的產(chǎn)生.目前，有關(guān)磷化膜摩擦磨損性能的報(bào)道較少.本文采用三種磷化工藝在核主泵緊固件材料(40CrNiMo7鋼)表面制備了錳系磷化膜，探討了不同制備工藝對(duì)磷化膜摩擦磨損性能的影響.通過模擬核主泵緊固件的實(shí)際工況，研究了在有無潤(rùn)滑條件下磷化膜的摩擦磨損性能，優(yōu)化了磷化處理工藝，并分析了在不同法向載荷條件下，由最佳磷化處理工藝制得的錳系磷化膜的摩擦磨損失效機(jī)制.

1　試驗(yàn)方法

1.1磷化試樣制備

緊固件材料為40NiCrMo7鋼，其化學(xué)成分如表1所示.試樣尺寸為35 mm×20 mm×4 mm.試樣的處理工藝過程為：打磨→脫脂(丙酮，3～5 min)→水洗→酸洗(28℃，3～5 min)→水洗→表面調(diào)節(jié)處理(40℃，45 min).將經(jīng)過上述工藝處理后的試樣分為三組，分別置于95℃的磷化液中進(jìn)行為時(shí)30 min的磷化處理.磷化液由PF-112、AD-4813和AD-M2三種皮膜劑按一定配比配制而成.三種不同磷化工藝條件下磷化液的主要參數(shù)如表2所示.

表1　40NiCrMo7鋼的化學(xué)成分(w)

表2　不同工藝條件下的磷化液參數(shù)

1.2組織結(jié)構(gòu)分析

采用S-3400N掃描電子顯微鏡和能譜儀，觀察了在不同工藝條件下獲得的磷化膜摩擦磨損前后的表面形貌，并分析了磷化膜摩擦磨損前后的成分變化.

1.3摩擦磨損性能測(cè)試

采用MFT-4000多功能材料表面性能測(cè)試儀進(jìn)行往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn).其中，上摩擦副為直徑為6 mm的GCr15鋼球，下摩擦副為40CrNiMo7鋼試樣，且上、下摩擦副的表面均需要進(jìn)行磷化處理.在摩擦磨損試驗(yàn)中，法向載荷為5～10 N；滑動(dòng)距離為8 mm；往復(fù)速度為150 mm/s；磨損時(shí)間為10 min；試驗(yàn)溫度為(25±2)℃.分別采用干摩擦和潤(rùn)滑摩擦磨損兩種方式進(jìn)行摩擦磨損試驗(yàn).選用美國(guó)LPS-3潤(rùn)滑脂作為潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑條件下的磷化試樣需在試驗(yàn)前3 h進(jìn)行涂脂處理，從而保證潤(rùn)滑脂能夠充分滲入到磷化膜的表面孔隙中.采用S-3400N掃描電子顯微鏡分析試樣表面磷化膜的轉(zhuǎn)移與失效機(jī)制，采用能譜儀觀察并分析試樣磨損前后的表面形貌與成分變化.

2　結(jié)果與分析

2.1磷化膜的組織形貌

圖1為由三種磷化工藝制得的錳系磷化膜表面的組織形貌.

圖1　錳系磷化膜的組織形貌

由圖1可見，三種磷化膜表面的晶粒生長(zhǎng)方向各異，晶粒形態(tài)呈針狀或短棒狀.對(duì)比圖1可以發(fā)現(xiàn)，由不同磷化工藝制得的磷化膜的表面形貌與結(jié)晶形態(tài)存在較大的差異.由磷化工藝Ⅰ制得的磷化膜表面晶粒呈針狀，晶粒尺寸較小(約為1～2 μm)，晶粒生長(zhǎng)不完全且生長(zhǎng)方向呈無序性(見圖1a).這是因?yàn)樵诹谆に嚔駰l件下，磷化液的總酸度和游離酸度較低，而磷化液的酸比較高，致使磷化反應(yīng)速率較慢，因而磷化膜處于基材溶解-晶粒成核階段.由磷化工藝Ⅱ制得的磷化膜表面晶粒呈短棒狀，晶粒尺寸為2～3 μm，結(jié)晶形態(tài)緊密而均勻(見圖1b).這是因?yàn)榕c磷化工藝Ⅰ相比，磷化工藝Ⅱ的磷化液酸比降低，磷化結(jié)晶的成核和生長(zhǎng)速度均得以提高，促使磷化膜變得致密而均勻.由磷化工藝Ⅲ制得的磷化膜的晶粒尺寸發(fā)生了明顯粗化，具有不規(guī)則多角形結(jié)構(gòu)的晶粒尺寸甚至可達(dá)到8～10 μm(見圖1c).這是因?yàn)榱谆に嚔髮?duì)應(yīng)的磷化液總酸度和游離酸度過高，在磷化過程中基材表面的腐蝕速率過快，短時(shí)間內(nèi)會(huì)在基材表面釋放出大量的氫氣，從而阻礙了磷化產(chǎn)物的沉積，因而導(dǎo)致磷化膜的晶粒尺寸過大，晶粒分布不均勻，孔隙也隨之增多，此時(shí)磷化膜的質(zhì)量相對(duì)較差.

