馬 洋　張 博　李 平　吳 浩

中石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司

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FH-98型催化劑在焦化汽油加氫精制中的應(yīng)用

馬 洋張 博李 平吳 浩

中石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司

對(duì)FH-98型催化劑在中石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司45×104t/a焦化汽油加氫裝置上不同工況的工業(yè)應(yīng)用及催化劑實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)周期運(yùn)行的優(yōu)化措施進(jìn)行了分析總結(jié)。結(jié)合行業(yè)同類(lèi)裝置催化劑運(yùn)行情況進(jìn)行對(duì)比，闡述了FH-98催化劑在焦化汽油加氫精制裝置上實(shí)現(xiàn)較長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的過(guò)程，拓寬了FH-98催化劑的應(yīng)用范圍及汽油加氫精制裝置的催化劑選擇，對(duì)同類(lèi)裝置具有一定的借鑒意義。

FH-98催化劑焦化汽油加氫精制

中石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司(以下簡(jiǎn)稱克石化)原45×104t/a汽柴油加氫裝置于2002年12月建成投產(chǎn)，該裝置由中國(guó)石化洛陽(yáng)設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)，以焦化汽油、焦化柴油、催化柴油混合后為原料，所產(chǎn)精制柴油作為成品直接出廠，汽油作為催化重整原料。為配合汽柴油的質(zhì)量升級(jí)工作，該裝置于2012年6月進(jìn)行焦化汽油加氫技術(shù)改造，提高了原料反沖洗過(guò)濾精度，增設(shè)密閉反沖洗污油系統(tǒng)，增加原料聚結(jié)器脫水系統(tǒng)，優(yōu)化了全裝置的換熱網(wǎng)絡(luò)，調(diào)整了氣體塔塔板開(kāi)孔率等。裝置催化劑仍使用2009年5月更換的FH-98催化劑(由撫順石油化工科學(xué)研究院研制)，改造過(guò)程中僅對(duì)反應(yīng)器頂部保護(hù)劑進(jìn)行更換撇頭。裝置至今運(yùn)行兩年，通過(guò)一系列的工藝優(yōu)化及改造調(diào)整，所產(chǎn)汽油符合重整裝置原料要求，并實(shí)現(xiàn)了較長(zhǎng)周期的平穩(wěn)運(yùn)行。工業(yè)運(yùn)行結(jié)果表明，F(xiàn)H-98型催化劑在焦化汽油加氫精制中完全滿足生產(chǎn)要求，具有優(yōu)異的加氫脫硫、脫氮性能。

在裝置升級(jí)改造后的第一個(gè)生產(chǎn)周期，由于設(shè)備條件限制，反應(yīng)壓力為5.7 MPa，因原料不足使用半循環(huán)生產(chǎn)方案，共開(kāi)工120天，加工油品83 030 t。隨即由于床層壓降快速上漲，裝置被迫停工，對(duì)反應(yīng)器再次進(jìn)行撇頭工作，同時(shí)更換換熱器，消除了管板壓差的設(shè)備條件限制，操作壓力提高至7.0 MPa，反應(yīng)器壓降恢復(fù)至0.04 MPa。

2013年4月～5月，對(duì)裝置進(jìn)行了相關(guān)的換熱流程優(yōu)化改造工作。2013年6月開(kāi)工，平穩(wěn)運(yùn)行至2015年4月，共510天(因公司大檢修計(jì)劃停工)，加工焦化汽油原料378 928 t，生產(chǎn)汽油328 601 t，累計(jì)收率86%。

1　原料及催化劑

1.1原料性質(zhì)

本裝置改造后，原料為公司延遲焦化所提供的焦化汽油，焦化汽油的主要性質(zhì)見(jiàn)表1。

表1 焦化汽油主要性質(zhì)Table1 Mainpropertiesofcokinggasoline項(xiàng)目工況1工況2(標(biāo)定)工況3密度(20℃)/(g·cm-3)712.9718.9713.6w(硫)/(μg·g-1)1173676.12046.8w(氮)/(μg·g-1)99.598.3139.4酸度/(mgKOH·(100mL)-1)0.7112.0320.724碘值/(gI·(100g)-1)58.9427.4663.70ρ(實(shí)際膠質(zhì))/(mg·(100mL)-1)899φ(水)/10-6痕量(<300)314痕量(<300)烴類(lèi)組成/%φ(烷烴)68.64φ(烯烴)25.02φ(芳烴)6.34餾程/℃HK42.53339.010%70.55966.030%89.550%114.5107110.070%131.590%151148144.095%158156151.0KK178165.5169.0

