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        高效液相色譜法測定糕點中丙酸鈉、丙酸鈣的不確定度評定

        2016-09-15 07:10:18吳佳佳瑞安市食品檢驗檢測中心
        食品安全導刊 2016年21期
        關鍵詞:樣量曲線擬合丙酸

        □ 吳佳佳 瑞安市食品檢驗檢測中心

        高效液相色譜法測定糕點中丙酸鈉、丙酸鈣的不確定度評定

        □ 吳佳佳瑞安市食品檢驗檢測中心

        材料與方法

        (1)檢驗依據(jù):《食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測定高效液相色譜法》(GB/ T 23382-2009)。

        (2)檢驗儀器:高效液相色譜儀Varian920/940-LC二極管陣列檢測器。色譜條件:色譜柱C18 4.6 mm×250 mm 5μm不銹鋼柱;流動相為1.5 g/ L磷酸氫二銨溶液,用1 mol/L磷酸溶液調(diào)pH2.7~3.5(使用時配制),經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾;流速1.0 mL/ min;柱溫25℃;進樣量20 μL;波長214 nm

        (3)試劑:丙酸標準樣品。

        (4)樣品處理:稱取5 g樣品在容量瓶中,20 mL和0.5 mL 1mol/L磷酸溶液,進行超聲,用1mol/L磷酸溶液調(diào)pH為3,用超純水定容,經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾后進行測定。

        (5)標準溶液配制。稱取丙酸0.05 g,用超純水定容至25 mL。

        數(shù)學模型

        X——樣品中丙酸的含量,g/kg;C0——標準使用液的濃度,mg/mL;

        A1——樣品中丙酸的峰面積mv·s;m——樣品的重量,g;

        V——樣品定容體積,mL;A0——丙酸標準使用液的色譜峰面積,mv·s。

        計算標準不確定度各分量

        標準曲線擬合的不確定度U1rel

        空白和標準系列分別做一個平行,空白調(diào)零,它包含了峰面積重復測量產(chǎn)生的不確定度,儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)引入的不確定度和標準溶液進樣量及曲線擬合相關性不確定度,測定結果見表1。

        用最小二乘法擬合直線,利用線性回歸方程求出曲線y=0.2897x-0.0915,a=-0.0915,b=0.2879,峰面積標準偏差:

        表1 標準曲線擬合相關數(shù)據(jù)

        測量時,被測樣品測量兩次,故p=2,設平均值為Xpj,根據(jù)吸光度平均值測得樣品溶液中最佳丙酸含量Xpred=3.02 g/kg。

        相對標準不確定度:

        U1rel=0.001406/3.02=0.000486

        標準物質(zhì)的相對不確定度U2rel

        丙酸標準樣品(純度98.3%),從標準物質(zhì)證書上查得相對擴展不確定度為1.0%,k=2,U2rel=1.0%/2=0.0050。

        標準樣品稱量引起的相對不確定度U3rel

        用0.1 mg的電子天平稱取樣品4.757×102mg,按檢定證書給出的在95%的置信概率時為±0.1 mg,按矩形分布,一次稱量測定引起的不確定度為:0.1/=0.058 mg,相對標準不確度:

        U3rel=0.058/4.757×102=1.2×10-4

        標準溶液制備引起的不確定度U4rel

        相對標準不確定度:

        U4rel=0.023/25.0=0.00092

        樣品稱量引起的不確定度U5rel

        相對標準不確度:

        U5rel=0.0082/5.09=0.0016

        樣品溶液制備引起的相對標準不確定度U6rel

        (1)50.0 mL容量瓶體積的不確定度分析Ucrel。①50.0mL容量瓶體積的不確定度,查檢定證書給定的為±0.05 mL,按三角分布,換算成標準偏差為0.05/=0.041;②容量瓶的變動性,查檢定證書標準偏差為0.020 mL。以上兩項合成得:

        相對標準不確定度:

        Ucrel=0.053/50.0=0.0011

        (2)樣品處理不確定度:

        樣品處理液峰面積重復性引起的標準不確定度U7rel

        1峰面積重復測量產(chǎn)生的不確定度

        通過重復進樣進行評定,它包含進樣量的不確定度,測試數(shù)據(jù)見表2。

        2儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)引起的不確定度

        目前,應用于液相色譜儀峰面積處理的最大誤差為0.2%~1.0%,取1.0%,則該峰面積的相對不確定度為:

        3樣品處理液峰面積重復性引起的不確定度:

        樣品均勻性和處理過程產(chǎn)生的不確定度U8rel

        對同一樣品進行多次重復測定,其重復實驗結果見表3。

        表2 樣品重復進樣6次測定結果

        表3 樣品6次平行處理測定結果

        檢測食品中丙酸鈉、丙酸鈣含量不確定度

        計算擴展不確定度

        取包含因子k=2,則相對擴展不確定度:

        Urel=2×Urel=0.0194=0.0388

        根據(jù)實驗平均值測得最佳丙酸估計值為3.02 g/kg,擴展不確定度:

        U=C×Urel=3.02×0.0388=0.117

        測量結果的不確定度報告

        丙酸含量:3.02 g/kg,標準不確 定 度0.117 g/kg; 丙 酸 含 量:(3.02±0.117)g/kg;k=2。

        吳佳佳(1989-),女,浙江省溫州人,本科,助理工程師。研究方向:食品檢驗。

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