2.2磷化膜的摩擦磨損性能

圖2為在有無潤(rùn)滑條件下、法向載荷為5 N時(shí)，三種錳系磷化膜的摩擦系數(shù)曲線.無論有無潤(rùn)滑條件，摩擦磨損過程均存在跑合期和穩(wěn)定期，且穩(wěn)定期各磷化膜的摩擦系數(shù)由小到大均依次為工藝Ⅰ、工藝Ⅱ、工藝Ⅲ.由于通過工藝Ⅲ制得的磷化膜的晶粒較為粗大，粗糙度較大，導(dǎo)致磷化膜與基材的結(jié)合力較小，因而磷化膜的摩擦系數(shù)較高，且磷化膜的耐磨損性較差.雖然由工藝Ⅰ制得的磷化膜的晶粒較為細(xì)小，摩擦系數(shù)較低，但該磷化膜的生長(zhǎng)不完全，導(dǎo)致在往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)后期，磷化膜的部分區(qū)域易被磨穿，致使磷化膜的摩擦系數(shù)升高，從而進(jìn)入劇烈磨損期，而由其他兩種磷化工藝制得的磷化膜并未出現(xiàn)這一階段.在潤(rùn)滑條件下，由三種磷化工藝制得的磷化膜的摩擦系數(shù)曲線明顯比無潤(rùn)滑時(shí)平穩(wěn)，曲線波動(dòng)較小，初始跑合期縮短，且摩擦系數(shù)相比無潤(rùn)滑時(shí)顯著降低.

圖2　錳系磷化膜的摩擦系數(shù)

圖3為在有無潤(rùn)滑條件下、法向載荷為5 N時(shí)，三種錳系磷化膜的平均摩擦系數(shù).由圖3可見，在潤(rùn)滑條件下，磷化膜的平均摩擦系數(shù)分別由無潤(rùn)滑條件下的0.440、0.535和0.575降為0.156、0.291和0.310，平均降幅達(dá)48.84%，表明浸油潤(rùn)滑能夠明顯提高磷化膜的摩擦磨損性能.由工藝Ⅰ制得的磷化膜表面粗糙度較低，膜層的儲(chǔ)油能力較差，在摩擦過程中表面儲(chǔ)存的潤(rùn)滑脂易在短時(shí)間內(nèi)被消耗殆盡，使得在隨后的摩擦磨損過程中，磷化膜的摩擦系數(shù)呈升高趨勢(shì).由工藝Ⅲ制得的磷化膜晶粒過于粗大，膜層與基材的結(jié)合力較小，在往復(fù)摩擦磨損過程中磷化膜易于剝落.由工藝Ⅱ制得的磷化膜不僅均勻致密、厚度適中，而且儲(chǔ)油能力較強(qiáng)，從而使得磷化膜在摩擦磨損過程中摩擦系數(shù)波動(dòng)較小.

圖3　錳系磷化膜的平均摩擦系數(shù)

為進(jìn)一步探討不同工藝對(duì)磷化膜摩擦磨損性能的影響，對(duì)錳系磷化膜表面磨痕的微觀組織形貌與成分進(jìn)行了觀察與分析.在有無潤(rùn)滑條件下、法向載荷為5 N時(shí)，錳系磷化膜表面磨痕的組織形貌如圖4所示，磷化膜表面磨痕的EDS結(jié)果如表3所示.