1.2催化劑

FH-98催化劑是撫順石油化工研究院研制開(kāi)發(fā)的輕質(zhì)餾分油加氫精制催化劑。該催化劑以三葉草條型含硅氧化鋁為載體，采用兩段浸漬方式負(fù)載W-Mo-Ni活性金屬組分，適用于在較高空速和較低氫油比下針對(duì)二次加工柴油進(jìn)行加氫精制，生產(chǎn)清潔柴油產(chǎn)品。FH-98型催化劑物化性質(zhì)見(jiàn)表2，此催化劑作為焦化汽油加氫生產(chǎn)催化劑較為少見(jiàn)。

表2 FH-98催化劑物化性質(zhì)Table2 PhysicochemicalpropertiesofFH-98catalysts催化劑名稱FH-98化學(xué)組成/%w(WO3)17.0～21.0w(MoO3)8.0～10.0w(NiO)3.5～5.5物理性質(zhì)形狀三葉草形粒度×長(zhǎng)度/mmΦ1.3×(3～8)耐壓強(qiáng)度(側(cè)壓)/(N·cm-1)≥150孔容/(mL·g-1)0.25比表面積/(m2·g-1)120堆密度/(t·m-3)0.80～0.85

裝置催化劑采用普通方法裝填，催化劑經(jīng)帆布軟管輸送至反應(yīng)器內(nèi)，管口由人工控制，使催化劑均勻分布，高度每上升0.8 m，將催化劑表面耙平一次，避免催化劑錐形堆積。反應(yīng)器內(nèi)作業(yè)人員踩在木板上，并控制催化劑自由落體至床層高度小于1 m，下降速度小于1.5 t/h，防止催化劑破碎。催化劑具體裝填數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 裝置反應(yīng)器內(nèi)催化劑裝填數(shù)據(jù)Table3 Catalystloadingdatainreactor裝填物裝填高度/mm裝填質(zhì)量/t堆密度/(t·m-3)床層1空高200Φ13mm瓷球1500.36HPT-011500.2FZC-102B1100.2FHRS-119304.35FH-987652.590.89Φ3mm瓷球1000.38Φ6mm瓷球1000.38床層2空高50Φ6mm瓷球1000.56FH-98336011.0250.86Φ3mm瓷球1000.4Φ6mm瓷球1000.55床層3空高50Φ6mm瓷球1000.425FH-98474314.280.86Φ3mm瓷球1000.487Φ6mm瓷球1100.95Φ13mm瓷球2001.575

2　工藝生產(chǎn)

2.1工藝運(yùn)行條件

裝置運(yùn)行期間，由于3套焦化裝置處于建設(shè)階段，只有兩套舊焦化裝置生產(chǎn)的焦化汽油，裝置為維持最小加工負(fù)荷，摻入15%的焦化汽油加氫后的循環(huán)油，裝置運(yùn)行平穩(wěn)。2012年9月底，裝置進(jìn)行48 t/h的全新鮮進(jìn)料標(biāo)定工作(48 h)，后改為純焦化汽油進(jìn)料生產(chǎn)，主要操作參數(shù)見(jiàn)表4。

表4 裝置主要操作條件Table4 Mainoperatingconditions工藝條件設(shè)計(jì)工況1工況2工況3新鮮原料比例/%10066100100反應(yīng)進(jìn)料量/(t·h-1)53384835循環(huán)油量/(t·h-1)01300反應(yīng)器入口壓力/MPa65.65.67.0氫油體積比350750650950反應(yīng)器入口溫度/℃210211215215反應(yīng)器床層編號(hào)123123123123床層入口溫度/℃210240280218231287218228283222234282床層出口溫度/℃250290330235253375231251360236270355床層溫升/℃4050501722881323113143673總溫升/℃1407996154平均反應(yīng)溫度/℃272242268265冷氫量(2床/3床)/(m3·h-1)合計(jì)123760/00/7500～80000/3500～4500塔進(jìn)料溫度/℃150～155155135～140130塔頂溫度/℃73606060塔頂壓力/MPa0.40.33～0.350.35～0.400.35～0.40塔底溫度/℃133135135135

