劉 琦，刁 素，栗鐵鋒

(中國石化西南油氣分公司石油工程技術(shù)研究院，四川 德陽 618000)

胭脂紅示蹤劑在評(píng)價(jià)壓裂液返排中的應(yīng)用

劉 琦，刁 素，栗鐵鋒

(中國石化西南油氣分公司石油工程技術(shù)研究院，四川 德陽 618000)

針對(duì)川西地區(qū)SF氣田近期部分水平井壓后返排率和測試產(chǎn)量較低的問題，采用胭脂紅示蹤劑來評(píng)價(jià)壓裂液返排情況。將胭脂紅定量加入到水平井某一分段的壓裂液中，通過檢測返排液中胭脂紅的含量來評(píng)價(jià)返排率。針對(duì)返排液中的雜質(zhì)影響測量準(zhǔn)確性的問題，建立簡便可靠的比色卡法來判斷返排液中的胭脂紅濃度。在SF氣田應(yīng)用了4口水平井，定量描述了2口井的返排情況，定性判斷另外2口井示蹤壓裂段液體并未返排。應(yīng)用結(jié)果表明，胭脂紅作為示蹤劑能夠定性/定量評(píng)價(jià)示蹤段的返排情況，為水平井的壓裂設(shè)計(jì)提供重要的理論依據(jù)。

胭脂紅 示蹤劑 壓裂液 返排 水平井

川西地區(qū)SF氣田[1]JP氣藏孔隙度為10%～12%，滲透率為(0.16～0.32)×10-3μm2，地壓系數(shù)為1.23～1.46，屬于低孔低滲常壓-高壓彈性氣驅(qū)氣藏。水平井分段壓裂是目前開發(fā)川西地區(qū)低滲氣藏的必要手段，但水敏、水鎖傷害等因素導(dǎo)致入地的壓裂液無法快速及時(shí)地返排出儲(chǔ)層，極大程度地影響增產(chǎn)措施效果[2-3]。

示蹤劑的發(fā)展主要經(jīng)歷了化學(xué)示蹤劑、放射性同位素示蹤劑、非放射性同位素示蹤劑和微量物質(zhì)示蹤劑4個(gè)階段[4]。目前多應(yīng)用于井間示蹤，在壓裂方面應(yīng)用較少。國外Bald Prairie油田和Dowdy Ranch油田在2005年已經(jīng)通過將化學(xué)示蹤劑加入到壓裂液的各個(gè)獨(dú)立流體段，實(shí)現(xiàn)逐段評(píng)估壓裂液返排[5]。2011年長慶油田從美國Protecnics公司引進(jìn)了零污染壓裂示蹤診斷技術(shù)，能夠比較清晰直觀地反應(yīng)壓裂后裂縫的擴(kuò)展規(guī)律，支撐縫高和縫寬，以及近井地帶裂縫中支撐劑的鋪置等情況[6]。2012年大慶油田在松遼盆地北部中淺層應(yīng)用硫氰酸鈉示蹤劑評(píng)價(jià)壓裂液返排，獲得了更為準(zhǔn)確的壓裂液返排率和改造后地層產(chǎn)液的油水比，解決了壓裂返排液地層水與壓裂液定性、定量判別難題[7]。

由于放射性同位素示蹤劑和非放射性同位素示蹤劑的投放和取樣監(jiān)測都需要專門機(jī)構(gòu)操作，微量物質(zhì)示蹤劑檢測方法復(fù)雜[4]。本文從化學(xué)示蹤劑著手，通過大量室內(nèi)實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出胭脂紅作為示蹤劑，對(duì)SF氣田4口水平井B靶點(diǎn)或顯示較差層段進(jìn)行示蹤，定量描述了其中2口井的壓裂液返排，證實(shí)其余2口水平井B靶點(diǎn)液體未能順利返排，為下步水平井分段壓裂優(yōu)化設(shè)計(jì)提供了理論依據(jù)。

1 示蹤劑優(yōu)選

示蹤劑篩選原則[4]：地層中背景濃度低，地層吸附少，不與地層流體及巖石中的礦物反應(yīng)；與壓裂液配伍性好；易于檢出，靈敏度高；安全無毒、無放射性，對(duì)后續(xù)測井無影響；來源廣，成本較低；如果同時(shí)使用幾種示蹤劑，要求示蹤劑彼此無反應(yīng)，取樣分析時(shí)，彼此無干擾。

SF氣田地層水中不含胭脂紅，將胭脂紅作為示蹤劑定量加入到壓裂液中，以胭脂紅在返排液中的質(zhì)量濃度變化與在壓裂液中加入的質(zhì)量濃度的比值來確定返排率[8]。