對(duì)比圖4可以發(fā)現(xiàn)，在無潤(rùn)滑條件下，磷化膜的磨損更為嚴(yán)重，尤其是由工藝Ⅰ制得的磷化膜表現(xiàn)得更為明顯.由圖4a可見，磷化膜的晶粒已被磨平，磷化膜大面積剝落并露出淺灰色的40CrNiMo7鋼基材.經(jīng)能譜分析后發(fā)現(xiàn)，圖4a中的淺灰色區(qū)域(A區(qū)域)為基材，且該基材仍被微量磷化膜所附著.由圖4c可見，由工藝Ⅱ制備的磷化膜表面磨損明顯降低，且磨痕部分幾乎完全被磷化膜覆蓋，表現(xiàn)出最佳的減磨效果，B區(qū)域的能譜分析結(jié)果與圖4c觀察的試驗(yàn)現(xiàn)象相吻合.對(duì)于由工藝Ⅲ制備的磷化膜而言，其磨痕局部出現(xiàn)了片狀剝落現(xiàn)象(見圖4e、f)，因而不能繼續(xù)為基材提供有效的防護(hù).在潤(rùn)滑條件下，磷化膜呈帶狀附著于試樣表面，磨損情況較輕(見圖4d)，因而仍能對(duì)基材提供有效的保護(hù).磷化膜的多孔性使其儲(chǔ)油能力與基材相比大大提高.同時(shí)，在往復(fù)摩擦磨損過程中，由于一部分磨屑會(huì)被潤(rùn)滑脂帶走，因而也減弱了磨屑對(duì)磷化膜的二次磨損.另外，由工藝Ⅱ制得的磷化膜的表面磨損形貌還可以看出，磷化膜仍牢固地附著在基材表面，未出現(xiàn)磨穿或剝落，也無基材裸露現(xiàn)象(見圖4d).這是由于在此工藝條件下，磷化膜晶粒大小適中，膜層達(dá)到了一定厚度，孔隙分布均勻，因此，該磷化膜的儲(chǔ)油能力很強(qiáng).在相同的潤(rùn)滑條件下，由工藝Ⅲ制得的磷化膜的磨痕區(qū)域則出現(xiàn)了剝落現(xiàn)象(見圖4f).這是因?yàn)榇藭r(shí)的磷化膜較厚，晶粒過于粗大而易于剝落，導(dǎo)致磷化膜的儲(chǔ)油能力降低，耐磨性也隨之下降.

圖4　有無潤(rùn)滑條件下錳系磷化膜的表面磨痕形貌

Fig.4Microstructures and morphologies of wear scars on surface of manganese phosphate coating with and without lubrication conditions

表3　錳系磷化膜表面磨痕的EDS分析結(jié)果

隨著涂層服役環(huán)境的變化，常常出現(xiàn)涂層提前磨損失效現(xiàn)象，而外加載荷是引發(fā)涂層磨損失效的關(guān)鍵因素.圖5為潤(rùn)滑條件下錳系磷化膜的平均摩擦系數(shù)隨法向載荷的變化曲線.由圖5可見，當(dāng)法向載荷由3 N逐漸增大到6 N時(shí)，平均摩擦系數(shù)總體而言呈下降趨勢(shì).當(dāng)法向載荷增大到7 N時(shí)，平均摩擦系數(shù)大幅上升至0.338，并基本保持穩(wěn)定.

圖5　錳系磷化膜的平均摩擦系數(shù)-法向載荷曲線

摩擦系數(shù)與載荷之間的關(guān)系，可以運(yùn)用粘著理論來解釋[13].依據(jù)粘著理論，摩擦力與真實(shí)接觸面積成正比，當(dāng)載荷很小時(shí)，兩摩擦副接觸面為彈性狀態(tài)，此時(shí)接觸面積與載荷的2/3次方成正比，因此，摩擦系數(shù)與載荷的1/3次方成反比.當(dāng)載荷較大時(shí)，兩表面接觸處于彈塑性狀態(tài)，真實(shí)接觸面積隨載荷的變化相對(duì)較小，故摩擦系數(shù)所受影響逐漸變小.當(dāng)載荷增大到一定數(shù)值時(shí)，接觸面積與法向載荷成正比，此時(shí)摩擦系數(shù)不受載荷的影響，因此，摩擦系數(shù)不會(huì)一直降低.在潤(rùn)滑條件下，當(dāng)法向載荷為7 N時(shí)，達(dá)到了磷化膜的臨界載荷，摩擦系數(shù)突然升高，致使磷化膜失效，從而失去了對(duì)基材的保護(hù)作用.