2.1.1工況1

裝置改造完成初期，由于全廠物料平衡，焦化汽油量較少，一方面為維持裝置高壓進(jìn)料泵最小流量，另一方面則為減少焦化汽油加氫反應(yīng)熱，以利于摸索出合適的工藝操作條件，裝置通過(guò)大循環(huán)線向原料內(nèi)補(bǔ)充一定比例的循環(huán)油。此外，由于反應(yīng)器出口換熱器設(shè)備問(wèn)題，未能將反應(yīng)壓力提高至設(shè)計(jì)壓力，維持5.7 MPa的系統(tǒng)壓力進(jìn)行生產(chǎn)。

新鮮進(jìn)料、循環(huán)油的比例直接影響反應(yīng)熱平衡，進(jìn)而影響全裝置熱平衡。裝置試車(chē)開(kāi)工調(diào)整初期，操作難度較大，整體裝置熱平衡穩(wěn)定時(shí)間需求較長(zhǎng)。摻入循環(huán)油后，反應(yīng)器入口溫度控制在210～215 ℃，床層不用冷氫進(jìn)行調(diào)節(jié)，整個(gè)反應(yīng)器床層自然放熱，床層溫升70～110 ℃，反應(yīng)器出口最高只達(dá)到320 ℃。但第1、第2床層溫升均低于設(shè)計(jì)值，分析與催化劑使用周期和循環(huán)油摻入均有關(guān)系。由于循環(huán)油的摻入，提高反應(yīng)溫度可保證一定的床層溫升，使產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到控制要求，但裝置整體能耗水平增大，不利于裝置節(jié)能降耗，且循環(huán)油比例的波動(dòng)對(duì)整體反應(yīng)熱平衡影響較大，增加了操作難度。

2.1.2工況2

工況2為純焦化汽油運(yùn)行，對(duì)裝置進(jìn)行滿負(fù)荷標(biāo)定工作。但由于設(shè)備限制，仍然維持5.7 MPa的系統(tǒng)壓力進(jìn)行生產(chǎn)。在標(biāo)定過(guò)程中，提量至48 t/h時(shí)，新氫壓縮機(jī)排量已經(jīng)達(dá)到滿負(fù)荷，未能將加工負(fù)荷提至設(shè)計(jì)數(shù)值。

切換為純焦化汽油進(jìn)料后，入口溫度變化對(duì)床層溫升的激發(fā)非常靈敏，0.5～1 ℃即可引發(fā)30～50 ℃的溫升變化，床層平均溫度控制在268 ℃、總溫升150 ℃，反應(yīng)大部分集中在3床層，在2、3床層間冷氫通入量達(dá)到8 000 m3/h(20 ℃，101.325 kPa)時(shí)，反應(yīng)器出口溫度仍高達(dá)360 ℃。

2.1.3工況3

由于催化劑上部結(jié)焦，在裝置停工對(duì)催化劑進(jìn)行撇頭期間，消除反應(yīng)器出口換熱器設(shè)備限制，對(duì)裝置整體換熱網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行優(yōu)化后，工況3仍為純焦化汽油運(yùn)行，切除循環(huán)油的摻煉，由于裝置改造后氫氣壓縮機(jī)部分未發(fā)生變化，根據(jù)設(shè)備安全運(yùn)行條件，裝置反應(yīng)器入口壓力由設(shè)計(jì)的6.0 MPa改為7.0 MPa。反應(yīng)入口溫度由215 ℃降至205 ℃，反應(yīng)器平均溫度控制在約265 ℃，第2、3床層間冷氫量也有所下降。目前，控制反應(yīng)器入口溫度205 ℃即可達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求，分餾系統(tǒng)溫度有所調(diào)整，滿足工藝生產(chǎn)要求，產(chǎn)品質(zhì)量合格。