2 示蹤劑檢測方法及胭脂紅性能評(píng)價(jià)

2.1 檢測方法

2.1.1 分光光度法

(1)胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

用分析天平準(zhǔn)確稱取在120 ℃、0.06 MPa條件下干燥至恒量的胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)品1.000 0 g，用40%體積乙醇溶液溶解，調(diào)節(jié)pH值至6，定容至1 000 mL為胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1 000 mg/L。

(2)工作曲線回歸方程的建立

分別吸取上述胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL于7只50 mL容量瓶中,加入40% 體積乙醇至48 mL，定容,搖勻,放置10 min后,采用分光光度儀于波長432 nm處測定吸光度值。根據(jù)取樣的返排液的吸光度值便可計(jì)算出其胭脂紅含量。

圖1 胭脂紅濃度比色卡(破膠液)

2.1.2 比色卡法

地層中返排出的壓裂液含有大量的殘?jiān)?，?huì)嚴(yán)重影響測量準(zhǔn)確度，本文建立了比色卡法來綜合判斷返排壓裂液中的胭脂紅含量(見圖1)。采用破膠液加入不同濃度的胭脂紅，發(fā)現(xiàn)胭脂紅濃度超過30 mg/L后，顏色差距較小，肉眼不易判斷，但是在2～25 mg/L之間，顏色變化明顯，肉眼可判斷，因此可以將取樣的返排液按照比例稀釋至2～25 mg/L，以便簡易而較為準(zhǔn)確地判斷胭脂紅濃度。

2.2 胭脂紅性能評(píng)價(jià)

2.2.1 流變性

采用0.35%瓜膠濃度壓裂液，對(duì)分別加入0，2 000，3 000，4 000 mg/L工業(yè)品胭脂紅壓裂液凍膠進(jìn)行抗流變實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度50 ℃、剪切速率170 s-1，剪切時(shí)間90 min，壓裂液流變曲線見圖2。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，空白樣加入4 000 mg/L的交聯(lián)劑，在50 ℃、170 s-1下剪切90 min后，粘度為56.72 mPa·s，2 000，3 000，4 000 mg/L胭脂紅的樣品加入8 000 mg/L交聯(lián)劑后，粘度分別為118.2，141.9，138.0 mPa·s，滿足施工要求，且比空白樣抗流變性能更好。

圖2 胭脂紅(工業(yè)品)壓裂液流變曲線(50 ℃，170 s-1)

2.2.2 成膠、破膠過程對(duì)胭脂紅濃度的影響

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果(圖3)可知：隨著壓裂液中胭脂紅濃度加量的增加，破膠后剩余胭脂紅含量逐漸增加。胭脂紅濃度越低，損失量越大，500 mg/L樣品破膠后損失量達(dá)到85%以上；但是當(dāng)胭脂紅的含量達(dá)到5 000 mg/L時(shí)，破膠時(shí)損失量僅8%(即剩余胭脂紅含量為92%)，24 h時(shí)胭脂紅剩余含量可在85%以上。胭脂紅的損失可能包括聚合物的吸附、加熱時(shí)引起部分胭脂紅發(fā)生變化和樣品處理過程的損失。隨著胭脂紅加量的增加，損失率變小。

圖3 破膠后24 h胭脂紅損失率與

胭脂紅加入濃度關(guān)系

2.2.3 巖屑吸附對(duì)胭脂紅濃度的影響

實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)取SF23-3HF井(1 800～2 200 m)和SF23-2HF井(1 800～1 860 m)巖屑，磨細(xì)。

(2)每種巖屑各取2 g，用100 mL(1 g∶50 mL)地層水飽和8 h。

(3)濾出巖屑，按1 g∶10 mL的比例分別加入500，1 000，2 000，5 000 mg/L的胭脂紅溶液浸泡。

(4)置于45 ℃水浴下加熱。

(5)分別在16 h和24 h取出。

(6)馬上過濾，每個(gè)濃度的胭脂紅混合溶液均分別稀釋至20 mg/L和40 mg/L兩個(gè)濃度。

(7)用分光光度計(jì)測定樣品吸光度值，計(jì)算樣品的剩余濃度。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果(圖4)可知：經(jīng)過巖屑吸附的胭脂紅的損失率為8.0%～19.8%，隨著時(shí)間的增加，剩余胭脂紅量減少(被巖屑吸附的胭脂紅的量逐漸增加)，損失率增加，從16 h至24 h損失率增加了4%左右，總體損失增加率不大。這種損失主要是由于巖屑吸附引起的[9]。在相同時(shí)間內(nèi)，隨著胭脂紅加量的增加，胭脂紅的損失率變低。