圖6為在潤(rùn)滑條件與不同法向載荷下，錳系磷化膜的表面磨痕形貌.由圖6可見，當(dāng)法向載荷較小時(shí)，磷化膜并未發(fā)生明顯的剝落現(xiàn)象，磨痕較窄(見圖6a～d).當(dāng)法向荷載增加到7 N時(shí)，在磨粒的作用下，磷化膜被擠壓遷移到磨粒運(yùn)動(dòng)路徑的兩側(cè)，形成犁溝，并裸露出部分基材(見圖6e)，導(dǎo)致磷化膜失去對(duì)基材的有效保護(hù)作用.當(dāng)法向載荷繼續(xù)增大到10 N時(shí)，犁溝加深，且犁溝數(shù)量增多，磷化膜開始大面積剝落，磨損更為嚴(yán)重(見圖6f).隨著法向載荷的增大，磷化膜的磨損率隨之增大的原因主要有以下幾點(diǎn)：首先，隨著法向載荷的增大，磷化膜的磨損表面隨溫度的升高而發(fā)生軟化，塑性變形增大，抗剪強(qiáng)度降低.其次，在應(yīng)力作用下，磨損表面易產(chǎn)生疲勞裂紋，導(dǎo)致磷化膜呈片狀剝落，而磨屑充當(dāng)了第三相粒子加速了磨粒磨損.再次，隨著法向載荷的增大，剪切力隨之增大，微切削作用也隨之增強(qiáng).

圖6　不同法向載荷下錳系磷化膜的表面磨痕形貌

Fig.6Morphologies of wear scars on surface of manganese phosphate coating under different normal loads

3　結(jié)　論

通過研究不同工藝與不同法向載荷對(duì)磷化膜摩擦磨損性能的影響，可以得到以下結(jié)論：

1) 由磷化工藝Ⅱ制備的磷化膜的晶粒生長(zhǎng)完全，晶粒尺寸適中且分布均勻，膜層致密，質(zhì)量最佳.

2) 在有無潤(rùn)滑條件下，由磷化工藝Ⅱ制備的磷化膜與基材結(jié)合良好，磨痕較淺，未出現(xiàn)基材裸露現(xiàn)象.

3) 由磷化工藝Ⅱ制備的磷化膜的摩擦系數(shù)波動(dòng)較小.在有無潤(rùn)滑條件下，該磷化膜的平均摩擦系數(shù)分別為0.535和0.291，表明浸油潤(rùn)滑能顯著改善磷化膜的摩擦磨損性能.

4) 在潤(rùn)滑條件下，當(dāng)法向載荷從3 N增大到6 N時(shí)，由磷化工藝Ⅱ制備的磷化膜的平均摩擦系數(shù)總體呈下降趨勢(shì)；當(dāng)法向載荷增大至7 N時(shí)，達(dá)到了磷化膜所能承受的臨界載荷，摩擦系數(shù)急劇上升，導(dǎo)致磷化膜失效.

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(責(zé)任編輯：尹淑英英文審校：尹淑英)

Preparation and friction-wear properties of manganese phosphate coating deposited on surface of fastener

GUAN Meng1,2,MENG Yuan-yue1,ZHANG Chun-hua1,TAN Jun-zhe2,LIN Bin2

(1.School of Materials Science and Engineering,Shenyang University of Technology,Shenyang 110870,China; 2.Nuclear Power Pump Industry Co.Ltd.,Shenyang Blower Works Group Corporation,Shenyang 110869,China)

In order to improve the friction-wear properties of fasteners on reactor coolant pump,the manganese phosphate coating was prepared with three phosphate processes on the surface of 40NiCrMo7 steel.The reciprocating friction-wear test was performed with a multifunctional material surface performance tester,and the effect of different processes on the friction-wear properties of manganese phosphate coating under different lubrication conditions was studied.In addition,the microstructure and chemical composition on the surface of manganese phosphate coating before and after wear were characterized with scanning electron microscope (SEM) and energy disperse spectroscopy (EDS),and the wear failure mechanism of manganese phosphate coating was analyzed.The results show that the phosphate coating prepared with processⅡshows the best friction-wear properties.The special pore structure of phosphate coating has a capacity of storing lubricants,which is beneficial to improving the tribological properties of phosphate coating.With increasing the normal load,the plastic deformation of phosphate coating increases,while the shear strength decreases.Moreover,the friction coefficient slowly declines firstly and then sharply rises.

fastener; manganese phosphate coating; microstructure; friction-wear property; lubrication; pore structure; wear resistance; friction coefficient

2015-09-16.

國(guó)家科技專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(2013ZX06002-002)；遼寧省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2013020101)；沈陽市科技計(jì)劃項(xiàng)目(F13-318-1-52).

關(guān)錳(1975-)，男，遼寧沈陽人，高級(jí)工程師，主要從事核電材料工藝與設(shè)備等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2016.02.05

TG 174.4

A

1000-1646(2016)02-0147-06

*本文已于2016-03-02 16∶45在中國(guó)知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版.網(wǎng)絡(luò)出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20160302.1645.034.html