由裝置整體操作情況可知，F(xiàn)H-98催化劑對(duì)焦化汽油加氫反應(yīng)較為劇烈，對(duì)反應(yīng)器入口溫度控制要求較高，0.5～1 ℃的波動(dòng)即可引起較大的反應(yīng)器溫升變化。同時(shí)，3床層溫度控制必須通過(guò)較大量的冷氫才能控制反應(yīng)器出口溫度在設(shè)備使用溫度范圍內(nèi)。

2.2產(chǎn)品質(zhì)量情況

表5中對(duì)比了各工況的產(chǎn)品質(zhì)量分析，數(shù)據(jù)表明，焦化汽油經(jīng)過(guò)加氫精制反應(yīng)后，脫硫、脫氮效果明顯，F(xiàn)H-98催化劑在焦化汽油加氫過(guò)程中脫硫率達(dá)到99.7%，脫氮率達(dá)到98.9%。結(jié)合表1，標(biāo)定數(shù)據(jù)中烯烴的飽和率達(dá)到98.8%，酸性物質(zhì)的脫除率達(dá)到75.9%。

表5 焦化汽油加氫產(chǎn)品質(zhì)量Table5 Productsqualityofcokergasolinehydrofiningunit精制油性質(zhì)設(shè)計(jì)工況1工況2(標(biāo)定)工況3密度(20℃)/(g·cm-3)0.7315餾程/℃IBP/10%43/7845/7446/7616/70.530%/50%102/126-/118-/116-/108.570%/90%143/167-/155-/157-/14695%/EBP178/184-/190-/185-/176.5w(硫)/(μg·g-1)302.31.05.1w(氮)/(μg·g-1)2.52.12.41.0酸度/(mgKOH·(100mL)-1)0.448φ(烯烴)/%0.28φ(芳烴)/%5.44

2.3工藝優(yōu)化操作

2.3.1催化劑結(jié)焦分析

裝置生產(chǎn)第一周期僅運(yùn)行120天，加工油品83 030 t，反應(yīng)器床層壓降從初始0.05 MPa，迅速增至0.15 MPa，增壓速率為0.001 MPa/d，并處于連續(xù)狀態(tài)，裝置被迫停工進(jìn)行催化劑撇頂檢查。揭開(kāi)反應(yīng)器封頭后，發(fā)現(xiàn)積垢籃、分配器內(nèi)有大量質(zhì)地松散的雜物。

分析原因?yàn)榻够驮趽Q熱器殼程和加熱爐爐管結(jié)焦后帶入反應(yīng)器積垢籃內(nèi)。反應(yīng)器瓷球上層結(jié)焦物較少，但在瓷球與保護(hù)劑之間，有少量粉狀結(jié)焦物，保護(hù)劑與主催化劑交界處無(wú)雜質(zhì)存在，確認(rèn)再無(wú)結(jié)焦物，補(bǔ)充新的保護(hù)劑和瓷球，并對(duì)積垢籃、分配器清理后，反應(yīng)器安裝復(fù)位，裝置再次投入運(yùn)行。反應(yīng)器頂部結(jié)焦物組成分析見(jiàn)表6。

表6 反應(yīng)器頂部結(jié)焦物組成分析Table6 Compositionanalysisofcokingmaterialonthetopofreactor樣品金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(μg·g-1)FeNiCaVNaMgw(C)/%w(S)/%保護(hù)劑27676597632.223010810.71.59管線垢樣92004.38785.28144007886.42.92分配盤(pán)垢樣102004.27902.25474012090.12.21

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[1-4]，焦化汽油原料中含有大量烯烴，這些不飽和化合物極不穩(wěn)定，尤其是二烯烴(表6中無(wú)此分析項(xiàng)目，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道推斷)，在常規(guī)加氫精制條件下，二烯烴易發(fā)生聚合，從而堵塞換熱器和反應(yīng)器。當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到180 ℃時(shí)，約90%的二烯烴被還原。