圖4 不同時(shí)間巖屑吸附后胭脂紅剩余量與時(shí)間關(guān)系

2.2.4 巖心傷害實(shí)驗(yàn)

通過測試地層巖心經(jīng)壓裂液傷害前后滲透率的變化來評(píng)價(jià)加入胭脂紅的壓裂液對(duì)儲(chǔ)層的傷害。對(duì)比采用SF15井JP同層位的兩塊巖心，分別采用0.35%瓜膠空白樣破膠液和加入0.3%胭脂紅(工業(yè)品)的瓜膠濃度為0.35%的壓裂液破膠液進(jìn)行巖心傷害實(shí)驗(yàn)，空白樣的巖心傷害率為20.74%，0.3%胭脂紅壓裂液巖心傷害率為21.46%，說明0.3%胭脂紅的加入對(duì)巖心基本不會(huì)造成附加傷害。

綜上，胭脂紅壓裂液流變、破膠性能均可滿足施工要求，且對(duì)巖心基本不會(huì)造成附加傷害。但在一定溫度下，隨著破膠時(shí)間增加胭脂紅的含量逐漸變小，巖屑吸附也隨時(shí)間推移有所增加，且低濃度的胭脂紅損失率較高濃度更大。因此現(xiàn)場應(yīng)用需要采用較高濃度的胭脂紅。

3 現(xiàn)場應(yīng)用

3.1 施工及取樣檢測

壓裂施工階段應(yīng)確保示蹤段的液體單獨(dú)配制，單級(jí)專用。取樣檢測階段首先要取示蹤段基液，以獲得胭脂紅的初始濃度和壓裂液氯根濃度(與返排液及地層氯根含量對(duì)比以判斷是否產(chǎn)水，如產(chǎn)水則只能定性判斷該級(jí)液體是否返出)。返排階段每隔0.5/1 h取樣，記錄取樣點(diǎn)的返排時(shí)間和返排總量。

3.2 直井單層應(yīng)用

通過直井單層應(yīng)用示蹤劑，確定示蹤劑在地層中不同時(shí)間的返排液中的吸附量，為水平井定量判斷各級(jí)隨時(shí)間的返排率提供理論依據(jù)。選取了SF23-17井作為單層試驗(yàn)井,壓裂施工入地胭脂紅液量157.3 m3，入地砂量20 m3。

從圖5可以看出，胭脂紅濃度會(huì)隨著返排時(shí)間的變化而降低，這與室內(nèi)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果一致，但是2 h后，濃度降低幅度變小，2 h至2.5 h時(shí)，胭脂紅濃度僅降低了1.5%。

圖5 SF23-17井胭脂紅濃度隨返排時(shí)間變化曲線

水平井施工結(jié)束至開井排液通常需要3 h，由于2 h后胭脂紅濃度隨時(shí)間變化幅度不大，且2.5 h時(shí)降低幅度是19.2%，因此可近似認(rèn)為不同時(shí)間胭脂紅濃度損失率均為20%。

3.3 水平井應(yīng)用

3.3.1 總體應(yīng)用

胭脂紅示蹤劑在同層位4口水平井進(jìn)行了應(yīng)用，應(yīng)用情況見表1。從圖6和圖7可以看出，SF310-4HF井開井排液后約5 h時(shí)，胭脂紅液體開始返出，開井排液至11 h時(shí)，胭脂紅液體返排率達(dá)到32.88%。SF310-2HF開井排液后約4.5 h時(shí)，胭脂紅液體開始返出，開井排液至12 h時(shí)，胭脂紅液體返排率達(dá)到54.7%。SF33-5HF和SF22-8HF井未檢測到胭脂紅液體返出。

表1 胭脂紅示蹤劑在水平井的應(yīng)用情況

圖6 SF310-4HF井胭脂紅液體(紅色)和總液體(藍(lán)色)返排率隨時(shí)間的變化曲線

圖7 SF310-2HF井胭脂紅液體(紅色)和總液體(藍(lán)色)返排率隨時(shí)間的變化曲線

3.3.2 未返出井原因分析(SF33-5HF、SF22-8HF)

SF33-5HF井胭脂紅未返出原因一方面示蹤段錄井全烴含量(0.018%～0.041%)在壓裂分段中最低，且鉆時(shí)長，可能泥質(zhì)含量較高，含氣性較差，這類儲(chǔ)層壓后返排一般較為困難，同時(shí)第一級(jí)液體最先入地，濾失量最大，開井時(shí)儲(chǔ)層壓力最低。另一方面開井排液后在取樣的過程中(開井排液后8 h內(nèi))，一直有砂返出，可能會(huì)造成井筒不完全通暢的情況，導(dǎo)致胭脂紅液體不能返出。因此建議在以后壓裂設(shè)計(jì)中一是盡可能規(guī)避泥質(zhì)含量較高層段，二是采取尾追纖維防止出砂。