分析管線垢樣和分配盤(pán)垢樣，其碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為86.4%和90.1%，表明該處垢樣基本是結(jié)焦產(chǎn)生的焦炭。這可能是由于原料油在換熱器或加熱爐爐管產(chǎn)生結(jié)焦，帶入反應(yīng)器上部，造成反應(yīng)器壓降增大，F(xiàn)e含量也高。其原因主要在于裝置為改造施工后開(kāi)工，改造期間更換了較多的設(shè)備與管線，雖然開(kāi)工前進(jìn)行了吹掃，但不可避免仍有不少金屬雜質(zhì)殘留在系統(tǒng)內(nèi)，隨著物流帶入反應(yīng)器頂部并發(fā)生積聚。

2.3.2工藝優(yōu)化改造

對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化前，由于原料入爐前溫度較低，造成加熱爐負(fù)荷較高，爐膛溫度高達(dá)680～720 ℃，原料油在加熱爐爐管接觸面處產(chǎn)生結(jié)焦的可能性增高，由于爐管內(nèi)原料流速快，結(jié)焦物將會(huì)帶入反應(yīng)器上部，造成反應(yīng)器壓降增大。

2013年5月，停工進(jìn)行換熱流程優(yōu)化，新增1臺(tái)原料油與反應(yīng)產(chǎn)物換熱器，增大了反應(yīng)產(chǎn)物與原料油換熱面積，在降低反應(yīng)產(chǎn)物至冷卻器前溫度的同時(shí)，提高焦化原料入爐前溫度，使加熱爐負(fù)荷降低。裝置工藝優(yōu)化改造流程示意見(jiàn)圖1。

優(yōu)化后運(yùn)行時(shí)，原料入加熱爐前溫度達(dá)到約175 ℃，加熱爐出口溫度同樣控制在215 ℃，此時(shí)爐膛溫度僅約480 ℃，大幅度降低了加熱爐負(fù)荷。雖然二烯烴在加熱爐爐管處的結(jié)焦不可避免，但此項(xiàng)措施有助于減少焦化汽油原料在爐管內(nèi)產(chǎn)生二烯烴易結(jié)焦的速率。

反應(yīng)產(chǎn)物至冷卻器溫度由優(yōu)化前的150 ℃降至約110 ℃，提高了裝置的能量綜合利用率。

2.4FH-98催化劑使用特點(diǎn)

焦化汽油加氫裝置反應(yīng)器結(jié)焦是目前全國(guó)各煉廠普遍存在的問(wèn)題，研究表明，焦化汽油中的二烯烴等不飽和烴在約220 ℃就會(huì)有較為明顯的縮合反應(yīng)，從而產(chǎn)生結(jié)焦。表7中對(duì)比了國(guó)內(nèi)部分煉廠中不同類(lèi)型催化劑用于焦化汽油加氫中的使用條件。

表7 不同類(lèi)型催化劑在焦化汽油加氫中的使用條件Table7 Differenttypesofcatalyticconditionsforcokergasolinehydrofining催化劑型號(hào)反應(yīng)入口溫度/℃系統(tǒng)壓力/MPa催化劑廠家使用煉廠HPL-12253.2長(zhǎng)春惠工公司中國(guó)石油遼河石化公司DZ-10G2423.0大慶石油化工研究院中國(guó)石油大慶石化公司FH-40C220～2403.0撫順石化研究院中國(guó)石化廣州分公司FH-982057.0撫順石化研究院克石化公司

統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，在本裝置使用的FH-98催化劑，具有起始溫度低、反應(yīng)活性高的特點(diǎn)，反應(yīng)器入口溫度僅為205 ℃，較HPL-1、DZ-10G、FH-40C等催化劑低20～40 ℃，較低的入口溫度使得流程前換熱器、加熱爐處結(jié)焦的可能性降低，有助于反應(yīng)器壓降的平穩(wěn)。但HPL-1、DZ-10G、FH-40C等催化劑在其他工廠使用時(shí)反應(yīng)入口壓力較低，對(duì)設(shè)備要求有所降低，可在一定程度上降低投資。

本裝置反應(yīng)器入口壓力選擇7.0 MPa的主要原因在于裝置由原汽柴油加氫裝置改造而成，氫氣壓縮機(jī)系統(tǒng)的操作未改變，7.0 MPa的系統(tǒng)壓力有利于壓縮機(jī)的正常運(yùn)行。

表8為同類(lèi)裝置運(yùn)行周期對(duì)比，對(duì)比國(guó)內(nèi)其他焦化汽油加氫裝置，限制其運(yùn)行周期長(zhǎng)短的主要原因在于焦化汽油在催化劑床層的結(jié)焦。本裝置使用FH-98催化劑，在反應(yīng)壓力較高的條件下，降低了反應(yīng)器入口溫度，可在一定程度上減少焦化汽油中的二烯烴在反應(yīng)器床層上結(jié)焦所導(dǎo)致的停工次數(shù)。

截至2015年4月，裝置因全廠計(jì)劃性檢修停工，裝置第二周期生產(chǎn)時(shí)間達(dá)到510天，與國(guó)內(nèi)同類(lèi)裝置相比已達(dá)到較高水平。

表8 國(guó)內(nèi)同類(lèi)裝置運(yùn)行周期對(duì)比Table8 Operatingcyclecomparisonsofdomesticsimilarunits裝置運(yùn)行時(shí)間克石化45×104t/a焦化汽油加氫第一周期:120d克石化45×104t/a焦化汽油加氫第一周期:510d(因公司大檢修計(jì)劃停工)中國(guó)石化廣州分公司50×104t/a焦化汽油加氫約105d[5]中國(guó)石化金陵分公司30×104t/a焦化汽油加氫第一周期:約120d第二周期:約810d[6]中國(guó)石油大慶石化公司30×104t/a焦化汽油加氫約81d[7]

3　結(jié) 論

焦化汽油經(jīng)過(guò)加氫精制反應(yīng)后，降低了原料中的硫、氮含量，滿足重整原料的需求，達(dá)到了利用劣質(zhì)焦化汽油生產(chǎn)重整原料的技術(shù)要求，拓寬了重整原料的來(lái)源，較好地解決了焦化汽油的出路問(wèn)題。

FH-98催化劑對(duì)焦化汽油加氫精制有良好的作用，在工業(yè)應(yīng)用中，脫氮率達(dá)到99.3%以上，脫硫率達(dá)到99.8%以上。但FH-98催化劑對(duì)焦化汽油加氫反應(yīng)較為劇烈，反應(yīng)器床層溫升控制難度較大，需要增加冷氫控制溫升。FH-98催化劑作為一款早期的柴油加氫精制催化劑在焦化汽油加氫裝置的成功使用，進(jìn)一步拓展了該催化劑的應(yīng)用范圍及工業(yè)催化劑的選擇余地，對(duì)同類(lèi)裝置具有一定的借鑒意義。

[1] 李立權(quán). 焦化汽油單獨(dú)加氫技術(shù)工程化的問(wèn)題及對(duì)策[J]. 煉油技術(shù)與工程, 2012, 41(1): 14-20.

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Application of FH-98 catalyst in hydrofining of coker gasoline

Ma Yang, Zhang Bo, Li Ping, Wu Hao

(PetroChinaKaramayPetrochemicalCo.,Ltd.,Karamay834003,China)

This paper analyzed and summarized the optimized long-term performance of the FH-98 catalyst under variable working conditions in the 450 kt/a gasoline hydrogenation unit of PetroChina Karamay Petrochemical Co., Ltd. By comparing with similar industrial catalysts, the outstanding durability and versatility of the FH-98 catalyst were demonstrated. It expanded the application scope of FH-98 catalyst for coking gasoline hydrofining unit and has referenced significantly to similar units.

FH-98, catalyst, coker gasoline, hydrofining

馬洋(1985-)，男，新疆烏魯木齊人，工程師，現(xiàn)就職于中石油克拉瑪依石化有限責(zé)任公司，主要從事加氫工藝技術(shù)管理工作。E-mail：mayangksh@petrochina.com.cn

TE624.9

B

10.3969/j.issn.1007-3426.2016.04.004

2016-02-02；編輯：溫冬云