SF22-8HF井示蹤段返排過程中均未見胭脂紅返出，分析原因主要是該井區(qū)井網(wǎng)控制程度較高，儲(chǔ)層能量虧空，地層壓力低。

4 結(jié)論

(1)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)表明胭脂紅可作為壓裂示蹤劑，比色卡法可簡便、較為準(zhǔn)確地檢測雜質(zhì)較多時(shí)返排液中胭脂紅的含量。

(2)現(xiàn)場應(yīng)用表明，胭脂紅示蹤劑檢測方案對(duì)于水平井壓后返排單級(jí)檢測是可行的。

[1] 刁素,栗鐵峰,勾宗武，等.四川盆地SF氣田淺層砂巖儲(chǔ)層改造的難點(diǎn)及對(duì)策[J].天然氣工業(yè),2013,33(2):52-55.

[2] 刁素,任山,黃禹忠，等.壓裂井高效返排新技術(shù)在川西地區(qū)的先導(dǎo)性試驗(yàn)[J].天然氣工業(yè)，2008,28(9):89-91.

[3] 趙界,李穎川,劉通，等.大牛地地區(qū)致密氣田氣井積液判斷新方法[J].巖性油氣藏,2013,25(1):122-125.

[4] 于瑞香,張?zhí)┥?周偉生.油田示蹤劑技術(shù)[J].工業(yè)水處理,2007,27(8)12-15.

[5] 劉光玉,許亞.Bossier砂層中優(yōu)化壓裂液返排[J].國外油田工程,2006，22(4)：11-12.

[6] 馬兵,宋汗華,李轉(zhuǎn)紅，等.零污染壓裂示蹤診斷技術(shù)在長慶低滲透油田的應(yīng)用[J].石油地質(zhì)與工程,2011,25(3):128-130.

[7] 鄒信芳,鞏繼海,胡仲敏，等.松遼盆地北部中淺層壓裂返排液示蹤監(jiān)測技術(shù)[J].大慶石油地質(zhì)與開發(fā),2013,32(4):86-89.

[8] 劉文輝,易飛,何瑞兵，等.渤海注水開發(fā)油田示蹤劑注入檢測解釋技術(shù)研究與應(yīng)用[J].中國海上油氣,2005,17(4):245-250.

[9] 吳玉昆,岳泉.醇類示蹤劑技術(shù)在江漢油田應(yīng)用研究[J].江漢石油職工大學(xué)學(xué)報(bào),2013,26(4):3-5.

(編輯 謝 葵)

Carmine tracer for evaluating flowback of fracturing fluid

Liu Qi，Diao Su，Li Tiefeng

(PetroleumEngineeringTechnologyInstituteofSouthwestPetroleumBranch，SINOPEC，Deyang618000,China)

Aiming at the problems such as low flowback rate，low gas production，etc.in some horizontal wells of SF Gasfield in western Sichuan，carmine tracer was used to evaluate the flowback of fracturing fluid.A certain amount of carmine was added into fracturing fluid.And then the flowback rate was calculated by detecting the content of carmine in flowback fluid.For impurity in the fracturing fluid affecting the measurement accuracy，a simple and reliable colorimetric method was established to determine the carmine content.The process was applied in 4 wells.The fluid flowback in two wells was described quantitatively，and the unflowback in the other two well was qualitatively determined.The application results indicated that the carmine tracer can be used to evaluate the flowback of fracturing fluid qualitatively and quantitatively，thus this can provide an important theoretical basis for the fracturing design of horizontal wells.

carmine；tracer；fracturing fluid；flowback；horizontal well

2015-10-19；改回日期：2016-01-04。

劉琦(1983—)，碩士，工程師，現(xiàn)從事儲(chǔ)層改造和石油地質(zhì)等工作。電話：13881044991，E-mail：nortalent@vip.qq.com。

國家科技重大攻關(guān)專項(xiàng)《大型油氣田及煤層氣開發(fā)》(編號(hào)：2016ZX05048)下設(shè)專題《薄層窄河道致密砂巖氣藏水平井壓裂關(guān)鍵技術(shù)》(編號(hào)：2016ZX05048004-003)。

10.16181/j.cnki.fzyqc.2016.03.014

TE357.1

A